1、食品添加剂 富马酸一钠 1 生产工艺通过富马酸和氢氧化钠等摩尔反应后生成富马酸一钠,然后精制浓缩、结晶干燥后制得。2 性状白色结晶粉末, 无臭。3 技术要求表 1 理化指标项 目 指 标 检验方法富马酸一钠含量(以 C4H3NaO4 计),w/%98.0102.0 附录 A 中 A.2水溶液颜色和澄清度 无色,澄清 附录 A 中 A.3pH(1.0g/30mL) 3.0-4.0 GB/T 9724硫酸盐(以 SO42-计),w/% 0.01 GB/T 9728干燥失重,w/% 0.5 附录 A 中 A.4灼烧残渣(干物计),w/% 50.5-52.5 附录 A 中 A.5重金属(以 Pb 计)
2、, mg/kg 20 GB/T 5009.74砷(以 As2O3 计),mg/kg 4 GB/T 5009.76表 2 微生物指标项 目 指 标 检验方法菌落总数,cfu/g 10000 GB 4789.2大肠菌群,MPN/g 3 GB 4789.3附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。A.2 富马酸一钠含量的测定准确称取约 0.3g 试样(预先干燥) ,溶解于
3、 30mL 水中,用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定,加 2 滴定酚酞指示剂,溶液颜色由无色变为粉红色即为终点。1mL 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液相当于 13.81mg 富马酸一钠(C 4H3NaO4)A.3 水溶液颜色和澄清度的测定取本品 0.50g,加入 10mL 水,在 40水浴中加热振荡约 10min 溶解。应完全溶解,溶液呈无色澄清,其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液的制备见附录 B。A.4 干燥失重的测定准确称取试样约 4g,置于 1202恒重的称量瓶中,于 1202的电烘箱中干燥 4h,取出,放于干燥器中冷却至室温。干燥失重按照下式计算:M1-M2
4、X= 100.(A.1 )M1式中:X干燥失重,%;M1干燥前试样的质量,g;M2干燥后试样的质量,g。A.5 灼烧残渣的测定取带盖的空瓷坩埚在 750下灼烧至恒重,并准确称量空坩埚的质量(W 1) 。准确称取富马酸一钠样品(预先干燥)约 1g 放于坩埚中,在电炉上缓慢加热,尽量使其全部灰化,待不冒烟时,加入 1mL 硫酸润湿并再次灰化,在无白烟产生时,将坩埚放入马弗炉中在750下灼烧(一般 2h) ,直至恒重,取出放于坩埚架上稍冷却后,放入真空干燥器中冷却至室温,准确称量坩埚质量(W 2) 。同时做空白实验。(W 2-W1)- (W 02-W01)灼烧残渣(%)= 100(A.2)G式中:G
5、试样的质量,g。W01空白坩埚第一次灼烧后的质量, g。W02空白坩埚第二次灼烧后的质量,g。附 录 B标准比浊溶液的制备B.1 试剂和溶液B.1.1 硝酸溶液:(13) 。B.1.2 糊精溶液:20 g/L。B.1.3 硝酸银溶液:20 g/L。B.1.4 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。B.2 标准比浊溶液的制备B.2.1 含氯(Cl)每1mL为1mg溶液的制备准确量取盐酸标准溶液 14.1mL,置于 50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。B.2.2 含氯(Cl)每1mL为0.01mg溶液的制备准确量取每 1mL 含氯(Cl)为 1mg 的溶液 10mL,置于 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。B.2.3 澄清标准比浊溶液的制备准确量取每 1mL 含氯(Cl)为 0.01mg 的溶液 0.2mL,加水稀释至 20mL,加入硝酸溶液 1mL,糊精溶液 0.2mL,硝酸银溶液 1mL,摇匀,在暗处放置 15min。_