GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf

1、 GB 29206 2012食品安全 国家标准 食品添加 剂 硫酸铵 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部发布 GB 29206 2012 1 食 品安全 国家标准 食 品添加 剂 硫酸铵 1 范围 本标准 适用 于以 硫酸 和碳 酸氢铵 或氨 水为 原料 经中 和反应 制得 的食 品添 加剂 硫酸铵 。 2 化学名 称、 分子 式和 相对 分子质 量 2.1 化学 名称 硫 酸铵 2.2 分子 式 (NH 4 ) 2 SO 42.3 相对 分子 质量 132.14 （按 2007 年 国际 相 对原子 质量 ） 3 技术要 求

2、3.1 感官 要求 ：应 符合 表1的规 定。 表1 感官要 求 项 目 要 求 检验方 法 色泽 无 色或白色 取适量试样置于50 mL 烧杯中， 在自然光下观察 色泽和状态 状态 晶 体或小颗粒 3.2 理化 指标 ：应 符合 表2的规 定。 表2 理化指 标 项 目 指 标 检验方法 硫酸铵(NH 4 ) 2 SO 4 含量,w/% 99.0 100.5 附录 A 中 A.4 灼烧残渣,w/% 0.25 附录 A 中 A.5 硒（Se ）/ （mg/kg ） 30 附录 A 中 A.6 铅（Pb ）/ （mg/kg ） 3 附录 A 中 A.7 砷（As ）/ （mg/kg ） 3 GB

3、/T 5009.76 GB 292062012 2 附录 A 检验方 法 A.1 警示 本标准 的检 验方 法中 使用 的部分 试剂 具有 毒性 或腐 蚀性， 操作 时应 采取 适当 的安全 和防 护 措 施。 A.2 一般规 定 本标准 所用 试剂 和水 在没 有注明 其他 要求 时， 均指 分析纯 试剂 和 GB/T 6682 2008 中 规定 的三 级水 。 试验中 所用 标准 滴定 溶液 、杂质 测定 用标准 溶 液、 制剂及 制品 ，在 没有 注明 其他要 求时 ，均 按 GB/T 601 、 GB/T 602 、GB/T 603 的 规 定制备 。 所 用溶 液在 未注 明用何

4、种溶 剂配 制时 ，均 指水溶 液。 A.3 鉴别试 验 A.3.1 试剂和 材料 A.3.1.1 氯化 钡溶 液：100 g/L 。 A.3.1.2 盐酸 溶液 ：11 。 A.3.1.3 乙酸 铅溶 液：80 g/L 。 A.3.1.4 乙酸 铵溶 液：100 g/L 。 A.3.1.5 氢氧 化钠 溶液 ：40 g/L 。 A.3.1.6 氯化 钡溶 液：100 g/L 。 A.3.2 鉴别方 法 A.3.2.1 铵离 子鉴 别 在 试样 中加 入氢 氧化 钠溶 液，释 放出 的氨 气， 可使 湿润石 蕊试 纸变 蓝。 加热 可促进 试样 分解 。 A.3.2.2 硫酸 根离 子鉴 别

5、A.3.2.2.1 取 约 1 g 试样， 溶于 20 mL 水， 加入氯 化钡溶 液， 即产 生白 色沉 淀， 此 白色 沉淀 不溶 于盐 酸溶 液。 A.3.2.2.2 取 约 1 g 试样， 溶于 20 mL 水， 加入乙 酸铅溶 液， 即产 生白 色沉 淀， 此 白色 沉淀 溶于 乙酸 铵溶 液。 A.3.2.2.3 取 约 1 g 试样， 溶于 20 mL 水，加入盐 酸 溶液 不产 生沉 淀。 A.4 硫酸铵(NH4)2SO4含 量的 测定 A.4.1 方法提 要 在中性 溶液 中 ， 铵盐 与甲 醛作用 生成 相当 于铵 盐含 量的酸 ， 以酚 酞为指 示剂 ， 用 氢氧 化钠

6、标准滴 定 溶 液滴定 。 A.4.2 试剂和 材料 A.4.2.1 甲醛 溶液 ：11 。 将 200 mL 甲醛加 入 200 mL 水中，混匀 ，加入 2 滴酚酞 指示 液， 滴加 氢氧 化 钠溶液 （1 mol/L ）至溶液 呈 微粉 红色 。 A.4.2.2 氢氧 化钠 标准 滴 定溶液 ：c(NaOH)=1 mol/L 。 A.4.2.3 酚酞 指示 液：10 g/L 。 A.4.3 分析步 骤 称取 约 2 g 试样 ， 精 确至 0.000 2 g ， 置 于 250 mL 锥形瓶中 ， 加 入 100 mL 水溶解试样 ， 加入 40 mL 甲 醛溶液 ， 混匀 ， 放置 3

7、0 min ， 加入 2 滴 酚酞 指示 液， 用氢氧 化钠 标准 滴定 溶液 滴定至 粉红 色， 并 保 持 5 min GB 29206 2012 3 不褪色 。 同时做 空白 试验 ， 除 不加 试样外 ， 其 他加 入的 试剂 量与 试 样溶 液 的 完全 相同 ， 并与 试样 同时 同样 处理 。 A.4.4 结果计 算 硫酸铵(NH 4 ) 2 SO 4 含量 的 质量分 数 w 1 ，按 式（A.1 ）计算 ： 100 1000 ) ( 0 1 m M V V c w % （A.1） 式中： c 氢氧 化钠 标准 滴定 溶 液浓度 的准 确数 值 ， 单位 为摩尔 每升 （mol

8、/L ） ；V 滴定 试 样溶液 所消耗 氢氧化 钠 标 准滴 定溶 液体 积的数 值 ， 单位 为毫 升（mL）； V 0 滴定 空白 试样 溶液 消耗 氢 氧化 钠标准 滴定 溶 液体积 的数 值， 单位 为毫 升（mL）； m 试样 的 质量 的数 值 ，单位 为克 （g）； M 硫酸 铵1/2(NH 4 ) 2 SO 4 摩尔质 量的 数值 ，单 位为 克每摩 尔（g/mol）（ M=66.07 ） ； 1000 换 算因 子 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算术 平均 值为 准 。 在 重 复性条 件下 获得 的两 次独 立测定 结果 的 绝 对差 值不 大于 0.3。 A.

9、5 灼烧残 渣的 测定 A.5.1 试剂和 材料 硫酸溶 液：133 。 A.5.2 仪器和 设备 A.5.2.1 瓷坩 埚：50 mL 。 A.5.2.2 高温 炉 ： 温度 可 控制在800 25 。 A.5.3 分析步 骤 称 取约1 g 试样 ， 精 确至0.000 2 g 。 置 于预 先于800 25 灼 烧至 质量 恒定 的 瓷坩埚 中 ， 滴 加硫酸 溶 液使试 样润湿 ， 于电 炉上 慢慢加 热， 直到 所有 试样 挥发， 冷却 。加 入0.1 mL 硫酸溶 液润 湿残 渣， 继续 加热 至硫酸 蒸气 逸尽 。置于800 25 高温 炉中 灼烧 至 质量恒 定。 A.5.4

10、结果计 算 灼烧残 渣含量 的 质量 分数w 2 ，按式（A.2） 计算 ： % 100 2 1 2 m m m w （A.2 ） 式中： m 1 瓷 坩埚 和 残 渣的 质量 的数 值 ， 单位 为克 （g）； m 2 瓷 坩埚 的质量 的数值 ，单 位为 克（g）； m 试样 的质量 的 数值， 单位 为克 （g） 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算术 平均 值为 准 。 在 重 复性条 件下 获得 的两 次独 立测定 结果 的 绝 对差 值不 大于 0.03。 A.6 硒 （Se ）的 测定 A.6.1 试剂和 材料 A.6.1.1 环己 烷 。 A.6.1.2 盐酸 羟胺 。

11、A.6.1.3 盐酸 溶液 ：12 。 A.6.1.4 氨水 溶液 ：12 。 GB 292062012 4 A.6.1.5 硒(Se)标 准溶 液 ：0.001 mg/mL 。 A.6.1.6 2, 3- 二氨基 萘溶液 ：称取0.100 g 2, 3- 二氨 基萘和0.500 g 盐 酸羟 胺， 溶解在100 mL 0.1 mol/L 盐酸 溶液中 。 A.6.1.7 精密pH 试纸 ：0.5 5.0 。 A.6.2 仪器和 设备 A.6.2.1 分液 漏斗 ：125 mL 。 A.6.2.2 分光 光度 计： 配 有1 cm 光程的 比色 皿 。 A.6.3 分析步 骤 A.6.3.1

12、试样 溶液 的制 备 称取0.20 g 0.01 g试样， 置于150 mL 烧杯中 ， 加25 mL 盐酸溶液溶解 试样 。 加入5 mL 氨水溶液 ， 然后 用氨水 溶液 调节 溶液 的pH 为1.8 2.2 （用 精密pH 试纸 检查） ， 用 水稀 释至 约60 mL ， 转移至分 液漏 斗中 ， 在 烧杯中 加10 mL 水，0.2 g 盐酸羟 胺， 搅拌 至溶 解， 转移至 分液 漏斗 中。 立刻 加5.0 mL 2, 3-二 氨基 萘溶 液。 塞上塞 子， 摇匀 ，在 室温 放置100 min 。加5.0 mL 环 己烷， 用力 振摇2 min ，静置 分层 ，弃 去水 相， 保

13、 留 萃 取液。 A.6.3.2 标准 溶液 的制 备 用移液 管移 取6 mL 硒标准溶液， 置于150 mL 烧杯中，加 入25 mL 盐酸溶液 。 以 下操作 同A.6.3.1中“ 加 入5 mL 氨水溶液 保留 萃取液 ”。 A.6.3.3 测定 于380 nm 处使用1 cm 比色 皿测定 萃取 液的 吸光 值， 试样溶 液 的 吸光 值不 应大 于标准 溶液 的吸光 值 。 A.7 铅 （Pb ）的 测定 A.7.1 试 剂和 材料 A.7.1.1 盐酸 。 A.7.1.2 硝酸 。 A.7.1.3 三氯 甲烷 。 A.7.1.4 氢氧 化钠 溶液 ：250 g/L 。 A.7.1

14、.5 吡咯 烷二 硫代 氨 基甲酸 铵（APDC ）溶 液：20 g/L 。使用前 过滤 。A.7.1.6 铅（Pb ） 标准 溶 液：0.005 mg/mL 。 A.7.1.7 精密 pH 试纸 ：0.5 5.0 。 A.7.1.8 水： 符合 GB/T 6682 2008 中 二级 水 的 规 定。 A.7.2 仪器 和 设备 A.7.2.1 分液 漏斗 ：250 mL 。 A.7.2.2 原子 吸收 分光 光 度计 （ 配有 铅空 心阴 极灯 ） 。 A.7.3 分 析步 骤 A.7.3.1 玻璃 仪器 的清 洗 所用玻 璃仪 器： 均以 （1 2）硝 酸溶 液浸 泡过 夜， 用 自来水

15、 反复 冲洗 ，最 后用 水冲洗 干净 。 A.7.3.2 试样 溶液 的制 备 称取 5.00 g 0.01 g 试样 ， 置于 150 mL 烧杯中， 加 30 mL 水溶 解， 加入 1 mL 盐酸 。 加 热煮 沸几 分钟 ， 冷却， 稀释 至 100 mL ，用氢氧化 钠溶 液调 整溶 液 pH 为 1.0 1.5 。将 此溶 液 转移 至 250 mL 分液漏斗 中， 用水稀 释至 约 200 mL 。加 2 mL 吡咯烷二 硫代 氨基 甲 酸铵（APDC ）溶 液， 混合 。分别 用 20 mL 三氯甲烷 萃取两 次， 收集 三氯 甲烷 层 于 50 mL 烧杯中，蒸 汽 浴蒸发

16、 至干 （此 操作 必须 在通风 橱中 进行 ） ， 于残 渣 中 加入 3 mL 硝酸， 继续 于汽 浴蒸发 至近 干。 加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水， 加热 至 溶液体 积约 为 3 mL 5 mL 。 转移 至 10 mL 容量瓶，用 水稀释 至刻 度， 摇匀 。 GB 29206 2012 5 A.7.3.3 标准 溶液 的制 备 移取 3.00 mL 铅标准溶 液 置于 150 mL 烧杯中，加 入 30 mL 水，以下 操作 同 A.7.3.2 中“ 加入 1 mL 盐 酸 转移 至 10 mL 容量瓶，用 水稀 释至 刻度 ，摇 匀”。 A.7.3.4 测定 使 用空气- 乙炔火 焰，于 283.3 nm 波长处 ，以 水调 零 ，测定 吸光 值， 试样 溶液 吸光值 不应 高于 标准 溶 液吸光 值。