1、第 1 页 共 13 页纯 化 水 制 备 工 艺 规 程目 的 ： 建 立 本 规 程 旨 在 为 纯 化 水 的 质 量 符 合 标 准 要 求 。范 围 ： 公 司 纯 化 水 的 制 备 。责 任 ： 机电车间及 纯 化 水 操 作 工 应 熟 悉 并 全 面 了 解 本 规 程 内 容 ， 对 执 行 和 实 施本 规 程 负 有 责 任 。内 容 ：1.本 公 司 采 用 两 级 反 渗 透 法 制 备 纯 化 水 。2.纯 化 水 制 备 工 艺 流 程 图 （ 见 下 页 ）文 件 名 ： 纯 化 水 制 备 工 艺 规 程 编 号 ：制 定 人 ： 制 定 日 期 ： 版 次
2、 ：修 订 人 ： 修 订 日 期 ： 印 数 ：审 核 人 ： 审 核 日 期 ： 颁 发 部 门 ：批 准 人 ： 批 准 日 期 ： 生 效 日 期 ：分 发 至 ：修 订 情 况 ：第 2 页 共 13 页加药箱 加药箱进水口取样加药箱 一级浓水排放总回水口取样储罐水取样 总送水口取样加药3 纯 化 水 制 备 工 艺 流 程 说 明3.1 原水予处理系统：原水予处理系统由板 式 加 热 器 、 絮 凝 剂 投 加 系 统 、 原 水 箱 、原 水 泵 、 多介质过滤器(石英砂、锰砂过滤器)，活性碳吸附器、阻垢剂投加系统、一级保安过滤器组成。3.11 板 式 加 热 装 置 ： 以 调
3、 节 板 式 加 热 器 上 的 蒸 汽 管 道 阀 门 设 计 进 入 反 渗 透 的 水 温 。3.12 絮 凝 剂 投 加 系 统 ：板式加热 原水箱 原水泵 机械过滤器 活性碳过滤器 保安过滤器一级高压泵一级反渗透一级水箱二 级 保 安 过 滤 器二级反渗透 纯 化 水 泵 紫外线灭菌器淡水泵清 洗 箱微孔过滤器二 级 高 压 泵纯 化 水 箱清 洗 泵活 性 炭 过 滤 器原水十万级净化车间第 3 页 共 13 页原 水 中 投 加 的 絮 凝 剂 为 碱 式 氯 化 铝 ， 将 原 水 中 的 胶 体 、 颗 粒 物 形 成 絮 凝 体 ， 有 利 于在 石 英 砂 、 锰 砂 过
4、 滤 器 中 被 过 滤 ， 提 高 过 滤 效 果 ， 降 低 出 水 浊 度 。3.13 原 水 箱 、 原 水 增 压 泵 ： 原 水 箱 容 量 2t, 原 水 增 压 泵 给 原 水 箱 水 加 压 输 送 机 械过 滤 器 。3.14 石 英 砂 、 锰 砂 过 滤 器 ： 过 滤 器 内 装 石 英 砂 、 锰 砂 ， 过 滤 原 水 中 的 胶 体 、 颗 粒 物 。3.15 活 性 炭 过 滤 器 ： 主 要 吸 附 原 水 中 的 有 机 物 、 余 氯 及 有 害 物 质 。3.16 投 加 阻 垢 剂 ： 根 据 原 水 硬 度 情 况 采 用 阻 垢 剂 除 去 钙
5、、 鎂 离 子 。3.17 保 安 过 滤 器 ： 保安过滤器由壳体，上帽盖和数根滤芯组成，壳体和上帽盖由联接螺栓及胶垫连接在一起，滤芯为 PP 喷溶液芯，孔径为 3m；防 止 水 中 的 细 微 颗 粒 进入 高 压 泵 的 RO 膜 ， 起 保 护 RO 膜 作 用 。3.2 FSZI-2B 双级反渗透系统制水工艺流程说明3.18 一 级 高 压 泵 ： 根 据 一 级 RO 系 统 产 水 量 计 算 确 定 流 量 。3.19 一 级 反 渗 透 ： 预 脱 盐 装 置 ， 经 过 一 级 反 渗 透 除 去 大 部 分 无 机 盐 、 有 机 盐 、 微 生物 、 细 菌 。3.20
6、 二 级 高 压 泵 ： 根 据 二 级 RO 系 统 产 水 量 计 算 确 定 流 量 。3.21 PH 调 节 装 置 ： 在 二 级 高 压 泵 前 加 少 量 NaHO,提 高 终 端 出 水 电 阻 率 ， 调 节 PH 值 。3.22 二 级 反 渗 透 ： 进 一 步 除 去 无 机 盐 、 有 机 盐 、 微 生 物 、 细 菌 ， 使 水 质 达 到 要 求 。3.23 纯 化 水 箱 、 纯 化 水 泵 ： 纯 化 水 箱 容 量 为 2t， 将 纯 化 水 箱 水 增 压 给 送 水 管 道 。3.24 紫 外 线 杀 菌 器 ： 为 防 止 纯 化 水 箱 滋 生 的
7、 少 量 细 菌 进 入 后 道 系 统 ， 在 送 至 用 水 点前 进 行 紫 外 线 杀 菌 。3.25： 终 端 微 孔 过 滤 器 ： 被 杀 灭 的 细 菌 残 体 由 过 滤 器 除 去 。3.26： 清 洗 、 加 药 箱 ： 配 置 清 洗 液4. FSZI-2B 双级反渗透纯化水系统制水工艺条件及操作要求4.1 原水质量标准：符合国家生活饮用水卫生标准（GB5749-2006） 。每年委托当地防疫部门全项检验一次。微生物限度、总硬度符合公司内控质量标准，每半月检一次。第 4 页 共 13 页质量符 合 要 求 方 能 进 入 制 水 系 统 。4.2 原水预处理工艺条件及操
8、作要求：4.2.1 原水箱水要求：保证原水箱水量（2 吨） ，满足工艺用水量的制备需求；4.2.2 絮 凝 剂 要 求 ： 6%碱 式 氯 化 铝 溶 液 ；4.2.3 打 开 原 水 阀 ， 启 动 絮 凝 剂 投 加 装 置 ， 给 原水箱送水。4.2.1 原水石英砂、锰砂过滤工艺条件及操作要求：4.2.1.1 本过滤器采用双层滤料，等量的石英砂与锰砂组成，上层为 0.40.6mm 粒径的细石英砂，下层为粒径 1.63.2mm 的锰砂垫层。石英砂、锰砂总高层不得小于800mm4.2.1.2 石英砂、锰砂过滤器预处理：装料后按正洗操作规程进行清洗滤料，打开上进水阀，下排水阀，再打开总进水阀进
9、水，直至出水澄清使出水水质达到要求，清洗时间不得少于 2-3 小时。4.2.1.3 清洗注意：清洗时须密切注意排水中不得有大量正常颗粒的滤料出现，否则应立即减少进水量以防止滤料冲出，4.2.1.4 打开出水阀，关闭下排水阀进入正常运行，进入下级过滤器；4.2.2 活性碳吸附工艺条件及操作要求：4.2.2.1 活性碳予处理：活性碳颗粒径 mm，颗粒活性碳进入滤器前应在水中浸泡，冲洗除去污物，内衬胶可装入滤器，用 5%HCl 及 4%NaOH 溶液交替动态处理一次，用量为活性碳体积的 3 倍，处理后淋洗至中性；过滤器中的活性碳层高不得小于 800mm，装入后冲第 5 页 共 13 页洗 2-3 小
10、时。4.2.2.2 活性碳吸附操作：打开排空阀、上进水阀、总进水阀，待排空阀有水排出后，打开出水阀，关闭排空阀；4.2.2.3 更换活性碳：当经过一段时间后（一般约为半年） ，活性碳吸附量达到饱和（可以出水水质判断）此时应更换活性碳，方法是打开上部入孔和下部排水孔，对活性碳全部更换。4.2.3 阻垢剂：6%浓度阻垢剂，根据水的硬度透加阻垢剂，水的硬度：按 CaCO3 计不得过 350mg/l。4.2.4 保安过滤器过滤工艺条件及操作要求：4.2.4.1 滤芯为 PP 喷溶液芯，孔径为 3m；4.2.4.2 操作规程：首先打开上帽盖上的排气阀，开启进水阀，当上帽盖上排气阀有水排出时，将其关闭，开
11、启出水阀，出水进入下级设备。设备进入正常运行。4.3 FSZI-2B 双级反渗透系统制水工艺条件及操作要求4.3.1 一级水质要求及操作要求进水温度：根据实际用水量与符合水质要求下采取的温度为 15-20；进水压力：1.05-1.4Mpa；PH：加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色总硬度：按 CaCO3 计不得过 350mg/l一级进水电导率：20US/CM第 6 页 共 13 页一级出水电导率：进水电导率*0.054.3.2 RO 膜操作要求：4.3.2.1 开机前，将 RO 系统中每个组件的出水阀全部开启，关闭所有取样阀；关闭淡水阀和清洗进水阀；开启淡水排放阀及电控箱上主电
12、源、自动开关；4.3.2.2 低压冲洗：开启 RO 系统浓水阀，淡水排放阀，调节 RO 进水压力在 0.3Mpa-0.5Mpa，使 RO 系统处于低压冲洗状态，浓水、淡水全部排放，冲洗时间为 2-6 小时；4.3.2.3 RO 系统运行：上述准备工作完毕后，当 RO 进水压力0.05Mpa 时，RO 高压泵自动起动，然后慢慢调节 RO 进水阀及浓水阀，使之达到设定的产水量及浓水排放量（即 10.6） 。当纯水电导小于进水电导率乘以 0.05 即可以开启淡水阀，关闭淡水排放阀，设备进入正常运行。4.3.2.4 停机前，启动清洗泵开启清洗阀，用 RO 出水冲洗 RO 膜元件 2-5 分钟，浓水排放
13、，冲洗完毕后，关闭泵及清洗阀。4.3.2.5 纯化水质量标准：符合符合中华人民共和国药典 2005 版二部 303 页纯化水项，且微生物限度符合公司内控质量标准。4.4 水处理系统生产过程质量监控要求4.4.1 压力表的运行监测：4.4.1.1 预处理系统，多介质过滤器进、出水压力表、活性碳过滤器出水压力表，每两小时检查一次，并作好相应记录；4.4.1.2 一级、二级反渗透系统进出水压力表每两小时检查一次，并作好相应记录；第 7 页 共 13 页4.4.1.3 压力表数值，应对照检查值检查，如有异常，应找出原因、并解决；4.4.1.4 流量表应每两小时检查一次，并作好相应记录；4.4.1.5
14、应每两小时检测一次反渗透纯水出水口电导率仪是否在正常范围；水处理系统生产过程质量监控点监控点 检测项目 检测标准 检查频次进水温度 15-20 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次总硬度 按 CaCO3 计不得过 350mg/l 每班一次原水出水压力 0.30.35Mp 每 2 小时一次温度 15-20 每 2 小时一次出水压力 0.30.35Mp 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次预处理水总硬度 按 CaCO3 计不得过 350mg/l 每班一次进水温度 15-20 每 2 小时一次一级
15、进水压力 0.30.35Mp 每 2 小时一次一级浓水压力 0.320.35Mp 每 2 小时一次电导率 20US/CM 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次淡水与浓水比例 1：0.5 每 2 小时一次电导率 2US/CM 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次氯化物 均不浑浊 每 2 小时一次硫酸盐 均不浑浊 每 2 小时一次钙盐 均不浑浊 每 2 小时一次进水压力 0.4-0.45Mp 每 2 小时一次一级反渗透装置浓水压力 0.4-0.45Mp 每 2 小时一次第 8 页 共 13 页出
16、水压力 0.15-0.2 Mp 每 2 小时一次电导率 2US/CM 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次氯化物 均不浑浊 每 2 小时一次硫酸盐 均不浑浊 每 2 小时一次纯化水箱钙盐 均不浑浊 每 2 小时一次电导率 2US/CM 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次氯化物 均不浑浊 每 2 小时一次硫酸盐 均不浑浊 每 2 小时一次总送水口钙盐 均不浑浊 每 2 小时一次电导率 2US/CM 每 2 小时一次PH加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色每 2 小时一次氯化物
17、 均不浑浊 每 2 小时一次硫酸盐 均不浑浊 每 2 小时一次总回水口钙盐 均不浑浊 每 2 小时一次4.4.2 饮用水符合国家生活饮用水卫生标准（GB5749-2006） 。每年委托当地防疫部门全项检验一次。微生物限度、总硬度符合公司内控质量标准，每半月检一次。4.4.3 制水过程中的纯化水每 2 小时抽查一次电导率；每天制水结束后，制水操作工对纯化水储罐水质进行一次检测，检测项目为 PH 值、Cl -、SO 42+ Ca2+ ,合格后即可输送纯水；4.4.4 每周质检中心对纯化水全检一次，并出具检验报告单；4.4.5 每年对水系统进行一次回顾性检查；4.4.6 监测项目及监测频次表：监 测
18、 频 次项 目纯化水 饮用水检测标准电 导 率 1 次/2 小时 2005 版药典标准第 9 页 共 13 页PH 值、Cl -、SO 42+ Ca2+1 次/天 2005 版药典标准全 检 1 次/周 1 次/年2005 版药典标准、（GB5749-2006）硬度 1 次/每半月 企业内控标准PH 值 1 次/每半月 2005 版药典标准微生物 1 次/每半月 企业内控标准若有异常情况，随时检测。5.纯 水 的 储 存 ：5.1 储 水 罐 和 输 水 管 道 采 用 无 毒 且 性 质 稳 定 的 316L 不 锈 钢 材 并 经 钝 化 处 理 。5.2 纯 化 水 可 储 存 在 系
19、统 中 的 储 水 罐 中 ， 如 不 循 环 储 存 时 间 不 得 超 过 24 小 时 。6.纯化水系统及其输送管道清洗消毒6.1 多介质过滤器、活性炭过滤器的清洗：每天运行之前必须正洗 10 分钟，反洗 10分钟，活性炭过滤器每天运行之前必须正洗 10 分钟；6.2 加药箱每次加药前用纯化水清洗两遍；6.3 活性碳过滤器一年更换一次活性碳；6.4 RO 膜组件的清洗：除 m 每日运行前必须低压冲洗 10 分钟外一下方法进行清洗。6.4.1 清洗频次：每 6 个月清洗一次；6.4.2 清洗液用量：一次用量 200kg 反渗透产品水配制成清洗溶液；6.4.3 RO 膜元件清洗液配方；清洗液
20、 成 份200kg 产品水配制清洗溶液是的加入量PH 调节1柠檬酸反渗透产品水（无游离氯）4.1kg200kg用氨水调节PH 至 3.02三聚磷酸钠EDTA 四钠盐4.1kg1.7kg用硫酸调节PH 至 10.0第 10 页 共 13 页反渗透产品水（无游离氟） 200kg6.4.4 RO 膜元件化学清洗方法：6.4.4.1 用泵将干净、无游离氯的产品水从清洗箱打入压力容器中并排放 5 分钟；6.4.4.2 用干净的产品水在清洗箱中配制清洗液；6.4.4.3 将清洗液在压力容器中循环 1 小时；6.4.4.4 清洗完成后，排净清洗箱中的清洗液并进行冲洗。然后向清洗箱中充满干净的产品水以备下一步
21、冲洗；6.4.4.5 用泵将干净、无游离氯的产品水从清洗箱打入压力容器中并排放 5 分钟；6.4.4.6 在冲洗反渗透系统后，在产品水排放阀打开状态下运行反渗透系统 1530 分钟，直到产品水符合要求.6.4.5 RO 膜件污染症状及处理方法：序号 污染物 一般特征 处理方法1钙类沉积物（碳酸钙及磷酸钙类，一般发生于系统第二段）脱盐率明显降低系统压降增加系统产水量稍降用清洗液 1 清洗系统2 氧化物（铁、镍、铜等）脱盐率明显降低系统压降明显升高系统产水量明显降低用清洗液 1 清洗系统3各种胶体（铁、有机物及硅胶体）脱盐率明显降低系统压降明显上升系统产水量逐渐减少用清洗液 2 清洗系统4 硫酸钙
22、（一般发生于系统第二段）脱盐率明显降低系统压降稍有或适度增加系统产水量逐渐降低用清洗液 2 清洗系统5 有机物沉积脱盐率可能降低系统压降明显增加用清洗液 2 清洗系统第 11 页 共 13 页系统产水量明显降低6 细菌污染脱盐率可能降低系统压降明显增加系统产水量明显降低依据可能的污染种类选择两种清洗液中的一种清洗系统6.5 淡水箱每 15 天用产品水冲洗两次；6.6 纯水罐及其输送管道的清洗：每 15 天按“工 艺 用 水 输 送 管 道 及 贮 罐 清 洗 、 消 毒标 准 操 作 规 程 ”进 行 清洗一次。6.7 输送纯化水的管路进行灭菌、消毒：每周灭菌一次，一次不少于 120 分钟。6
23、.7.1 灭菌方法：6.7.1.1 臭氧消毒：将臭氧经水气混合器溶入纯水中通入整个管道中进行循环 60 分钟，然后启动 ZX-2 型紫外灭菌器消除残留臭氧，运行 60 分钟； 6.7.1.2 冲洗终点应以纯化水总出水口与总回水口电阻率一致，且符合标准后，将罐内及管路内的纯化水放净，允许供水，并认真填好灭菌记录；6.8 清洗消毒后，中心化验室做一次纯化水的检测，包括微生物含量的测定，全部符合 2005 版中国药典二部纯化水的要求及公司内控标准后方能交付使用。如不合要求则重新进行冲洗直至合格。取样时，纯水箱取样，各使用点随机取样 2 个点。8.停运保护：8.1 短期停运：停运 5-30 天，一般称
24、为短期停运，在此期间可采用下列保护措施：8.1.1 用低压冲洗方法来冲洗 RO 装置；8.1.2 也可采用运行条件运行 1-2 小时；第 12 页 共 13 页8.1.3 每 2 天重复上述操作一次；8.2 长期停运：停运一个月以上，一般称为长期停运，长期停运时可采用取下列保护措施：8.3 用 PH2-4 盐酸溶液，把 RO 装置清洗干净，清洗时间为 2 小时；8.4 酸溶液清洗完毕后，再用予处理水（最好是 RO 出水）把 RO 装置冲洗干净，清洗到进水 PH 约等于出水 PH 值，清洗完毕；8.5 清洗完毕后，RO 装置用含有 1%NaHSO3 的保护液进行保护（冬季应用1%NaHSO320
25、%丙二醇溶液保护，以防冻裂） ，RO 装置注满保护液后，关闭所有阀门防止空气进入 RO 装置；注：所有 PH（2-4）HCl 溶液，1%NaHSO3 和 20%丙二醇溶液保护液，均须用 RO 出水配制，试剂须用化学纯。长期运行后应进行清洗，可按设备使用说明书、提供的参考配方，配制清洗液，并按清洗要求认真执行。9. 附件附件 1、纯水处理带监控点工艺设计图附件 2、固体制剂车间工艺管路平面图附件 3、提取前处理车间工艺管路平面布置图附件 4、十万级散剂生产线纯化水系统图附件 5、纯化水取样分布表第 13 页 共 13 页纯化水取样分布表第一周 第二周 第三周车 间采样时间采样点名称贮水罐总送水口制水间 总回水口合坨制丸室泛丸室泛丸室铝塑泡罩室（三）前室（包装室、称量室）制粒干燥室中检室工器具清洁室高效包衣室配浆室前室（散剂分装一）固体制剂车间混合室粉碎室粉碎车间混合室粉碎室十万级散剂生产线车间混合室
