1、火焰光度计测试操作及计算一 标准溶液(氯化钾+氯化钠、钾离子+钠离子、氧化钾+氧化钠):1) 蒸馏水;2)0.5mg/100mL(5PPm);3 )1.0mg/100mL(10PPm);4) 2.0mg/100mL(20PPm);5) 3.0mg/100mL(30PPm);6) 4.0mg/100mL(40PPm)。注:以上标准溶液仅为举例。实际使用的标准溶液应根据被测溶液的浓度而定。只要被测溶液的浓度落在标准溶液的浓度范围内,最低标准溶液可以不用蒸馏水,而用 1.0mg/100mL(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm)等。标准溶液的浓度最好不超过 4.0mg/100mL(40P
2、Pm)。只要仪器读数不溢出,更高浓度也可做,但要多插几点,以保证读数精度。标准溶液配制:氯化钾母液 称取 0.792g 已于130-150烘过2h的氯化钾( KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。2)0.5mg/100ml(5PPm): 取10ml母液,相当于5mg 氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。3)1.0mg/100ml(10PPm):取20ml母液,相当于10mg 氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。4)2.0mg/100ml(20PPm):取40ml
3、母液,相当于20mg 氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。5)3.0mg/100ml(30PPm):取60ml母液,相当于30mg 氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。6)4.0mg/100ml(40PPm):取80ml母液,相当于40mg 氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。氯化钠母液称取 0.943g 已于 130-150烘过 2h 的氯化钠( NaCl),精确至 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0.5mg 氧化钠。2)0.5mg/100ml(5PPm): 取10ml母液,相当于
4、5mg 氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。3)1.0mg/100ml(10PPm):取20ml母液,相当于10mg 氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。4)2.0mg/100ml(20PPm):取40ml母液,相当于20mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。5)3.0mg/100ml(30PPm):取60ml母液,相当于30mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。6)4.0mg/100ml(40PPm):取80ml母液,相当于40mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。二、操作1.仪器背面钾扩展开关按下。 (6400A:选择量程)2.蒸馏水,用低标旋钮调零。 (6400
5、A:调零旋钮)3.4.0mg/100mL 溶液,用高标旋钮调 100 左右(可以更大,如120、150、180 等小于 199 的任意数) 。 (6400A:满度旋钮调 100 格或几十格)4.标准溶液 2)3)4)5)进样读数3、计算1.被测溶液的读数一定要小于最高浓度标准溶液的读数,这里是4.0mg/100mL(40PPm)溶液所对应的读数。2.被测溶液的读数为 D,其浓度为 C,比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为 DH,其对应的溶液为 CH,比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为 DL,其对应的浓度为 CL。3.由于火焰石动态的,所以火焰光度计的读数在一定范围内也是动态的。为弥补这一点,操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并记录之,然后每进一个被测溶液取得读数 D 后,马上进CL、CH 两个标准溶液,取它们的读数 DL、DH。4.公式:C=(D-DL)(CH-CL)(DH-DL)4、计算值在标准曲线中的示意图5、质量百分数的计算:=CMK0.1式中:C 为上述计算值:单位为 mg/100mL,若以 PPm 为单位,则应除以 10。M 为称量值;单位为 gK 为稀释倍数;定容量除以 100mL,即 100mL 的倍数。为最终结果:单位是%