1、Agilent Technologies 6890 GC 日常 维护 ，故障 诊 断安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部Agilent 6890 GC气源和净化器仪器结构日常维护故障诊断技术支持服务流程Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断FID,NPD,FPD 空气，尾吹气，氢气MSD 氦气，甲烷TCD 参比气ECD 尾吹气气体纯度 99.999%从长期使用的角度，我们不建议使用气体发生器和压缩机，如果必须，请添加干燥管和除烃管且有足够缓冲 。减压阀使用不锈钢膜片气源和气体净化器Agilent 6
2、890 气相色谱日常维护 & 故障诊断气体净化器 的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果气体在接头处有泄漏， 净化器 还可以起到一定的保护作用在 净化器 失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被 净化器 吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会装填 13X分子筛和指示剂重新装填非常容易金属外壳的水分净化器可以在GC中老化。烃类净化器所用的吸附剂通常为活性炭。用于从气流中除去有机物，如碳氢化合物和卤代烃。包括几乎每个实验室都使用的常见溶剂。可以重新装填。氧气净化器应使用金属外
3、壳。因为有些塑料对空气是有渗透的。氧气净化器可将氧气浓度降低到15-20ppb以下，还可以除去小分子有机物和含硫化合物。水分净化器 氧气净化器 烃类净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断Agilent提供组合的 气体净化器， 用单一净化器除去多种污染物单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。单一净化管实现气体最终净化维护简便，节约成本。氧气水分净化器 烃类水分净化器 氧气，烃类，水分， CO,CO2 净化器GC/MSAgilent 6890气相色谱仪的结构- 进样口类型- 分流无分流进样口- 自动进样器- 色谱柱的保存- 检测器 (FID， NP
4、D， FPD， TCD， ECD)Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断1. 分流 /不分流进样口 (SSI)2. 隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI)3. 程序升温冷柱头进样口 (Cool On-Column)4. 程序升温汽化进样口 (PTV)5. 气体样品进样接口 (Volatiles Interface)- 进样口类型Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some j
5、ustification, be referred to as the Achilles heel”-V.Pretorius and W. Bertsch. 根据 GC， GCMSD的故障统计， 90%的问题发生在进样口Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口- Agilent GC 进样口的基本结构- 进样方式与进样过程- 进样口的日常维护- 进样口的常见故障限流器 总流量控制环路流量传感器比例阀 1压力传感器 隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀 2分流阀(打开 /on)去检测器Agilent 6890 GC 分流无分流进样口- 进样口结构Agi
6、lent 6890 GC 分流无分流进样口分流 (Split) 主要组分分析脉冲分流 (Pulse Split ) 允许更大进样量不分流 (Splitless) 痕量组分分析脉冲不分流 (Pulse Splitless) 允许更大进样量进样方式 目的- 进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml 4.0ml3.0ml 3.0ml分流 (Split)模式 不分流 (Splitless)模式- 进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口载气注射器针头衬管色谱柱分流出口进样口外壁- 进样方式与
7、进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口= 液态样品分子分流出口总流量色谱柱= 载气放空阀1. 进样= 载气= 样品分子= 溶剂分子分流出口总流量色谱柱(隔垫 )吹扫出口放空阀(隔垫 )吹扫出口2. 样品气化- 进样方式与进样过程- 进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口= 载气= 样品分子= 溶剂分子分流出口总流量色谱柱(隔垫 )吹扫出口放空阀为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂 +被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。 3. 样品与载气的混合如
8、果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。分流出口总流量色谱柱放空阀(隔垫 )吹扫出口4. 衬管过载- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口 根据 GC， GCMSD的故障统计， 90%的问题发生在进样口Agilent 6890 GC 分流无分流进样口- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解隔垫衬管顶部 O环衬管衬管底部密封垫石墨垫隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性
9、好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫 隔垫要定期更换，为防止：漏汽， 分解， 样品损失， 出鬼峰， 柱效下降如何避免出现问题进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换（ 200次）安装后用 “手紧 “使用针尖锋利的注射器Agilent 6890 GC 分流无分流进样口隔垫- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解隔垫的种类（ 11mm）普通的隔垫 ：低流失，耐高温（ 350C)， 长寿命（ 200次），易穿刺，不易成核 优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（ 400次）特殊隔垫： 寿命更长（ 2000次）鸭嘴形隔垫设计进样口压力 : 3-100 psi进样口温度 : 100-300
10、CAgilent 6890 GC 分流无分流进样口隔垫Merlin Microseal- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口隔垫- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解进样隔垫特性总结隔垫种类 流失性 寿命 温度极限BTO隔垫 XXX X 400(流失与温度优化隔垫 ) (适用于高温 )长寿命隔垫 X XXX 350高级绿色隔垫 XX XX 350XXX=最好 XX=较好 X=好安捷伦进样口隔垫的特点：针对隔垫的流失 , 寿命 , 粘连和硬度 4项关键指标进行优化。中心导孔引导进样针从同一位置扎入，易穿刺，有效减少碎屑脱落。侧面凹槽增加隔垫弹性，密
11、封效果更好。药片式独立包装，完全避免了取用隔垫时给其它隔垫造成的污染。Tip： 进样口隔垫需要定期更换 普通隔垫 200次进样，长寿命隔垫 400次进样。否则有可能发生泄漏、鬼峰、样品损失以及柱效下降。Agilent 6890 GC 分流无分流进样口- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解隔垫碎屑脱落 (放大 30倍 ) BTO 隔垫无 中央引导孔有 中央引导孔1 100 7001 100 700# 扎刺次数#扎刺次数有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落 !Agilent 6890 GC 分流无分流进样口- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口衬管衬管
12、的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化为什么要更换衬管 衬管不定期更换，或使用不当会出现：峰形变坏， 样品分解或歧视， 重现性差， 出鬼峰- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口衬管如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作需要考虑衬管的五个特性：衬管的容积 (Flow/Pressure calculator)衬管的处理和去活问题衬管的形状特点玻璃棉的装填位置是否需要玻璃棉 ?？- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解去活玻璃棉 50g/包装 部件号： 5080-8764农残专用玻璃棉 10g/包装 部件号： 5181-3317
13、去活性低压降 , 870uL 分流 5183-4647去活性 , 900uL 不分流去活性 , 2mm ID, 250uL 直管型 5181-8818广泛适用 , 870uL 分流 /不分流 5183-4711去活性 , 900uL 不分流 5062-3587去活性 , 800uL 不分流 5181-33151.5mm ID, 140uL 直管型 18740-802002mm ID, 250uL 直管型 18740-802204mm ID, 玻璃毛 , 990uL 分流 19251-60540带杯无填充 , 800uL 分流，手动 18740-80190带杯有填充 , 800uL 分流，手动
14、18740-60840Agilent 6890 GC 分流无分流进样口Agilent 6890 GC 分流无分流进样口衬管严重污染的衬管- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解衬管底部密封垫有三种1. 不锈钢垫2. 镀金垫3. 十字孔镀金垫衬管密封垫 经常被遗忘的角落衬管顶部密封垫有两种1. 普通的硅橡胶 O环2. 耐高温的石墨环Agilent 6890 GC 分流无分流进样口衬管底部密封垫 经常被遗忘的角落- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解定期检查，清洗衬管底部密封垫污染的密封垫导致峰形变坏， 样品分解或
15、歧视，重现性差， 出鬼峰Agilent 6890 GC 分流无分流进样口新型进样口顶部密封翻转工具客户更换 /检查衬管时会遇到的问题必须使用 awkward angled扳子进样口很 热 !拧回螺帽时若拧得过紧会 压碎 衬管进样口可能暴露于室温 510分钟新型进样口顶部密封翻转工具提供了安全而可靠的更换衬管方法将更换衬管的时间减少到 30秒 不需要工具的可靠而重现的密封只需抬起拉杆臂抬起即可松开进样口将拉杆臂压下重新扣封好进样口- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口新型进样口顶部密封翻转工具- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口石墨垫- 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失， 出鬼峰， 污染质谱仪如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染用放大镜检查是否有破损，裂纹
