1、鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：11. 仪器简介1.1 概述KL3000 型 X 荧光钙铁元素分析仪是一种微机化的新型台式分析仪器。它根据元素特征射线的X 荧光能量色散原理，采用低能小功率 X 光管激发（不用放射源） 、正比计数管探测、核电子学及微机等组成，采用先进的物理测量方法，能准确快速（60 秒）分析出铁矿石、煤矸石、生料、熟料、水泥中 CaO、 Fe2O3 含量，且 符合节能、环保、安全要求，在水泥厂磨前窑后都可用，一台可顶钙铁分析仪、测硫仪两台使用。1.2 用 途1. 测 量 水 泥 中 CaO 和 Fe2O3 百 分 含 量 ， 为 掺 入 混
2、合 材 配 比 快 速 提 供 分 析 数 据 。2. 用 在 生 料 磨 后 ， 快 速 检 测 生 料 中 CaO、 Fe2O3 的 百 分 含 量 ， 用 在 水 泥 企 业 水 泥磨 后 ， 快 速 检 测 出 水 泥 中 CaO、 Fe2O3 百 分 含 量 ， 为 该 种 水 泥 搅 拌 的 混 凝 土 的 凝 固 时 间和 强 度 提 供 分 析 数 据 。3.可 分 析 煤 矸 石 、 石 灰 石 等 材 料 中 CaO、 Fe2O3 的 百 分 含 量 ， 为 进 厂 原 材 料 提 供 质量 数 据 。4. 其 它 需 要 分 析 钙 、 铁 的 场 合 ， 例 如 火 电
3、 厂 为 环 保 降 硫 ， 脱 硫 灰 中 CaO 百 分 含 量的 准 确 分 析 。1.3 特 点1 微 机 组 成 为 一 体 的 台 式 仪 器 、 结 构 紧 凑 、 外 形 美 观 。2 大 屏 幕 液 晶 显 示 ， 全 中 文 菜 单 提 示 操 作 ， 使 用 极 为 方 便 。3 分 析 时 间 短 ： 30 秒 钟 给 出 CaO、 Fe2O3 百 分 含 量 。4 仪 器 分 析 时 ， 不 破 环 样 品 ， 样 品 可 重 复 检 测 。5 不 用 任 何 化 学 试 剂 ， 无 三 废 排 放 ， 不 含 放 射 源 ， 低 耗 电 ， 符 合 环 保 、 节
4、能 、 辐 射安 全 要 求 。6 数 据 存 储 量 大 ， 含 量 结 果 、 仪 器 自 检 数 据 都 可 查 询 ， 避 免 了 打 印 耗 材 。7 环 境 适 应 能 力 强 ， 可 靠 性 高 。8 仪 器 执 行 GB/Tl9140 水 泥 X 射 线 荧 光 分 析 通 则 国 家 标 准 。9 价 格 功 能 比 低 ， 适 合 我 国 国 情 。1.4 主 要 技 术 指 标1. 分 析 范 围 : CaO、 Fe2O3: 0.01%100%；2. 分 析 宽 度 ： (CaO、 Fe2O3) %max (CaO、 Fe2O3)%min 5%， 例 如 水 泥 中SO3
5、： 0.01%5%, CaO： 38%43%， Fe2O3:1%6%， 通 过 标 定 工 作 曲 线 选 定 ；3. 分 析 精 度 ！ 标 准 偏 差 SCaO 0.10%、 S Fe2O3 0.05%；4. 允 许 误 差 : CaO% 0.25%； Fe2O3% 0.15%；5. 分 析 时 间 = n * 30 秒 (n 为 l5 自 然 数 ， 通 常 取 n=2)；6. 稳 定 性 ： 绝 对 漂 移 ： | | CaO%| 0.10%, | Fe2O3%| 0.l0% ;7. 使 用 条 件 ： 供 电 AC200V240V， 50Hz； 环 境 温 度 540 ： 相 对 温
6、 度 85% (30 )；8. 整 机 功 耗 ： 30W；9. 尺 寸 与 重 量 ： 468mm * 368mm * l36mm， 13.8Kg。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：22. 仪器成套性及安装2.1 仪器成套性1. 主机 1 台2. 三芯市电电源线 1 根3. 样品钢环 12 只4. 压模 1 套5. 使用说明书 1 本2.2 仪器安装用户收到仪器后，第一步请仔细阅读使用说明书，并按使用说明书要求安装和使用仪器。第二步按本使用说明书 2.1 节所列，检查仪器成套性，如有缺少，请立即与本公司联系。上述两步完成后，将仪器从包装箱内小心地拿出，此仪器
7、属精密贵重物品，一定要轻拿轻放，以免人为损坏。仪器必须放置在清洁、无腐蚀性气体的室内，室内最好有空调，以减少腐蚀气体对仪器的损害及环境温度、湿度变化对分析准确度的影响。仪器应放置在便于操作的不振动平台上，仪器四角垫些海绵，有利于仪器防振。仪器使用交流 220V 市电。供仪器使用的交流 220V 市电三芯插座，一定要有良好的接地线，接地线不好或使用两芯插座，既不安全也不能保证仪器正常工作。压片机与仪器最好隔室放置，不能靠近放置在一起，以防压样灰尘对仪器的影响。3. 仪器的使用方法3.1 仪器简貌与功能键仪器简貌 功能键 3.2 仪器的使用步骤3.2.1 购买仪器的新用户，按下列步骤调试仪器：开机
8、预热仪器测谱测计数系统设置（标定）含量测量3.2.2 已标定好仪器的用户，按下列步骤操作仪器：开机预热仪器监测样含量测定含量测量。连续开机的用户，开机与预热仪器两步不需要进行；监测样含量测定，必要时，例如交接班时或对样品含量分析结果可疑时进行；一般可以直接进入含量测量。3.3 开机鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：3仪器安装好后，揿一下仪器后面板左上角处电源开关到“I” ，电源开关指示灯亮，表示仪器已接通市电，表明仪器已开机。此时仪器液晶显示屏（以下简称显示屏）将显示公司名称，商标，公司产品类别，如图30 ：30几秒钟后，显示屏自动转换显示31画面；按回车键，
9、进入软件主程序，显示32主菜单画面：31 323.4 预热仪器开机后，必须预热仪器 30 分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进行样品含量测量。开机后，预热时间即开始计时，开机 30 分钟内进入“主菜单”程序，显示屏面32下方有“预热还需 * * 分钟”提示字样，预热 30 分钟后，提示字样消失，即说明仪器预热时间已到；开机 30 分钟后，进入“主菜单” 32屏面，显示屏下方“预热 30 分钟”字样不出现，也说明仪器已被预热。3.5 软件流程总图仪器在微机控制下工作，软件流程总图见下页，这份软件流程图顺序较适用于调试标定好仪器已投入正常使用的老用户。对于新用户，软件流程图
10、右下方的工作应先进行，即先测能谱，再测计数，再进行仪器的标定，使用前请您仔细阅览，当您清楚了软件流程总图，您也就基本掌握了仪器操作思路，对于调试与使用仪器是十分有利的。下面按新用户使用步骤中各项功能作详细介绍。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：4软件流程总图1 含量测量 2 数据查询 3 系统设定 4 计数测量 5 能谱测量1 含量数据 2 计数数据 输入密码1 设置时钟 2 修改密码 4 标 定 3 修改 Kb 值1 清空数据区 2 标定样测量 3 查询计数数据 4 输入化学含量 5 计算 Kb 值1 SO3 标定样计数 1 SO3% 1 选择 Kb 值单元
11、 输入工作曲线序号2 SO3 参考样计数 2 CaO% 2 选择 Kb值计算项 1 SO33 CaO 标定样计数 - 3FeO3% 3 Kb 值计算 2 Cao4 CaO 参考样计数3Fe2O35 Fe2O3 标定样计数6 Fe2O3 参考样计数 4 CaO 、SO3、Fe 2O3主 菜 单鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：53.6 系统设定之一：时钟与密码3.6.1 设置时钟设置时钟，实际上就是校准时钟。在3-2上，按3，键入公司出厂密码111111后，出现系统设定3-3，按1，则显示3-4画面，光标所处位置，提示你需修改的内容，键入正确数字；按或，则该项数
12、字不变，光标被移入上项或下项。修改完毕，按回车，则对画面上时刻确认；按放弃，则此项修改无效，仪器时钟运行，仍按修改前的时刻。33 343.6.2 修改密码仪器管理人员为保障仪器正常运行，防止非管理人员误操作键盘而造成仪器不正常运行而设置的，也为质量管理提供了保证。在3-3下，按2，则显示3-5，键入 6 位新密码，按回车确认，它就更新了仪器出厂密码“111111”，仪器管理人员应将新密码记在笔记本上，以后仪器要进入“系统设定”功能，就必须输入这个新密码。在3-5屏面上，按放弃，则仍用修改前的原密码。353.7 能谱测量能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能，进入这
13、个功能后，仪器将自动进行。具体操作方法如下：在32 主菜单屏面下，拉出滑板，参考样处在测量位置，按5 再按 1则显示36屏面。测量结束，蜂鸣器发出“嘀”提示音，提示测量完成，显示37屏面。可以查看各阈值下的计数，对应计数最大的阈值为峰位。正常情况下，峰位在阈值 1.9 2.1V 范围内。若峰位偏低，则顺时针调正比管高压电位器；若峰位偏高，则逆时针调高压电位器。注意：调高压电位器时每次只能调 1/4 圈。电位器在仪器内部，并已标识，这需要关断电源，拆掉滑板推手，推进滑板，打开机盖才可见到。重新开机，再测谱，直至峰位正常后，复原仪器。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮
14、箱：636 373.8 计数测量计数测量也是为了保证分析准确，检定仪器电子学系统是否有故障而设置的第二个辅助功能。计数测量必须在仪器开机 30 分钟后进行，是检查仪器计数率是否符合统计学规律。具体操作方法如下：在32主菜单屏面下，参考样在测量位置，按键4，则显示38，在38下，按1则显示39，测量时，每组计数测 11 次，每次 30 秒。38 39测量结束，则显示如310，310屏面右边 X 分别为 SO3、 CaO、Fe 2O3这 11 次计数的平均值， 分别为 SO3、 CaO、Fe 2O3这 11 次计数统计值。在 95%置信度、自由度为 m-1=10 下，满足下式：0.551.45若不
15、满足此式，则必须再连续检测 6 次，均满足此式，才说明计数正常，否则说明电子系统有故障。3.9 系统设定之二：标定标定是为了准确分析样品中 SO3、CaO、Fe 2O3百分含量必须进行的工作，国内外大小型 X 荧光鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：7分析仪器无一例外。同样,本 X 荧光钙铁分析仪在使用前，使用一段时间后，或测量对象基体组成变化较大后，均需进行标定工作。3.9.1 标定工作的内涵标定工作实际内涵就是校准，这和用若干个标准重量的砝码来校准杆秤一样。杆秤校准是找到不同重量砝码所对应的秤杆上的刻度。仪器标定是确定样品中元素化学成份含量对应元素荧光计数率
16、比值，并用 K、b 值把这种对应关系确定下来，所以标定工作也就是确定 K、b 值。但杆秤和仪器也有不同，杆秤在很大重量范围与刻度成直线关系，而仪器分析样品时，从 0.01% 100%这样大的分析范围来讲， “化学成分含量”与“元素荧光计数率比值（即 N 样/N 参） ”二者的关系是曲线，如下图所示：但在一段仅为 5%左右的含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，且误差是很小的。因此从原则上来讲，仪器在很大含量范围内都是可以做到准确测量的，用户只需在不同的含量范围内分段标定，即用不同的直线分段模拟曲线。对 SO3、CaO、Fe 2O3以 3% 5%的百分含量宽度为一区段进行标定，此时以直代曲引
17、入的微小误差足以满足生产控制对准确度的要求。也满足水泥中SO3、CaO、Fe 2O3波动对检测范围的要求。而检测范围的具体区段设定，应以实际生产控制目标为中心值。由于各用户的生产控制目标不同及不同的水泥矿物来源导致 X 荧光分析的基体效应不同，用户要自己动手用自己的水泥在上述设定区段范围内做一套标定样来做标定。本公司无法求出对不同用户均适用的 K、b 值。另外，不同的仪器激发源的强度和参考样的计数率在制造时无法做到完全相同，因此同一套标定样在不同的仪器上标定出的 K、b 值就会有一些差异，不能把在这台仪器上适用的 K、b 值照搬到另一台仪器上使用。3.9.2 SO3、 CaO、Fe 2O3标定
18、样的制备SO3、CaO、Fe 2O3标定样是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂待测样仪器分析条件，为求出标定工作曲线 K、b 值必须制备的。通常 SO3含量宽度为 3%，在工艺控制目标值1.5%范围内，CaO 含量宽度为 5%，在工艺控制目标值2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同SO3、CaO、Fe 2O3含量样品，干燥后重约 100 克，经不同化验室的不同化验人员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法，认真重复分析 SO3、CaO、Fe 2O3百分含量的平均值作为标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的样品，就作为标定样，它的基体、细度、水份和待测样是一致的。
19、对这些标定样的另一要求是，必须在宽度范围内含量应有差别，即相邻样品中SO3、CaO、Fe 2O3的含量各相差 0.5% 0.8%，以使用其标定的直线有代表性。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：8在生产线上取标定样，这是为了使它的基体等和待测样一致，但按这样取标定样必定要花很长时间，因为一般生产线上的水泥样品与控制目标值接近，S O3、CaO、Fe 2O3百分含量基本差不多，不符合仪器标定对标定样品 SO3、CaO、Fe 2O3百分含量有 3% 5%范围宽度及相邻标定样中SO3、CaO 、Fe 2O3百分含量各相差 0.5% 0.8%的要求，为了较快地做好标定样
20、，用户可在基本满足标定样要求的情况下，采用人工方法配制标定样。具体配置方法根据用户测样成分与配比确定，用户也可以与本公司仪器安装工程师联系，以获指导。3.9.3 标定样的压片及其要求下面介绍标定样的压片及其要求，以后待测样进行 CaO%、Fe 2O3%仪器分析时，压片及其要求和标定样完全相同。作为仪器配件，随仪器都给用户提供了一套压模及 12 只样品环，还为用户提供选购件 SKL-1 型手动压片机。这些是标定样压片的工具。(1) 压模部件名称及压片过程示意图如下a. 加压力前 b. 加压力后 c. 制好的样品(2) 压片前，先将样品环置于压模垫上，外径大的一端向下，再在样品环上套上压模环，称8
21、.0 克0.3 克（具体称重，请见 SKL-1 型手动压片机使用说明书）标定样粉末，倒入压模环内，用手扶住压模环，然后用压模杆缓慢放入压模环内，下落后转动一下压模杆，使粉末充填均匀。注意，在标定粉末样倒入压模环后，样品环在压模垫上不允许再移动。(3) 将装好标定样粉末的压模，整体水平移到 SKL-1 型手动压片机工作台中心位置上，逆时针按下压片机手柄。使连杆转动 90，使滑动压轴行程行满，压力达到最大。保压 5 10 秒，以消除粉末样受压后的内应力；然后顺时针提起压片机手柄，即可取出压模。(4) 取出压模后，用左手按住压模环，右手转动一下压模杆、使压模杆端面和压样背面脱离粘连，拔出压模杆，再将
22、标定样压片和样品环一起从压模环上取出。压片应平整、光滑，不凸出样品环，不破裂，即说明压样符合要求，用洗耳球轻轻吹去二面浮尘，将带标定样压片的样品环与压制时方向翻个身，此时，上表面为标定样测量面，这个测量面一定要保护好，不可手摸，划痕等；凹进样品环内一面为背面，可用细尖物在背面写上标定样编号，防止搞错。至此，标定样压制完成，可供仪器标定时使用。(5) 用其它型号的压片机，也可用本公司提供的压模和样品环压制标定样压片。3.9.4 标定仪器在仪器能谱峰位、计数检验正常，标定样压制完成，每个标定样用化学分析出 CaO、Fe 2O3百分含量后，就可对仪器进行 SO3、CaO、Fe 2O3的标定操作。鹤壁
23、市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：9仪器标定开始时必须对标定数据区进行清空，以使以前的数据不影响本次标定。在3-3下，按4，则显示3-11,再按1，显示3-12311 312按回车，则完成清零数据区后自动返回3-11。在3-11下，按2，则显示3-13：313 314将滑板拉出到底，放入第 1 号标定样，再将滑板推到底，然后在3-13下，按1，则显示3-14：倒计时结束后，蜂鸣器发出“嘀嘀嘀”连续提示音,同时显示屏显示“（请拉出滑板） ”，显示3-15。此时将滑板拉出到底，屏面中提示字样消失，声响自动关闭，仪器自动开始测量参考样，显示3-16屏面，屏面中间显示倒计
24、时。315 316测量完毕，显示3-17屏面，在屏面中给出该标定样及参考样测量的计数结果。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：10317 此时，按0，则返回313 。一般标定样以 11 个为一组，且要编号，314右上角的标定样序号提示您已测到的标定样顺序号。第 1 个标定样测量完毕，再按3-13 3-17步骤，测量第2 号、第 3 号，直至全部标定样测完。仪器限定每次标定的标定样数不超过 15 个。全部标定样测量完毕，返回到3-11屏面。标定样测量完后，可对全部标定计数进行查询，以观测这组标定样计数与含量相关情况。318 319在3-11下，按3，则显示3-18
25、屏面：再按1 4，将可查看不同的数据，如按1，则显示319，可查看各号标定样 CaO 计数。如果标定样计数随含量增加而增加，下一步则需输入化学含量。在3-11下，按4，则显示320化学含量输入屏面，如要输入标定样 SO3化学分析含量，则在3-20下，按1，显示3-21，在3-21下，光标将提示您输入 SO3化学含量的位置，按数字键将数据输入，按或，光标将进入前项或后项，没有测量的标定样序号或认为数据有误不让其参加标定的该号标定样，请在输入 SO3化学含量时输入 0，输入完毕，按回车确认，再进行其它项的化学含量输入。320 321 鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮
26、箱：11化学含量输入后就可进行 K、b 值计算。在3-11下，按5，则显示3-22：322 323在3-22下，按1，则显示323，提示输入工作曲线序号，在数字 1 9 中选定。如果你要将计算的 K、b 值存入 2 号工作曲线，则在3-23下按2，再按回车确认，标定计算的 K、b 值就存入 2 号工作曲线。3-22屏面上工作曲线 1 就变成工作曲线 2。如果在3-23屏面下，不输入数字，K、b 值将默认存入 1 号工作曲线。在3-22下，按2，则显示3-24，提示选择 K、b 值计算项。如果要计算 CaO 的 K、b 值，则在3-24下，按1，此时“*”符号将位于 1. CaO 前面。在3-2
27、2下，按3即能计算出要求的 K、b 值及相关系数 ，显示在3-25。其它项的计算方法相同。324 3253.9.5 的含义及其要求3-25屏面中的 K、b、 值是标定数据按最小二乘法计算得到的， 称为相关系数，它的含义是标定样含量与仪器检测的荧光计数比率之间的相关性，检验标定样化学分析含量是否准确，表征该工作曲线的好坏。一般要求：S O30.99 CaO0.98， Fe2O30.98。如果达不到该要求，就应检查标定样 SO3、CaO、Fe 2O3化学分析的准确性。4. 含量测量仪器标定好后，就可以将仪器投入待测样的含量测量。4.1 对待测样样品的要求(1) 待测样样品应在基体（即基本成份） 、
28、细度、水份应与标定样基本一致。混合材品种与掺入鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：12量变化较大时，就可能影响基体成份，所以不同品种不同标号的待测样应选择对应标定样的工作曲线进行含量测量。待测样细度满足国家规定要求即可，因为颗粒度小于 0.08mm 时，仪器测量结果与颗粒大小无关，待测样细度满足此细度要求，可以不考虑细度对测量结果的影响。但其他样品一般细度不能达到此要求。测量时，仪器示值将偏低，用户要粉碎后再压片给仪器分析，才能得到正确结果。待测样水份应小于 0.5%，一般水泥厂可以做到，但对熟料等待测样搁置太久，可能吸湿，影响测量结果，所以待测样水份也应与标定
29、样一致。(2) 由于成片状的待测样有足够的机械强度，压片的待测样厚度约有 4mm，而光子能激发的原子仅在浅表测量面，在物料均匀分布的情况下，测量结果与待测样厚度（即重量）无关，仅与密度（由成片压力保证）有一些关系，但是影响不大。(3) 待测样的压制方法与要求和 3.9.3 节标定样压片完全相同。4.2 仪器分析时间与测量精度的关系仪器的测量精度定义为用同一台仪器在相同 K、b 值条件下，对同一样品连续 11 次含量分析结果进行统计计算的标准偏差，用 S 表示。测量时间为原来的 n 倍，则标准偏差下降至原来的 分之n一。若 S1为用一个单位时间，例如 30 秒，测同一样品 11 次得到的标准偏差
30、；S 2是用 n 个单位时间，例如 n=2，则测量时间为 230 秒=60 秒测得的标准偏差，则它们的关系是 S2=S1/ 本仪器分析测量时间为 n* 30 秒，n 为 1 5 自然数，即有 30、60 、90、120、150 秒五档可选，分析时间越长，SO3%、 CaO%、 Fe2O3%多次分析结果跳动越小。本公司建议用户测 SO3%、CaO%、 Fe2O3%时，选择 60秒档作为测量时间。4.3 含量分析的操作4.3.1 进入主菜单屏面进入主菜单3-2 屏面有二种途径：(1) 开机后，当3-1 屏面出现后，按回车键；(2) 开机后，仪器已在其它功能档工作结束，按0数字键返回；4.3.2 选
31、择含量测量功能后的四件事在主菜单3-2屏面，按1键，进入“含量测量”功能，显示屏显示3-26 屏面，这时应检查四件事：326 1. 仪器预热情况。在显示屏最下方，若有“预热还需*分钟”字样提示，必须等到提示字样消鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：13失；2. 采样情况。在显示屏最下方， “采样”提示字样也消失；当出现“采样”字时，必须将置样滑板完全拉出，使滑板处于测参考样位置，显示屏左下角显示“参考样” 。大约 1.5 分钟可以完成采样工作。3. 工作曲线号选择正确。要用标定时 K、b 值输入的工作曲线号，才能准确分析相应标定样的待测样。工作曲线在显示屏左上方
32、显示，共有 1-9 条，通过揿 键周而复始的出现，最终应选定在标定时 K、b 值存入的工作曲线号；关机或停电后，再开启仪器，仪器将处于初始状态，工作曲线序号为 1。这时应特别注意工作曲线序号是否选择正确。4. 测量时间的选定。3-26屏面右上角有测量时间显示，4.2 节已介绍分析时间与测量精度的关系，用户可根据自己的要求，选定测量时间。通过揿 键，测量时间将 30 秒、60 秒、90 秒、120 秒、150 秒周而复始地出现，用户最后选定自己确定的测量时间。与本节 3 中所述一样，仪器关机或停电后，再开启仪器，仪器将处于初始状态，测量时间为 30 秒，自定测量时间的用户，应当选定测量时间。4.
33、3.3 含量测量在 4.3.2 节所述四件事完成后，在3-26含量测量屏面下，在仪器右侧拉出的置样滑板凹槽中，放入待测样，然后将置样滑板推入仪器，显示屏左下角显示的“参考样”变为“待测样” 。这时含量测量工作完全准备就绪，只要按一下1，就开始测量，显示屏 3-27显示中间显示测量时间的倒计时。如在测量过程中需停止分析，则按2。显示屏将回到3-26。327 328 测量结束，显示屏显示 SO3、CaO、 Fe 2O3仪器分析结果，如3-28 屏面。此时，含量结果自动存入仪器内保存，即使仪器断电关机，再开机也不丢失，在含量数据查询时，将查询到测这个待测样的月、日、时、分，所用的工作曲线号，测量时间
34、，S O3%、CaO % 、Fe 2O3%，供质量管理之用。同时，这个含量结果在测下一个待测样之前，也不消失，有足够的时间，供分析人员记入生产记录台帐。在3-28 含量结果屏面下，只要显示屏下面没出现“采样”提示，再按1可对该样品重复测量；也可拉出置样滑板，放上新的待测样，推进仪器，按1，则开始对新放上待测样进行含量分析。4.3.4 含量测量中的三点说明鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：144.3.4.1 X 荧光强度比率相对比较法的科学利用为了克服 X 光管疲劳，仪器电气参数漂移，环境温湿度，灰尘变化对分析结果的影响，本仪器采用了 X 荧光强度比率的相对比较
35、分析法，为此在置样滑板上装了一个特制参考样，含量分析时，本来应像仪器标定时一样，测一下待测样，接着测一次参考样，先测出对应元素化合物 X 荧光比率强度，再测出含量结果。现在在本仪器中科学地利用 X 荧光强度比率，连续测参考样五次，取其平均值，在半小时内应用。含量分析时，就直接测待测样，这样保证高测量准确度，又缩短了待测样分析时间，还简化了分析操作步聚，只要一放上待测样，按一下启动，人离开仪器也没关系，回过头来，就可以看到分析结果。如果半小时内，连续不断分析样品，半小时后，就要对参考样进行测量，显示屏下方有“采样”提示字样。这时将置样滑板拉出，参考样置于测量位置，显示屏左下角有参考样显示，1.5
36、 分钟即可完成采样，仪器又将连续不断分析 50 个以上样品。4.3.4.2 置样滑板位置参考样和待测样被置于同一滑板上。当滑板拉出时仪器处于测“参考样”位置，此时显示屏右下角有：“参考样”字样，当滑板推入时仪器处于测“待测样”位置，此时显示屏左下角有：“待测样”字样。注意 1：滑板只能处于测“参考样”位置或测“待测样”位置，即拉到底或推到底，不能处于其它任何中间位置，处于其它位置仪器将报警，也不能正常工作。注意 2：仪器在不测含量时请尽量使滑板完全拉出，处于测“参考样”位置。显示屏左下角有“参考样”提示字样，仪器即对参考样采样，且采用最当前的五个数据平均值，供仪器测量含量时使用，这样仪器一直处
37、于等待状态，来待测样就可以分析。4.3.4.3 不能启动含量测量的三种情况：仪器在下列三种情况下，不能进行含量测量(1) 仪器处于预热阶段；(2) 仪器处于“采样”时。(3) 待测样未推到测量位置在仪器完成预热，采样，待测样到位后，仪器处于含量测量状态，可以启动含量测量功能。4.3.4.4 出错提示在仪器运行中，由于用户或仪器的原因造成错误，仪器将给出中文出错提示。(1) 仪器在进行含量测量时，如含量计算式除数为零，这时仪器将提示你“除数为零” ，表示仪器计数为零。(2) 仪器在标定或数据处理过程中，当出现输入化学含量位置与标定样不对应时，仪器将提示“错误！化学含量和标定样不对应！” 。当标定
38、样数量少于 3 个时，仪器将提示您“错误！标定样数量不够！” ；当标定样数量多于 15 个时，仪器将提示您“错误！标定样数量太多！”。此时，可根据不同情况，重新输入数据或重新进行测量，以使各项计算得到进行。4.3.5 系统设定之三：K、b 值修改K、b 值一般通过标定直接得到，但也可经过人为计算得到后直接输入；有时需微调 K、b 值，或K、b 值偶然被强干扰冲坏，也需重新输入。在系统设定3-3下，按3，则显示：3-29。根据提示，输入需要修改 K、b 值的工作曲线序号，如修改 2 号工作曲线中的 K、b 值，则按2，3-29中鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：
39、15出现“2” 。按回车确认，确认修改 2 号工作曲线的 K、b 值，则显示3-30 。329 330 按或，光标将上下移动，选择需修改 K、b 值项，再键入正确的 K、b 值数据，按回车确认修改，按放弃，则放弃本次修改，返回到3-3 系统设定屏面。5 数据查询在主菜单3-2屏面下，按2，则显示3-31： 331 5.1 含量数据查询在3-31下，按1，则显示3-32，在3-32下，按 或 ，则可查询历次含量测量的数据，包括什么时候，用的几号工作曲线，测量时间多少，S O3%、CaO% 、Fe 2O3%资料，本仪器最多可查询到 2000 个最近测量的含量数据。每天分析 48 个样品的厂家，可查
40、询到最近 40 天所有含量分析数据。5.2 计数数据查询在3-31下，按2，则显示3-33 计数数据查询屏面：左边为 SO3最新计数测量的 6 组中各组计数的平均值 X，及各组 11 次计数测量的统计量；右边为 CaO 和 Fe2O3最新计数测量的 6 组中各组数据平均值 X，及各组 11 次计数测量的统计量。鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址： 邮箱：16332 3336. 仪器投用后的管理6.1 标定样的保管与 K、b 值的记录。标定样是标定仪器的标准样，由于制备工作量较大，仪器长期运行或修理后还需标定仪器，所以对剩余粉状标定样，应妥善保管在磨口瓶中，瓶外应贴上标识
41、，标明类别，编号，S O3、CaO、 Fe2O3化学分析值，制备日期，防止混杂和吸潮，以备日后使用。经仪器标定得到的该标定样仪器K、b 值，它将用于水泥生产控制组检测中，化验室仪器管理人员一定要把 K、b 值及相关系数记录在自己的工作手册上，以供备查。6.2 监测样的例行分析监测样是监测仪器含量分析是否正常的一个压制样品，可以选用标定压片样中一个，例如 3.9.4节中第 6 号标定样作为监测样。对于监测样，仪器管理人员应在工作手册上记录：仪器在某 K、b 值下， 6 次含量测量的平均值，作为该监测样在某 K、b 值下所测含量值。由于 K、b 值不同，所测含量不同，所以监测样含量对水泥生产设有意
42、义，只对监督仪器含量分析是否正常有用，而且对有多达九条工作曲线，即有九套 K、b 值时，只用一个监测样即可。为此，监测样应妥为保管，最好放置在一个透明器皿中，其上标明各 K、b 值下的 SO3%、CaO%、Fe 2O3%含量，放在仪器旁备用。为了监督仪器是否正常运行，建议用户规定仪器操作人员在交接班时，例行分析一次监测样，并记录下工作曲线序号和含量结果。如果含量结果在合理的偏差范围内，说明仪器正常。如果含量结果偏差很大，就应找仪器管理人员，查找原因。例如仪器分析时所用工作曲线 K、b 值是否有变化，如有变化，应对 K、b 进行修改纠正。另外在任何时候对仪器有怀疑时，都可重测监测样对仪器进行检查
43、。6.3 仪器分析与化学分析的对比工作水泥生产控制组对每次仪器分析样，留下相同重量的样品，经混合后形成综合样，化验室中心分析组对它进行 SO3、CaO 、Fe 2O3分析，其结果 SO3%、CaO%、Fe 2O3%与仪器分析综合样SO3%、CaO%、 Fe2O3%的平均值，有对比意义。如两者偏差在允许范围内，说明仪器分析与化学分析一致。如两者偏差较大，可能是综合样各次留样重量不同引起，可取综合样进行仪器重测，再与中心组化学分析结果对比。仍然偏差较大，就要从化学分析方面找到原因。方法是让化学分析人员重新分析监测样，其 SO3、CaO、Fe 2O3%应与以前分析一样；如果不一样，仪化对比偏差大的原因，可能出现化学分析上，例如化学分析重配试剂当量与以前不一样，或与国家标准样没有校对。在确认化学分析值无误后，如果仪化分析值存在的偏差为系统偏差，可修改当前所用工作曲线号的 b 值,不要修改 K 值，使当前待测样的仪器示值向化学分析值看齐，这是由于水份，原料矿物结构等基体条件变化，从而引起仪器分析示值有所改变。6.4 仪器故障的查询办法当仪器测量不准确，或连续测量同一个样品，各次测量结果偏差很大，则可怀疑仪器有故障。为了证实仪器确有故障，在检查了所用工作曲线中 K、b 值都正确后，可进一步查证：鹤壁市蓝翔电器有限公司 电话 0392-3260618网址：www.hblxyq
