1、1有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。实验安排：第一、二周：(第 1，2 实验室 )实验一、从果皮中提取果胶(第 3 实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第 1，2 实验室 )实验三、无水乙醇的蒸馏(第 3 实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第 1，2 实验室 )实验五、乙酸异戊脂的合成(第 3 实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第 1，2 实验室) 实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第 3 实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）2
2、实验一、从果皮中提取果胶一、实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：-1,4OCOOCH3HHH OHHHOHO OCOOCH3HHH OHHHOHO OCOOCH3HHH OHHHOHO O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约 50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。三、仪器药品及实验材料1 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨） 、浓盐酸、活性炭
3、、95%乙醇、滤纸、纱布四、实验步骤取 10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加 60 ml 水，再加入 1.01.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾 30min，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min，用滤纸过滤得浅黄色滤液。滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的 95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。稍等片刻减压过滤，并用 95%乙醇 5mL 分 23 次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。五、思考题为什么要用乙醇洗涤果胶沉淀？3实验二、从茶叶中提取咖啡因一 实验目的1 学习从植物中提取生物碱的原理和方法2 练习并掌握升华操作二 实验原理（见书略）三
4、 实验步骤1 称取 10g 茶叶，加到盛有 200ml 蒸馏水的大烧杯中， 用小火加热，煮沸 30min，其间需不断补加蒸馏水，以弥补蒸发掉的水分；2 趁热过滤，滤液于烧杯中加入几粒沸石，在石棉网上加热浓缩至 50ml 左右3 浓缩液转移至蒸发皿中，加入少量（3g）生石灰，在沙浴上继续加热浓缩（注意：一定要有小火加热）4 待浓缩液呈粘稠状时，蒸发皿上放一层有许多小空的滤纸，上部再放一干燥的玻璃漏斗，用沙浴加热升华5 当滤纸上出现白色针状结晶时，停止加热，冷却即得产品。四 注意事项1 必须要小火加热2 沙子、沸石必须回收再利用4实验三、无水乙醇的蒸馏一 实验目的1 学习制备无水乙醇的原理和方法2
5、 学习回流、蒸馏等基本操作二 实验原理由于乙醇与水形成恒沸点为 78.5混合物，故故为 95%的工业乙醇中含有 4.5%的水。要得到纯度较高的乙醇，在实验室中常用加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发性氢氧化钙来除去水分。这样得到的无水乙醇，其纯度最高可达 99.5%。要制备纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁进行处理。三 实验仪器和试剂200ml 圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、水银温度计、尾接管、棉花、 95%工业乙醇、250ml 锥形瓶、生石灰、氧化钙、沸石、胶塞、水浴锅四 实验步骤在 200ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 95%工业乙醇、和 25g 氧化钙,再加入几粒沸石。装
6、上几粒沸石。装上回流冷凝管，在水溶上回流加热 1h，稍冷后取下冷凝管，换上装有和75。 玻璃弯管的胶塞，改成蒸馏装置，水浴加热蒸馏至无液滴流出，量取体积，计算回收率。五 注意事项1 装置不要造成密闭体系，否则易爆；2 沸石加入时不要击穿烧瓶底，沸石一定要回收利用，用后洗净放于讲台上；3 要用小火加热，液滴回流速度为每秒 1 滴，否则容易爆沸飞溅；4 胶塞安装时不要扎伤；5 开始实验时要保证仪器干燥，不能用水洗；6 清洗圆底烧瓶时可用热水（水浴锅）洗涮，可将 Ca(OH)2;5实验四、甲基橙的制备一、实验目的1 掌握甲基橙的合成原理和方法2 掌握重结晶提纯物质的方法和减压过滤等基本操作二、实验原
7、理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，变色范围为 3.14.4，颜色由红变黄，制备甲基橙最常用的方法是先将对氨基苯磺酸制成重氮盐，然后在低温、弱酸性条件下，与 N,N-二甲基苯胺进行偶联，生成偶氮化合物甲基橙，系列合成反应如下：这样合成得到的甲基橙是有杂质的粗品，还要通过重结晶进行精制。三、实验用品1 仪器：烧杯（50mL，100mL） 、试管、量筒、玻璃棒、温度计、托盘天平、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸2 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N,N-二甲基苯胺、浓盐酸、氢氧化钠、冰醋酸、 95%乙醇、乙醚、冰块、碘化钾淀粉试纸四、实验步骤1 重氮盐溶液的制备：在 50mL 的小烧杯中,加入 6mL 水,然后将
8、 0.80 g 亚硝酸钠溶于水中,制成亚硝酸钠溶液备用。在 100mL 的烧杯中,加入 2.1 g 对氨基苯磺酸,用 1.25 mol/L 氢氧化钠溶液 10mL 使它溶解,可适当加热。溶解后倒入已配好的亚硝酸钠溶液，不断搅拌，并将烧杯放在冰盐浴中冷却到 05。然后在不断搅拌下将 3mL 浓盐酸和 10mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中，继续搅拌 10min，用碘化钾淀粉试纸检验重氮化反应的终点，若试纸出现蓝色，表示反应已到终点。此时制得的氨基苯磺酸（对磺基重氮苯）的重氮盐溶液中往往有细小的白色晶体析出 1。把此溶液保存在冰盐浴中，待下步偶合反应中使用。2 偶合反应：在小试管中加入 1.
9、2mL N,N-二甲基苯胺和 1 mL 冰醋酸，摇匀后慢慢倾入到上述制备的重氮盐溶液中（在冰盐浴中操作） ，边加边搅拌，加完后继续搅拌 10min，然后加入 30mL 左右的 1.25mol/L 氢氧化钠溶液，直到反应物变为橙色，得到碱式的甲基橙粗品，再放入冰水中冷却，产物完全析出，进行减压过滤。 在一小试管中取少量甲橙用水溶解，先后滴加稀盐酸和稀氢氧化钠溶液，观察溶液颜色的变化。注释1重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，而在低浊时难溶于水形成细小晶体析出。五、思考题1 为什么重氮化反应一般都要保持在 05进行？2 什么是偶联反应？结合本实验讨论一下偶联反应的条件。3 试解释甲基橙在酸碱介质中
10、变色的原因，并用反应式表示。6实验五、乙酸异戊酯的合成一、实验目的1、学习乙酸异戊酯的合成方法，了解合成香精的基础知识2、巩固回流、蒸馏、萃取、分液、干燥等基本操作二、实验原理（见书略）三、实验步骤1、向干燥的 100mL 的圆底烧瓶中加 18mL 异戊醇、24mL 冰乙酸然后缓慢分批地加入 5 滴浓硫酸，并加入几粒沸石，安装回流冷凝管，然后在石棉网上加热回流 1h。2、反应完毕后，取下烧瓶，在冰水浴（或冷水浴）中冷却至 10，然后倒入 125mL 的分液漏斗中（注意不能使沸石进入分液漏斗）3、摇动几分钟，等静止分层后弃去下层水溶液，若未分层可加入 20mL 饱和食盐水使之分层后分离，4、再少
11、量多次用 10%碳酸钠溶液进行洗涤（注意放气） ，至上层液不再呈酸性为止。四、注意事项1、加入反应物前，所有仪器都必需干燥；2、沸石要回收；3、浓硫酸、冰醋酸、有强刺激性，使用时要小心，注意通风；4、加浓硫酸一定要慢，摇匀，否则异戊醇易碳化；5、碳酸钠溶液进行洗涤时注意放气，否则易飞溅；6、加热时要使用小火实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）(见书略)注意事项：避免交叉污染7实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成一、实验目的、原理（见书略）二、仪器与试剂100mL 圆底烧瓶、小烧杯、浓硫酸、硝酸钠、苯酚三 实验步骤1、在 100mL 圆底烧瓶中放入 20mL 蒸馏水，慢慢加入 7mL 浓硫酸及 7.5g 硝酸钠，将烧瓶放置于冷水中冷却；2、在小烧杯中称取 7g 苯酚，并加少许水（3mL）温热搅拌至溶解，在振摇下用滴管向圆底烧瓶中逐滴加入苯酚溶液，保持反应温度在 1520之间，滴加完后放置半小时，并加以振荡，使之反应完全；3、用冷水冷却并向烧瓶中加入 25mL 水，轻摇烧瓶使黄色油状物沉于瓶底，小心倾去上层酸液，油层再用水以倾泻法洗净，每次用水 25mL，直至水溶液呈中性为止。四、注意事项1、苯酚容易氧化、聚合，不宜同混酸直接硝化；2、苯酚对皮肤有腐蚀性，取药品时要小心，如沾到皮肤及手上，立即用肥皂水冲洗，最后用乙醇擦洗。实验八、性质实验（羧酸、胺糖性质）注意事项:避免交叉污染
