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食品中人工合成着色剂的检测解决方案.doc

上传人:dcjskn 文档编号:4553894 上传时间:2019-01-02 格式:DOC 页数:6 大小:286KB
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资源描述

1、北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606食品中人工合成着色剂的测定解决方案(参考 GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定 )合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反

2、应制成合成着色剂,合成着色剂有一定毒性,过多食用会危害人体健康,但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样,故被广泛使用;合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量,因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标 GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定 ,分别采用高效液相色谱法,薄层色谱法,示波极谱法进行定性定量分析,其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。迪马科技在参考国标的基础上,推出食品中人工合成着色剂的解决方案,该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 进

3、行色素的提取,比国标方法更简便易行,提取效率更高,净化效果更好;同时对高效液相色谱检测方法进行了改进,分别采用迪马科技 Inspire 和 Diamonsil 两款反相色谱柱,梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂,分离效果更优异,增加定性定量的准确性。该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案,供您参考!1 样品准备1.1 可乐样品取 1 g 可乐(加热超声驱除二氧化碳),40 L 甲酸于试管中,摇匀,作为上北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559

4、3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606样液待净化。1.2 红薯粉样品(1) 取 2 g 样品 与 20 mL 提取剂 *混合,涡旋 2 min,超声提取 10 min,6000 rpm 下离心 3 min,收集上清液;(2) 将下层残留物依次用 10 mL、10 mL 提取剂重复提取两次,合并三次提取上清液;(

5、3) 将上清液在 45水浴条件下,减压蒸馏至 6 mL,再加入 80 L 甲酸,混匀,待净化。提取剂 *:氨水+70%乙醇(1+99 ,体积比)。2 SPE 柱净化 ProElut PLS 500 mg/6 mL(Cat.#:68005 )2.1 可乐样品 SPE 柱净化流程(1) 活化/平衡:5 mL甲醇活化,5 mL水平衡,流出液弃去; (2) 上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3) 淋 洗:5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去,将小柱抽干; (3) 洗 脱:4 mL 2%氨水- 甲醇溶液洗脱,收集流出液, 2%氨水 -甲醇溶液调至中性; (4) 重新溶解:在40 下用减压蒸馏将

6、收集液浓缩至近干,然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供 HPLC分析。2.2 红薯粉样品 SPE 柱净化流程(1) 活 化: 5 mL 甲醇,5 mL 水活化;(2) 上 样: 加入待净化液,弃去流出液;北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:

7、400-633-6606(3) 淋 洗: 加入 4 mL 水,弃去流出液,将 SPE 柱抽干;(4) 洗 脱: 加入 6 mL 2%氨水甲醇溶液,收集流出液;(5) 重新溶解: 将洗脱液在 45 下氮气吹至约 0.5 mL,再用水定容至 1 mL,微孔滤膜过滤后供 HPLC 分析。3 分析条件色谱柱: Inspire C18,250 4.6 mm,5 m(Cat#:81006)Diamonsil C18(2) 250 4.6 mm,5 m (Cat#:99603)流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 254 nm柱 温: 35进样量: 20 L流动相: A:乙腈, B:0.02 m

8、ol/L 乙酸铵溶液梯度时间(min) 0 20 30 31 40A(%) 5 30 37 5 5B(%) 95 70 63 95 954 添加回收结果4.1 红薯粉添加回收结果红薯粉中人工合成着色剂(添加水平为 5 mg / kg)的添加回收结果目标物 柠檬黄 苋菜红 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝回收率 83.46% 83.18% 87.84% 94.59% 93.90% 101.28%Inspire C18,250 mm4.6 mm,5 m(Cat# :81006 ) 1 柠檬黄2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 亮蓝北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966

9、 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-66060102030Time (in).2.046.8Volts123456人工合成着色剂 10 ug/mL 的标准液相色谱图0102030Time (in).2.046.8Volts123456红薯粉中人工合成着色剂(添加水平 5 mg / kg)的液

10、相色谱图0102030Time (in).2.046.8Volts红薯粉中人工合成着色剂(空白)的液相色谱图4.2 可乐添加回收结果Inspire C18,250 mm4.6 mm,5 m(Cat# :81006 )1 柠檬黄2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 亮蓝Inspire C18,250 mm4.6 mm,5 m(Cat# 81006)北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-

11、8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606分析物 添加水平 (mg/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/%柠檬黄 1.6 97.9 3.77苋菜红 2.4 97.1 2.77靛 蓝 2.4 72.3 3.73胭脂红 3.2 98.2 1.31日落黄 2.8 90.8 2.19亮 蓝 10.4 96.5 0.84赤藓红 7.2 90.7 2.49*n:平行样品的数量可乐中人工合成着色剂的液相色谱图食品中人工合成着色剂的检测相关产品信息(现货):(参考 GB/T 50

12、09.35-2003食品中合成着色剂的测定 )货号 名称 规格样品前处理68005 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 500 mg/6 mL,30/pk244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位4803 1,3,6mL 柱管通用连接器 15/pk4806 考克(控制流量) 15/pk99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22m 100/pkDiamonsil C18(2) 250 4.6 mm, 5 m (Cat#:99

13、603)北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220订购电话:重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-660637180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45m 100/pk标准品56-03322-25MG 酒石黄 /柠檬黄1934-21-0 25mg 99.0% (HPLC)

14、56-87612-25MG 苋菜红 915-67-3 25mg 98.0% (HPLC)54-229296-25G 靛蓝 482-89-3 25g Dye content, 95%56-18137-25MG 胭脂红2611-82-7 25mg 99.0% (HPLC)56-68775-25MG 日落黄2783-94-0 25mg 95% (HPLC)50P-C10665200 亮蓝3844-45-9 250 mg56-87613-25MG 赤藓红/藻红16423-68-0 25mg 98.0% (HPLC)56-38213-25MG 诱惑红25956-17-6 25mg 98.0% (HPLC

15、)色谱柱及保护柱99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 4.6 mm, 5 m81006 反相高效液相色谱柱 Inspire C18 250 4.6 mm, 5 m6201 EasyGuard C18 保护柱 10 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC 溶剂缓冲盐离子对试剂50102 甲醇 HPLC 级 4 L50101 乙腈 HPLC 级 4 L50144 甲酸 HPLC 级 50 mL50138 乙酸铵 HPLC 级 100 g通用色谱产品52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔52401A 瓶架/白色(现货) 50 孔5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pkH80465 HPLC 进样针 25 L

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