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类型PbxSr1-xTiO3陶瓷及薄膜的制备和性能研究.doc

  • 上传人:yjrm16270
  • 文档编号:4505042
  • 上传时间:2018-12-31
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    1、Comment u1: 文章标题为二号黑体字,要求在 20字以内,上下空半行Comment u2: 作者要求为小四号仿宋字Comment u3: 单位为六号宋体字,与英文相对应,下空半行Comment u4: 摘要两字为小五号黑体字Comment u5: 摘要内容为小五号宋体字,字数为 100300字以内Comment u6: 关键词三个字为小五号黑体字Comment u7: 关键词为小五号宋体字,要求 38个Comment u8: 中图分类号与文献标识码几个字为小五号黑体字,TN384和 A为小五号英文字Comment u9: 英文标题为四号英文黑体字,上空半行Comment u10: 英文

    2、作者为五号英文黑体字,下空半行Comment u11: 英文单位为六号英文字Comment u12: Abstract这个单词为小五号英文黑体字Comment u13: 英文摘要的内容为小五号英文字体(Tines New RomanComment u14: Key words这个单词为小五号英文黑体字Comment u15: 关键词为小五号英文字体(Tines New RomanComment u16: 文章正文为五号宋体字Comment u17: 一级标题为小四号仿宋字,上下空半行Comment u18: 二级小标题为五号黑体字收稿日期:2006-08-18基金项目:国家“九七三”基金资助项

    3、目(Z01)作者简介:裴亚芳(1981-),女(汉),湖北黄冈人,硕士生(或职称) ,主要从事钛酸锶铅铁电薄膜的制备及性能研究。文章单倍行距,页边距各2cmPbxSr1-xTiO3陶瓷及薄膜的制备和性能研究裴亚芳, 杨传仁, 陈宏伟, 张继华, 冷文健(电子科技大学 电子薄膜与集成器件国家重点实验室, 四川 成都 610054)摘 要: 研究了Pb含量对Pb xSr1-xTiO3(x=0.20.8)陶瓷微结构和介电性能的影响,当x0.45时晶体为立方相,x0.45 时为 四方相; 随着Pb含量增大,陶瓷气孔率下降,致密度增加,晶粒尺寸逐渐增大,居里峰近似线性地向高温方向移动,并具有一致的居里外

    4、斯常数。采用射频磁控溅射法在Pt/Ti/SiO 2/Si(100)上制备了Pb0.3Sr0.7TiO3(PST30)薄膜,经550 退火后为(111)择优取向的多晶薄膜,1 kHz下的可调率为21.8。关键词: Pb xSr1-xTiO3陶瓷;射频磁控溅射; Pb0.3Sr0.7TiO3(PST30)薄膜;微结构;介电性能中图分类号:TN384 文献标识码: A Preparation and Properties of PbxSr1-xTiO3 Ceramics and Thin FilmsPEI Ya-fang, YANG Chuan-ren, CHEN Hong-wei, ZHANG J

    5、i-hua, LENG wen-jian(State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices, University of Electronic Science and Technology of China, Chengdu 610054, China)Abstract: PbxSr1-xTiO3 (x=0.20.8) ceramics were prepared by conventional powder-processing method. The effect of the Pb content o

    6、n the microstructure and dielectric properties were studied. X-Ray diffraction studies show that the lattice structure changes from cubic to tetragonal phase at 45 % Pb content. Scanning Electron Microcopy studies indicate that the higher Pb content is, the greater grain size and the higher density

    7、is.r-T curve exhibits that Curie-Temperature linearly increases with the increase of Pb content and the compositions ( x=0.200.55 ) show the similar Curie-Wiess constant. Pb0.3Sr0.7TiO3thin film are prepared by RF magnetron sputtering on Pt/Ti/SiO2/Si(100) substrate and annealed at 550 . Meanwhile,

    8、the films exhibit (111) orientation and the tunability is measured to be 21.8% at 1 kHz.Key words:PbxSr1-xTiO3ceramics; RF magnetron sputtering; Pb0.3Sr0.7TiO3 thin film; microstructure; dielectric properties微波可调介电材料在微波可调元件上有着广阔的应用前景,如移相器、谐振器、滤波器等 1-2,目前研究得最多的是Ba xSr1-xTiO3 (BST)及其掺杂系列。最近,Cross 3等发现

    9、Pb xSr1-xTiO3(PST)陶瓷可调性高达70,介电损耗低于0.1,优值(FOM)高达700,并且其薄膜具有比BST更低的晶化温度,是一种非常实用的新型电场调节元件材料。目前PST材料的研究尚处于起步阶段,只是对溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备 PST薄膜的研究相对较多,研究显示可调率可高达80.1 4,损耗低至0.2 5,而对PST系列陶瓷以及磁控溅射法制备PST薄膜的研究较少 6。本文一方面就Pb xSr1-xTiO3(x=0.20.8)陶瓷中Pb含量对其晶体结构、微观形貌和介电性能的影响进行研究,另一方面就磁控溅射制备PST薄膜及其相关性能作初步研究。1 实验1.1 PbxSr

    10、1-xTiO3(x=0.20.8)陶瓷的制备采用传统的陶瓷制备工艺,以分析纯的Pb3O4、SrCO 3和 TiO2为原料并使 Pb过量 10%,根据所需的化学计量比制备 PbxSr1-xTiO3陶瓷圆片,在 900 下预烧 2 h,1 300 下烧结 2 h。1.2 Pb0.3Sr0.7TiO3(PST30)薄膜的制备用相同的方法制备出250 mm的PST30 陶瓷靶材,采用旋转磁场平面靶的射频磁控溅射设备在Pt/Ti/SiO2/Si(100)上制备PST薄膜,其工艺参数为Ar / O29:1;溅射气压: 0.5 Pa;溅射功率:200 W;基片温度: 400 。然后在550 含Pb 3O4的

    11、空气气氛中晶化处理,保温3 h。最后在其上蒸Au上电极,得到PST 薄膜电容器测试样品。 1.3 测试与表征采用英国BeDe D1型X-射线衍射仪(XRD)进行物相分析,HIOKI3532-50LCR测试系统进行介温特性( r-T)测试,日本电子 Jeol公司的扫描电镜(SEM)观察陶瓷样品表面形貌,日本精工 SPA-300HV型扫原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌、估算晶粒尺寸和表面粗糙度(RMS),HP4284A LCRComment u19: 该三级小标题为五号宋体字Comment u20: 图题为小五号宋体字,图的大小为宽 5cm,图中的字体为六号黑体字仪(测试信号:电压0.1 V

    12、、频率1 kHz、直流偏压2+2 V,直流偏压步径为0.1 V)测量薄膜的电容-电压( C-V)特性曲线。所有测试均在室温下进行。2实验结果与讨论2.1 PbxSr1-xTiO3陶瓷2.1.1 Pb含量对晶体结构的影响。图1为Pb xSr1-xTiO3陶瓷的XRD图谱。从图中可看出,PST 陶瓷均为钙钛矿结构没有出现礁绿石相。图2为其晶格常数a、c以及a/ c与组分x的关系图。可见,随着Pb 含量增加,a、c均逐渐增大,晶体对称性降低,逐渐由立方相向四方相转变,即当x0.45时,c /a1 ,晶体为立方顺电相;x0.45时,c/a1,晶体为四方铁电相。图1 Pb xSr1-xTiO3陶瓷的XR

    13、D图谱图2 Pb xSr1-xTiO3陶瓷晶格常数与组分x的关系图2.1.2 Pb含量对表面形貌的影响图3为不同组分的PST陶瓷的SEM照片,由图可知,随着Pb含量 增加,陶瓷气孔率下降,致密度增加,晶粒尺寸逐渐增大。其原因为:(1) 密度很大的PbTiO 3含量增多必然导致样品致密度增加;(2) PbTiO3含量增多导致其液相作用增强 6。PbTiO3熔点为1 280, 1 300下烧结PbTiO 3处于液相,形成液相烧结,而液相可促进传质,使晶粒长大;同时,液相能使晶粒在其中重排,使样品致密化;并且固相的PST在液相中有较大的溶解度,气孔沿着样品的晶粒边界排出导致气孔减少。图3 PbxSr

    14、1-xTiO3陶瓷的SEM 照片2.1.3 介电性能图 4为不同组分的 PST陶瓷的 r-T图,从图中可看出,PST 陶瓷在很宽的温度范围内存在相变,且只有一个相变点;根据各峰值所对应的横坐标可得到其居里温度(T C),发现 TC与组分 x近似的线性关系为 TC648x 242.73 。PbTiO 3的居里点为 485 ,SrTiO 3的居里点为 237 ,PST 的 TC理论上可由 TC=485x237(1x)得到 7。但当 x0.3时,T C与理论值很接近,x0.3 后,T C比理论值要低得多。其原因是当 x0.3 时,所添加过量的Pb能弥补烧结过程中 Pb的挥发;当 x0.3 时,由于随

    15、 Pb含量 增多,其烧成温度也降低,故在 1 300 下 Pb大量挥发,所添加过量的 Pb不能再弥补 Pb的挥发而导致 Pb/Sr比预定值要低。E.Martinez6等所报道的 TC比本文结果低,可能是制备时未添加过量的 PbTiO3,而 1300 下 Pb大量挥发而造成 Pb/Sr比( 是指质量比、体积比还是摩尔比预定值要低得多。图 4 PbxSr1-xTiO3陶瓷的介温特性曲线图 5为 TC、居里- 外斯温度(T 0)与组分 x的关系图,从图中可看出,T C都比 T0高,其差值在4.611.4 范围内。 根据居里-外斯定律,计算得到相应的居里常数如表 1所示。从表中可知其居里常数基本一致,

    16、约为 0.63105 。Comment u21: 表题为五号仿宋体,表中的字体为小五号宋体字Comment u22: 参考文献这几个字为五号黑体字,上下空半行Comment u23: 参考文献的内容为小五号宋体字或英文字体(Tines New Roman)图 5 TC、T 0与组成 x的关系图表 1 PbxSr1-xTiO3陶瓷的居里常数表2.2 PST30薄膜2.2.1 微结构 图6为退火后的PST30薄膜的XRD 图谱,从图中可见,除PST和Pt 的特征峰外,没有其他杂相峰,为单一钙钛矿结构的多晶薄膜, 计算得到a=b=0.329 4 nm,c=0.392 8 nm,c/a=0.999 8

    17、,据此可判断该PST30 薄膜属立方相。其中(111)峰的相对强度可由 I(111)/I(hkl)求出,大小为0.71,说明550退火时该薄膜(111)择优取向生长,其原因为2.2.2 C-V曲线图8为该薄膜的C-V曲线。1 kHz下,直流偏压分别为0和2 V时的电容量分别为285.58 pF和223.34 pF,计算得到可调率为21.8。本文所制备的薄膜为立方相,而其C-V却具有明显的非线性,与PST是位移型的铁电体有关,O.G.Vendik 11 等认为,有序-无序型的铁电体在 TC以上几度非线性就会消失;而位移型的铁电体T C以上50100 仍将保持非线性。该C-V曲线回线很小且不成“蝶

    18、形” ,Kyoung-T.Kim12等认为可能是该薄膜处于顺电相的原因。而F.Craciun 13等认为可能是该薄膜铁电畴细小的原因。 3 结束语采用传统的陶瓷工艺制备了Pb xSr1-xTiO3(x=0.20.8)陶瓷,研究了 Pb含量对其微结构和介电性能的影响。当 x0.45时为立方相,x0.45时为四方相;随着Pb含量的增加,陶瓷气孔率下降,致密度增加,晶粒尺寸逐渐增大,并且T C近似线性的向高温方向移动,不同组分的PST的T C均比其 T0高4.611.4 ,且具有一致的居里常数。采用射频磁控溅射法制备了具有良好钙钛矿结构的PST30 薄膜,550 退火后为(111) 择优取向生长,取

    19、向度为0.71。薄膜表面平整致密无孔洞,晶粒大小均匀但细小,结晶不够完整。该薄膜具有明显的介电系数非线性,可调率21.8。参考文献:1 KNAUSS L A., POND J M, HORWITZ J S, et al The effect of annealing on the structure and dielectric properties of BaxSr1 xTiO3 ferroelectric thin films J. Appl Phys Lett, 1996, 69(1):25-27.2 COLE M W, JOSHI P C, ERVIN M H. The influen

    20、ce of Mg doping on the materials properties of Ba1xSrxTiO3 thin films for tunable device applications J.Thin Solid Films, 2000, 374(1):34-41.3 SOMIYA Y, BHALLA A S, CROSS L E. Study of (Sr,Pb)Ti03 ceramics on dielectric and physical propertiesJ. Inter J Inorg Mater, 2001, 3(7):709-714.4 KIM Kyoung T

    21、, KIM Chang II. Dielectric properties of highly (100) oriented (Pb0.5,Sr0.5) TiO3 thin films grown on Si with MgO buffer layerJ. J Vac Sci Technol B, 2004, 22(6):2615-2619.5 KIM Kyoung Tae, KIM Chang II. Dielectric properties of highly (1 0 0) oriented (Pb0.5, Sr0.5)TiO3 thin films grown on LaNiO3 e

    22、lectrodesJ.Thin Solid Films.2004, 447-448: 651- 655.6 FUNAKUBO H, ARATANI M, OIKAWA, et al Ferroelec-tricity of one-axis-preferred-oriented polycrystalline Pb(Zr,Ti)O3 films prepared by pulsed-metalorganic chemical vapor depositionJ.J Appl phys,2002,92(11): 6 768-6 772.7 KIM Kyoung T, KIM Chang I. S

    23、tructure and dielectrical properties of (Pb,Sr)TiO3 thin films for tunable microwave deviceJ. Thin Solid Films, 2002, 420 -421:544-547.作者简介,收稿日期,基金项目这几个字为六号黑体字其中的内容为六号宋体字参考文献中的各项目须齐全,具体要求:参考文献标准: 参考文献采用顺序编码制,按文中出现的先后顺序编号(内部资料、私人通信、报纸、待发表的文章一律不引用) 。文献的著录格式请严格按照以下形式书写(含标点符号):x 居里常数0.3 0.70.4 0.580.45

    24、0.620.5 0.620.55 0.641) 专著:作者.书名M.版本.(第一版不著录).出版地:出版者,出版年:起止页码.2) 译著:作者.书名.译者.出版地:出版者,出版年:起止页码.3) 期刊:作者.题名J.刊名,出版年,卷(期):起止页码.4) 论文集:作者.题名.见(In):编者.论文集名C.出版地:出版者,出版年:起止页码.5) 学位论文:作者.题名D.保存地:保存者,年份.6) 专利文献:专利申请者.题名P.专利国别,专利文献种类,专利号.出版日期.7) 标准:标准号,标准名称S.8) 电子文献:作者.电子文献题名.电子文献的出处或可获得地址,发表或更新日期/引用日期.参考文献注意事项:1) 外文著者一律用姓前名后,姓全为大写字母,名首字母用大写或缩写用首字母(中国人用全名不缩写) 。姓名之间不加逗号。文献作者 3 名以内全部列出,4 名以上列 3 人,后加“et al”. 各著者间不加“and” 、 “和”等,应用逗号分开。2) 外文题名第一个单词首字母大写,其余单词(专有名词除外)均大写。3) 外言文刊名应按国际标准规定缩写,不加缩写点。作者来稿请一定写明稿件联系人的详细通信地址、电话号码及电子信箱号。

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