1、1实验日期 2015.6.19 成绩 同组人 （2） 、（3） 、（4） 、（5） 、（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验12 应化 1 12060001 B1 组0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液- 液萃取装置操作方法； 3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。1实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式
2、旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母 E 表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相 ( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相) 。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.0015-0.0020(kg 苯甲酸kg 煤油) 之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相
3、向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经 形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。B(油) S(水) XRt YEt 2XRb YEbS 为水流量 B 为油流量Y 为水浓度 X 为油浓度下标 E 为萃取相 下标 t 为塔顶下标 R 为萃余相 下标 b 为塔底 1、按萃取相计算传质单元数 NOE的计算公式为:EbtYOd*式中：Y Et苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量
4、比组成，kg 苯甲酸kg 水；本实验中 YEt0。YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸kg 水；YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸kg 水；YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸kg 水；用 YEX R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得 -YE 关系。再利用辛）（ EY*1普森求积分方法可求得 NOE。对于水煤油苯甲酸物系，Y Et-XR 图上的分配曲线可由实验测定得出。2、按萃取相计算的传质单元高度 HOE ：HOEH/ N OE3、按萃取相计算的体积总传质系数：KYEaS/ (H OE)
5、4、流量计校正式中：V1厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m 3；V2实际液体流量，m 3；1厂家标定时所用液体密度，kgm -3；2实际液体密度，kgm -3；3f转子流量计密度，kgm -3。1 实验方案1.1 实验材料实验药品：苯甲酸（分析纯） ；氢氧化钠（分析纯） ；煤油实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml） ；容量瓶（500ml）1 个；锥形瓶（100ml ）6 个；移液管（10ml）3 根；碱式滴定管（50ml）2 根；若干个小烧杯1.2 实验流程与步骤实验流程图：2实验步骤：（1） 配制标准浓度大约为 0.01mol/L 的 NaOH 溶液 500ml。称取
6、 0.2g 的 NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至 500ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。（2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管） ，在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取 40ml 左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取 10ml 原煤油，放入另一小烧杯中，再加入 40ml 水，经 30min 搅拌后，在分液漏斗中静置 20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定 1 次。4（3） 开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的 1/3 高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调
7、节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比 2:1（水相流量 6-8L/h，油相流量 3-4L/h） ，当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在 300-600r/min 中的某一速度。各项都调节好后稳定 0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约 40ml，重相出口样品约 60ml 备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。（4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。（5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验
8、，待操作稳定 0.5h 后用烧杯收集重相出口的样品 60ml 和轻相出口的样品 40ml 左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。（6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定 0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品 60ml 和轻相出口的样品 40ml 左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。（7） 样品处理：用移液管移取 25ml 重相出口样品于 100ml 锥形瓶中，滴 2 滴酚酞溶液，用 0.01mol/lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取
9、 10ml 轻相出口样品于 100ml 锥形瓶中，滴 2 滴酚酞溶液，用 0.01mol/lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取 10ml 轻相进口样品于 100ml 锥形瓶中，滴 2 滴酚酞溶液，用 0.01mol/lNaOH 滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。（8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收， 。洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。（9） 整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。1.3 分析条件与方法5本实验分析方法采用化学酸
10、碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后 30s 内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。2 实验数据处理2.1 原始数据NaOH 称量 0.2080g 配制成 500ml，浓度为 0.0104mol/l表二 酸碱中和实验数据记录项目 重相出口 轻相进口 轻相出口序号 1 2 1 2 1 2NaOH 滴定前 V/ml 2.00 2.22 0.51 0.71 0.90 1.00NaOH 滴定后 V/ml 2.22 2.46 0.71 0.90 1
11、.00 1.11V/ml 0.22 0.24 0.20 0.19 0.10 0.111平均V/ml 0.230 0.195 0.105NaOH 滴定前 V/ml 12.11 13.85 10.62 10.91NaOH 滴定后 V/ml 12.25 14.01 10.67 10.95V/ml 0.14 0.16 0.05 0.042平均V/ml 0.150 0.045NaOH 滴定前 V/ml 14.84 15.80 6.35 6.40NaOH 滴定后 V/ml 15.04 15.99 6.40 6.46V/ml 0.20 0.19 0.05 0.063平均V/ml 0195 0.055表三 用
12、蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据序号 1 2NaOH 滴定前 V/ml 10.08 10.21NaOH 滴定后 V/ml 10.21 10.35表一 不同的实验条件记录项目 水温/ 煤油进口 温度/ 煤油出口 温度/ 水流量（l/h） 油流量（l/h） 转速（r/min）1 31.0 37.7 35.0 6.0 3.0 395.02 32.0 38.9 36.6 8.0 3.0 395.03 32.1 39.2 37.4 8.0 3.0 500.06V/ml 0.13 0.14平均V/ml 0.1352.2 数据处理过程以第 1 组数据为例计算：转子流量计的刻度标定（油流量校正）水密度
13、水 =1000 kg/m3，煤油密度 油 =800 kg/m3，转子密度 转子 =7900 kg/m3，煤油流量 qL,1=3L/hq 油 =qv 油 水 转子 油 油 转子 水 1231000*7900800 （800*79001000 ） 12 3.40L/h而水流量即为读取值。(一)求传质单元数 NOE（图解积分）塔底轻相消耗 NaOH 体积 V1=0.195mL塔顶轻相消耗 NaOH 体积 V2=0.105mL塔底重相消耗 NaOH 体积 V3=0.230mL质量处理：25ml 水的质量为 0.025*1000=25g，10ml 煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原
14、煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：（取 10ml 待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度= 水 ）苯 甲 酸（水 苯 甲 酸 kgmMCVNaOHa /510*63.1024.35. 1. 塔底轻相入口浓度 XRb 煤 油 ）苯 甲 酸（煤 油 苯 甲 酸 kgXNaOHaRb /510*93.8124.95. 2. 塔顶轻相出口浓度 XRt 煤 油 ）苯 甲 酸（煤 油 苯 甲 酸 kgmMCVNaOHaRt /510*6.81204.15. 3. 塔顶重相入口浓度 YEt本实验中使用自来水,故视 Y Et074. 塔底重相出口浓度 YEb 水 ）苯 甲 酸（水 苯 甲 酸 kgmMCVYNaOHaEb
15、 /510*67.25104.3.05. 设操作线方程为：Y=aX+b由于过点（X Rt，Y Bt）和（X Rb，Y Bb）所以求得操作线为：y = 0.8172x 0.00001（1） 在画有平衡曲线的 YEX R 图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分开画两幅图）0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.002500.00020.00040.00060.00080.0010.0012图1 煤 油- 水- 苯 甲 酸 系 统 平 衡 曲 线Kg苯 甲 酸/kg 煤 油Kg苯甲酸/kg水0 0.000005 0.00001 0.000015 0.0000
16、2 0.000025 0.00003 0.00003500.0000020.0000040.0000060.0000080.000010.0000120.000014图2 第1 组 实 验 操 作 线Kg苯 甲 酸/kg 煤 油Kg苯甲酸/kg水所以, 在 YEX R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。(2) 用图解积分法求 NOE在 YEY ET0 至 YEY Eb0.00001167 之间，任取一系列 YE 值，可用操作线找出一系列8的 XR 值，再用平衡曲线找出一系列的 YE*值并计算出一系列 1/(YE*-YE)的值。见表四。表四 Y E与 1/(Y E*-YE)的数据关系YE
17、XR YE* 1/(YE*-YE)0.0000035 0.0000165 0.0000571 18651.640.0000040 0.0000171 0.0000577 18606.920.0000045 0.0000177 0.0000583 18562.470.0000050 0.0000183 0.0000590 18518.300.0000054 0.0000189 0.0000596 18474.400.0000059 0.0000195 0.0000602 18430.760.0000064 0.0000201 0.0000608 18387.400.0000069 0.00002
18、07 0.0000614 18344.300.0000074 0.0000213 0.0000620 18301.450.0000079 0.0000219 0.0000627 18258.870.0000084 0.0000225 0.0000633 18216.550.0000089 0.0000231 0.0000639 18174.480.0000094 0.0000237 0.0000645 18132.670.0000099 0.0000243 0.0000651 18091.110.0000103 0.0000249 0.0000658 18049.790.0000108 0.0
19、000255 0.0000664 18008.720.0000113 0.0000261 0.0000670 17967.900.0000118 0.0000267 0.0000676 17927.320.0000123 0.0000273 0.0000682 17886.980.0000128 0.0000279 0.0000688 17846.880.0000133 0.0000285 0.0000694 17807.010.0000138 0.0000291 0.0000701 17767.380.0000143 0.0000297 0.0000707 17727.990.0000148
20、 0.0000303 0.0000713 17688.820.0000153 0.0000309 0.0000719 17649.88在直角坐标方格纸上,以 YE 为横坐标, 1/(YE*-YE)为纵坐标,将上表的 YE 与 1/(YE*-YE)一系列对应值绘成曲线。在 YE0 至 YE0.00001167 之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。 90.0000000_ 0.0000040_ 0.0000080_ 0.0000120_ 0.0000160_ 0.0000200_17400.00_17600.00_17800.00_18000.00_18200.00_18400.00
21、_18600.00_18800.00_1/(YE*-YE)-YE图YE1/(YE*-YE) 00.00001167 5*10 11x2-9*107x + 18976dx=0.2156EbtYOdN*(二). 按萃取相计算的传质单元高度 HOE (0.75指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离)HOEH/ N OE0.75/0.21563.48m(三). 按萃取相计算的体积总传质系数 KYEaKYEa=S(H OE*) =6/3.48(4) 0.0372=1603.54 )kg/(m3水苯 甲 酸苯 甲 酸h按照以上方法可计算组 2 和组 3 的数据。2.3 数据处理结果汇总表五：桨叶式萃取实
22、验数据处理表塔型: 搅拌式萃取塔 塔内径: 37mm 塔的有效高度 : 0.75m 溶质 A: 苯甲酸 稀释剂 B: 煤油 萃取剂 S: 水 连续相:水 分散相：煤油 重相密度: 1000 kg/m 3 轻相密度: 800 kg/m 3 流 量计转子密度 f:7900kg/m3 塔内温度 t35项目 实验序号 1 2 3水温() 31.0 32.0 32.1浆叶转速 (转/分) 395 395 50010水流量（L/h) 6 8 8煤油流量（L/h) 3 3 3NaOH 浓度（mol/L） 0.0104样品体积（ml） 10塔底轻相 XRb NaOH 消耗量（ml）0.195样品体积（ml）
23、10 10 10塔顶轻相 XRt NaOH 消耗量（ml）0.105 0.045 0.055样品体积（ml） 25 25 25浓度分析塔底重相 YBb NaOH 消耗量（ml）0.230 0.150 0.195塔底轻相浓度 XRb kgA/kgB 0.00003093塔顶轻相浓度 XRt kgA/kgB 0.00001665 0.00000714 0.00000872塔底重相浓度 YEb kgA/kgB 0.00001167 0.00000761 0.00000990煤油实际流量（kgB/h) 3.40 3.40 3.40水流量 S （kgS/h） 6 8 8传质单元数 NOE 0.2156
24、0.1388 0.1548传质单元高度 HOE（m） 3.48 5.40 4.84计算及实验结果体积总传质系数 Kyea kgS/(m3.h) 1603.54 1377.85 1537.270 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.002500.00020.00040.00060.00080.0010.0012图1 煤 油- 水- 苯 甲 酸 系 统 平 衡 曲 线Kg苯 甲 酸/kg 煤 油Kg苯 甲 酸/kg 水110 0.000005 0.00001 0.000015 0.00002 0.000025 0.00003 0.000035-0.00002-0.0000100
25、.000010.00002转 速395r/min 水 流 量6L/h 转 速395r/min 水 流 量8L/h图3 不 同 条 件 下 的 操 作 线Kg苯 甲 酸/kg 煤 油Kg苯甲酸/kg水3 结果分析与讨论3.1 分析桨叶式萃取设备，转速对萃取分离结果的影响。由 1、2 组数据可知，其他条件不变，只改变水流量，水流量增大，传质单元数减小，传质单元高度增加，体积总传质系数减小。由 2、3 组数据可知，其他条件不变，只改变转速，转速增大，传质单元数增加，传质单元数减小，体积总传质系数增大。3.2 实验结论本实验利用转盘萃取塔做液-液萃取实验。从表二中可以看出，当增加水流量时，塔顶轻相的苯
26、甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显降低。当其他条件不变，增大转速时，塔顶轻相的苯甲酸浓度基本不变，而塔底重相苯甲酸浓度明显增加。 3.3 表三的 NaOH 滴定量和第一组的轻相出口的 NaOH 滴定量为何有差别？因为表三滴定的苯甲酸量是由不作任何处理的原煤油取 10ml 加 40ml 蒸馏水萃取后，取 10ml 水用 NaOH 滴定得出的，萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中还残留一点苯甲酸，所以测得苯甲酸值偏小。而第一组数据轻相进口的样品，是在转速 395r/min 下稳定 0.5h 后取得的，在此过程中由于转速的影响，煤油流速很快，可能把管道中残留的苯甲酸冲到轻相出口处，导
27、致苯甲酸的浓度偏高，我们是直接取轻相出口的煤油样品 10ml 用 NaOH 直接滴定，所以测得的苯甲酸的量比原煤油经过蒸馏水萃取后的量大。3.4 误差分析 转子流量计的转子不稳定，实验过程中的流量与设定值不一致； 滴定过程中，苯甲酸的量很少，导致滴定可能滴定一两滴 NaOH 的量就会过量，使得实验滴定操作难度增加； 实验仪器的系统误差，造成数显仪上的数值误差124 思考题4.1 重相出口为什么采用 形管？高度如何确定？答： 形管的总用是使萃取塔中的重相维持一定高度。高度可以调节 形管高度要根据重相需要高度来调节。4.2 对液-液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利？答：通常如此，外加能量越大越
28、有利，但也有可能导致乳化影响萃取4.3 本实验为什么不宜用水作为分散相？答：水的流动性比煤油好。4.4 萃取过程最适宜用于分离哪些体系?答：溶质在两相中的溶解度差异大的体系。4.5 传质单元数与哪些因素有关？答:传质面积，传质系数，传质推动力5 对本实验的建议5.1 实验前做好预习工作，实验过程中分工要明确，这样才能使实验高效率完成。5.2 煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取 6-8L/h，煤油流量取3-4L/h。5.3 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。参考文献：1 应用化学专业实验指导书（上） 吴文炳 张婷编2 萃取塔实验装置(浆叶) 天津大学 化工基础实验中心
