1、1,第20课时 物质的制备与 分离提纯的实验设计,2011届浙江专版高考第2轮总复习,拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。 气体,2,考点一 实验室中物质的制备与分离提纯,(1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是_。 (2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由。,4,解析：装置有以下特点：固体和液体(或液体和液体)在加热(或不加热)条件下反应产生气体；该气体中的杂质能溶于NaOH溶液(或水)或与NaOH溶液(或水)反应；该气体不与所用的干燥剂反应。分析4个选项产生的气体：A产生
2、C2H4，反应需要用温度计控制温度，发生装置不适宜；B产生Cl2，能和氢氧化钠反应；C产生NH3，能溶于水；D产生NO，该气体不溶于水，不与P2O5反应。,答案：(1)NO；(2)C2H4；装置中没有温度计，无法控制反应温度。Cl2；反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了。NH3；反应生成的NH3被c中的H2O吸收了。 点评：解此类题应多从物质制备的诸因素如反应物状态、反应条件、生成物的溶解性等综合考虑。,6,【变式练习】(2010浙江衢州月考)乙酰乙酸乙酯是一种不溶于水的液体，它是有机合成中常用的原料。在实验室中，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应是：反应中催化剂乙醇钠
3、是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。,7,阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题： (1)在干燥的圆底烧瓶中放入约5 g的金属钠(已用滤纸吸去表面煤油)和约25 mL 的二甲苯(密度约为0.86 gcm3)，用胶塞塞好，加热使钠熔化。然后趁热用力摇振，这样可得到细粒状的钠珠，目的是增大钠与乙醇的接触面积，加快反应。其中加入二甲苯的作用是_，若没有二甲苯，改用四氯化碳是否可以，说明理由 _,不可以，因为CCl4密度大，金属钠会浮在上面 。,隔绝空气，防止钠被氧化,8,(2)将烧瓶中的二甲苯小心倾出，迅速加入约55
4、 mL 乙酸乙酯(约0.57 mol)，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一干燥管，这时反应开始。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是 _，烧瓶配上长导管的作用是 _，导管上端接一干燥管的目的是 _。,有水存在时会与钠反应，生成NaOH会促使乙酸乙酯水解,冷凝回流,防止空气中水蒸气进入反应体系,(3)向分离出的乙酰乙酸乙酯中加无水Na2SO4固体，振荡后静置并过滤除去残渣，将滤液减压蒸馏，即可收集到产品约14 g(0.1 mol)。加入无水Na2SO4固体的作用是_，实验最后所得产品远小于完全转化的理论产值37 g，除了反应过
5、程中的损耗外，主要原因是 _,除去乙酰乙酸乙酯中的水,这是一个可逆反应，反应到一定程度即达平衡状态，不可能全部转化 。,10,解析： (1)Na易与空气中的O2反应，故应采取保护措施。可选用密度比水小的二甲苯，但不能选用密度比水大的CCl4，因为这样Na会浮在上面而得不到保护。(2)Na会与H2O反应，故应保证烧瓶及原料无水。在化学实验中常用长导管代替冷凝管，是为了达到冷凝、回流的目的。在长导管的另一端接干燥管，可以有效地防止空气中的水蒸气进入装置。(3)无水Na2SO4可以结合残留的水生成Na2SO410H2O。由题干信息可知，该合成反应属于可逆反应，故不可能完全转化。,11,考点二 化工生
6、产中物质的制备与分离提纯,【例2】某工厂排放的废水中含有Fe3和少量Ag、K和 ，为了使Fe3转变为绿矾晶体，使溶液中的Ag转变为单质银回收，请设计一个简单、合理、可行的实验方案，并写出实验方案的每一步操作内容、目的和原理(用化学方程式或离子方程式表示)。,解析：这是一个既包括物质分离与提纯，又包括物质制备的实验方案设计类问题，是一个综合性较强的问题。根据要求，使Fe3转化为绿矾晶体，首先要将Fe3还原为Fe2，再引入 才可能形成FeSO47H2O；使Ag转化为单质银，即需要用添加某种还原剂。在考虑方案时，需要解决的关键问题在于是先将Fe3还原并转化为绿矾，还是先将Ag还原为单质银，由此可设计
7、出不同的方案：,13,比较上述两套方案，方案2步骤简单且合理，因此选用方案2进行实验。,14,16,点评：本题关键要理清各物质间的反应关系，熟悉各物质的主要的物理性质，并在此基础上进行综合设计实验方案。,17,【变式练习】已知用S粉和Na2SO3溶液煮沸可制得Na2S2O35H2O。下表是S及Na2S2O35H2O的部分性质：工业上制备海波的过程如下：,18,(1)实验开始时，加入1 mL 乙醇的目的是_，若不加乙醇，对反应的影响是 _。 A会降低反应速率 B会提高反应温度 C将增大反应体系的pH D会减少产量 (2)反应1小时后过滤，其目的是_。 (3)滤液A中除有Na2S2O3和少量Na2
8、SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是_，如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是 _,便于硫被水浸润,AD,除去过量的硫粉,Na2SO4,取少量溶液，加稀盐酸酸化后，过滤，再加BaCl2溶液 。,19,(4)滤液A在100 经蒸发、浓缩，冷却至10 后，析出Na2S2O35H2O晶体。若要计算某次实验在100 时将溶液蒸发至体积为30.0 mL，再冷却到10 时所得到的Na2S2O35H2O的质量，你认为_ (填写选项字母)。根据你的选择(如选A，则直接计算，如选其他数据，则根据所选数据计算)，试计算析出该晶体的质量 _。 A前面提供的数据已足够 B还需要提供100 时溶液的密度(1.1
9、4 g/cm3) C还需要提供结晶后剩余溶液的体积(10.0 mL) D还需要提供Na2SO3与S粉完全反应后生成的Na2S2O3的质量(18.9 g),23.2 g,BD,20,(5)若过滤后发现滤渣B中有少量淡黄色物质。为除去淡黄色物质，洗涤滤渣B的操作过程是 _ (6)烘干滤渣B时应注意什么问题_，原因是 _,防止晶体风化失水 。,温度应低于43 ,用乙醇或CS2浸没滤渣，等自然流下后，重复几次。,21,解析：(1)因为硫不溶于水，但微溶于乙醇，所以实验开始前加乙醇，便于硫被水浸润。否则生成Na2S2O35H2O的速率将变慢，产量也将减少。(2)充分反应后过滤的目的是除去过量的硫粉。(3
10、)由于NaSO3具有强的还原性，所以很容易被空气中的O2氧化为Na2SO4。要检验是否含有Na2SO4，可取少量的滤液A，加稀盐酸酸化(除去滤液A中的Na2SO3及Na2S2O3)，过滤(除去Na2S2O3与稀盐酸反应生成的S沉淀)，再加BaCl2溶液，看是否有白色不溶于盐酸的沉淀产生。,(4)设析出的晶体质量为x，则有： ，解得x23.2。(5)滤渣B中少量淡黄色的物质是S，可重复多次用乙醇或CS2洗涤滤渣B。(6)由于Na2S2O35H2O晶体在43 以上的空气中易风化，所以烘干滤渣B时温度应低于43 ，以防止晶体风化失水。,23,1.下列实验操作或原理不正确的是( ) A纸层析法中的展开
11、剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象 B分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 C萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较 解析： 注意纸层析法原理。,C,24,2.下列实验操作或所记录的数据合理的是( ) A用纸层析法分离物质时，不能让滤纸上的试样点接触展开剂 BNaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中 C一学生用pH试纸测得某新制氯水的pH为2 D配制100 mL 0.100 mol L1Na2CO3溶液时，在150 mL 烧杯中先加入10.6
12、g Na2CO3固体，加适量水搅拌、溶解，再加水至100 mL,A,25,3.下列有关实验操作说法中，不正确的是( ) A抽滤或吸滤属于减压过滤，不适合于胶状沉淀与水的分离 B为了使过饱和溶液中析出晶体，可用玻璃棒摩擦与溶液接触处的试管壁 C做银镜反应实验后，试管内壁上的附着物用浓氨水洗涤 D用纸层析法分离Fe3、Cu2时，滤纸上的水做固定相，氨气做显色剂,C,26,4.下列操作或仪器的选用正确的是( ) A滴定FeSO4溶液 B制取O2 C制备Fe(OH)2 D除去乙醇中的乙酸,C,解析：考查学生对仪器的观察能力和实验原理。,27,5.血液属于胶体，透析是除去肾衰竭病人血液中的毒性物质，从而
13、拯救病人生命的重要方法。下列与透析的原理相同的是( ) A蒸发 B电泳 C过滤 D渗析 解析：血液透析是利用胶体粒子不能透过半透膜，而血液中一些代谢产物能透过的原理而将其除去，这种分离方法叫渗析。,D,28,6.(2010浙江台州月考)化学工作者从反应： C2H6(g)Cl2(g)C2H5Cl(l)HCl(g)中受到启发，提出在农药和有机合成工业中可获得副产品盐酸。这一设想已成为现实。试指出上述反应所得盐酸可用到的最佳分离方法是( ) A蒸馏法 B水洗分液法 C升华法 D有机溶剂萃取法,B,29,7.(2010浙江杭州二模)工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和
14、方法正确的是( ),D,解析：废酸与碱中和属于化学法，A项错；Cu2不可能用SO 沉降，B项错；活性炭无法吸附苯，C项错；Na2CO3Ca(OH)2=CaCO32NaOH，是复分解法，属于化学法。,8.(2010浙江省海盐中学)如下图，B中盛装的是一种固体物质，当A中的溶液滴入B内反应一段时间后，所得产物经装置C即得纯净气体X，D中盛装的是氧化铜，当X通入D时，氧化铜逐渐变为铜，最后从装置E中出来的气体是干燥纯净的氮气。,31,装置A、B、C、E中的药品从下列范围中选择： 浓硫酸、稀硫酸、浓硝酸、稀硝酸、浓盐酸、稀盐酸、浓氨水、浓NaOH溶液、铜片、锌片、碱石灰、硫酸铜、生石灰、氯化铵晶体。
15、回答下列问题： (1)C装置内的药品是_，作用是_。 (2)写出A中溶液和B中固体的所有组合 _,碱石灰(或其他合理答案),干燥氨,浓氨水和碱石灰 、 浓氨水和生石灰 、 浓氢氧化钠溶液和氯化铵晶体 。,(3)纯净X通过D时反应的化学方程式是 _，表明X具有 _ (填“氧化性”或“还原性”)。 (4)请在图中的虚线框内画出装置E(要求与两侧导管衔接)，并标明其中所盛试剂。在该装置中产生的新物质的名称是_,2NH33CuO 3CuN23H2O,还原性,硫酸铵 。,33,9.某校学生用如下图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。,34,请回答下列问题： (1)冷凝管所起
16、的作用为冷凝回流和_。 (2)实验开始时，关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。中小试管内苯的作用是_。 (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是 _,导气,吸收溴蒸气,中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀(或测反应后中硝酸银溶液的pH，其pH变小)。,35,(4)_，简述这一操作的方法：_ (5)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。 用蒸馏水洗涤，振荡，分液； 用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液； 用蒸馏水洗涤，振荡，分液； 加入无水CaCl2粉末干燥； _ (填操作名称)。,反应结束后，要让装置中的水倒吸入装置中。这样操作的目的是 反应
17、结束后装置中存在大量的溴化氢，使的水倒吸入中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气,关闭K1和分液漏斗活塞，开启K2,分馏(或蒸馏),36,10.(2010浙江宁波调研)实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓H2SO4混合物的方法来制备1溴丁烷：CH3CH2CH2CH2OHNaBrH2SO4 CH3CH2CH2CH2BrNaHSO4H2O，在制备过程中还会有烯、醚等产物生成。反应结束后将反应混合物进行蒸馏，分离得到1溴丁烷，已知有关有机物的性质如下：,37,(1)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型有 _。 (2)生成1溴丁烷的反应装置应选用下图中的_ (填序号)，反应加热时的温度t1应控制在_
18、100 (填“”、“”或“”)。,取代反应和消去反应,C,38,(3)反应结束后，将反应混合物中1溴丁烷分离出，应选用的装置是_，该操作应控制的温度t2范围是_。 (4)在最后得到1溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是_，将其进一步除去的方法是 _,D,101.6 117.25 ,H2O,分液或用加入吸水剂的方法将H2O除去。,39,解析： (1)副产物有丁醚和1丁烯，则发生的反应类型为取代反应和消去反应。 (2)C装置既有冷凝的作用，又有防倒吸的作用，所以制备1溴丁烷的反应装置选C最好。反应加热时的温度t1应控制在100 以下，目的是为了防止1溴丁烷因气化而逸出，影响产率。,(3)根据各液体
19、沸点的不同可以采用蒸馏装置(D装置)将1溴丁烷从混合物中分离出来，温度t2则应控制在101.6 117.25 之间。 (4)由于H2O的沸点与1溴丁烷的沸点比较接近，所以在得到1溴丁烷的产物中，含有的杂质主要是H2O，而1溴丁烷不溶于H2O，所以可采用分液或加入吸水剂的方法将H2O除去。,41,11.将绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵(NH4)2SO4以等物质的量混合可制得摩尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O晶体。,42,.根据上图回答： (1)步骤1的主要作用是_。 (2)步骤3在溶液浓缩时不能蒸发至干，为什么？ _ (3)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，理由是 _,除去
20、铁屑表面的油污,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或被氧化 。,减少晶体在洗涤时的溶解；减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化 。,43,.制摩尔盐的原料之一是硫酸铵，评价硫酸铵化肥的主要指标如下：。,某研究性学习小组对某硫酸铵化肥样品进行了如下实验探究： 观察外观该硫酸铵化肥无可见机械杂质。 实验探究按图示装置进行实验。,44,交流讨论 (1)甲同学：根据此实验测得的数据，计算的硫酸铵化肥的含氮量可能偏高，因为实验装置中存在一个明显缺陷是 _ (2)乙同学：实验过程中，往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液一定要足量并充分加热，原因是 _ 探究结论称取13.5 g硫酸铵化肥样品，用改进后的实验装置重新进行实验，测得实验后B装置增重_则该化肥含氮量为_，由此可判断该化肥的品质。,A、B装置间缺一个干燥装置 。,使硫酸铵充分反应，完全转化为NH3 。,3.4 g。,20.7%,化学苏教版出版集团属下凤凰教育网（http:/
