1、查表标定法,1、约化平行四边形 在底片透射斑点附近，取距透射斑点O最近的两个不共线的班点A、B。由此构成的四边形（图6-9）如满足下列约化条件： 1）如R1、R2夹角为锐角（图6-9a） R1R2R3，R3= R2-R1 60902）如R1、R2夹角为钝角（6-9b） R1R2R3，R3= R2+R1 90120 其中R1、R2为A、B点到O点距离，R3为短对角线，则称此四边形为约化四边形。,约化平行四边形,标定步骤,1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。 2）用R2/R1、R3/R1及去查倒易点阵平面基本数据表（附录二）。若与表中相应数据吻合，则
2、可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。 3）由（6-3）式计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 3%5%。附录一给出部分物相的d值表。,例一,试标定Fe电子衍射图（图6-10a） 1、选约化四边形OADB(图6-10b)，测得 R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,=75，计算边长比得 R2/R2=21.0/9.3=2.258 R2/R2=21.0/9.3=2.258 2、已知Fe是面心立方点阵，故可查面心立方倒易点阵平面基本数据表（附录二）。在表中第
3、42行第24列找到相近的比值和夹角，从而查得 uvw=133 h1k1l1=02-2，h2k2l2=-620 故A点标为02-2，B点标为-620，,二、d值比较法,标定步骤： 1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据（6-3）式计算dEi 2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的hkli 3、从hkl1中，任选h1k1l1作A点指数，从hkl2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由hkl3按自洽要求，确定C点指数。附录三中列出立方系晶面夹角表。 4、确定晶带轴uvw。,例二,1、在底片上，
4、取四边形OADB（图6-11b），测得 R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm =74 2、计算dEi、对照dTi，找出hkli； Ri R1 R2 R3 dEi=L/ Ri0.2022 0.1173 0.1173 dTi(-Fe)0.2027 0.1170 0.1170 hklI 011 112 112 3、标定一套指数 从011i中，任取110作为A点指数,此外，反射面有正、反两面，有hkl斑点，必有斑点 。即电子束是电子衍图的二次旋转对称轴。这样，一个斑点即可标定为hkl，也可标定为 。这就是所谓的180不唯一性。在作取向分析时，若晶体没有二次旋转对称性（指晶带轴不是二次旋转对称轴），那么，经这种操作后，晶体不能复原。故所确定的两种空间关系只有一种是正确的。所以当uvw不是二次旋转轴时，要考虑180不唯一性。不作取向分析时，无须考虑180不唯一性。 分析两个相近晶带的重迭电子衍射图或倾转试样前后的两张电子衍射图，可以解决180不唯一性。,
