1、 JJF鹿泉金隅鼎鑫水泥有限公司计量校准规范JJF/JS0007-2011透 气 法 比 表 面 积 仪Determination Specific Surface Area of Air Permeability Apparatus2011 年 9 月 15 日发布 2011 年 10 月 20 日实施鹿 泉 金 隅 鼎 鑫 水 泥 有 限 公 司 发布JJF/JS0007-20111透 气 法 比 表 面 积 仪 校 准 规 范Calibration Specification ofDetermination Specific Surface Area of Air Permeabilit
2、y Apparatus本校准规范经鹿泉金隅鼎鑫水泥有限公司 2011 年 9 月 15 日批准,并自2011 年 10 月 20 日施行。归口单位：电气部主要起草单位：质量部批准人：谌玉双本规范由起草单位负责解释。 JJF/JS0007-2011JJF/JS0007-20112本规范主要起草人：马军民 ( 质量部 )陈占涛 （三分公司）白旭霞 ( 电气部 )本规范参加起草人：焦敬玺 （二分公司）封建辉 （一分公司）贡容珍 （三分公司）本规范审核人：武振平 ( 质量部 )JJF/JS0007-20113目 录1. 范围 42. 引用文献 43. 概述44. 校准条件和校准用标准器45. 校准项目
3、和校准方法46. 校准结果66. 复校时间间隔6附录 A 透气法全自动比表面积测定仪器常数的标定附录 B 透气法比表面积仪校准记录格式附录 C 透气法比表面积仪常数标定记录附录 D 透气法比表面积仪量值溯源图附录 E 不确定度分析实例JJF/JS0007-20114透气法比表面积仪校准规范1 范围本规程适用于新购进、使用中以及检修后的勃氏比表面积测定仪（以下简称勃氏仪）的校准。2 引用文献JJC（建材）107 透气法比表面积仪检定规程JC/7956 中华人民共和国建材行业标准 勃氏透气仪GB/T8074 水泥比表面积测定方法 勃氏法SZB-9 型全自动比表面积测定仪使用说明书FBT-9 型自动
4、化比表面积测定仪使用说明书使用本方法时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 概述勃氏仪是按 GB/T8074水泥比表面积测定方法 （勃氏法） 测定水泥比表面积的专用仪器。勃氏仪主要由透气圆桶、压力计及抽气装置等 3 部分组成。它是根据常压下透过一定厚度的水泥层所受的阻力来测定水泥的比表面积。4 校准条件和校准用标准器4.1 勃氏仪应保持清洁。应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。4.2 游标卡尺：量程 200mm，分度值 0.02mm。4.3 电子天平：量程 200g，分度值 0.1g。4.4 分析天平：量程 200g，分度值 0.1mg。4.5 秒表：量程 15min，分度值 0.1s。
5、4.6 水银：分析纯。4.7 水泥细度比表面积标准粉，二级。4.8 烘干箱，室温200。4.9 中速、定量专用滤纸。4.10 塞尺5 校准项目和校准方法5.1 外观检查5.1.1 仪器名称、型号、规格、 出厂编号、出厂日期、制造厂等应标识清楚，对于新购JJF/JS0007-20115进的仪器还应检查合格证、说明书等是否齐全。5.1.1 整机的油漆面应平整光亮、均匀和色调一致。5.2 用游标卡尺检测5.2.1 透气圆筒内径：12.70 0.05 0mm，高为 55 mm10mm。5.2.2 穿孔板直径 12.70 -0.050mm，厚度 1.0 mm0.1mm，在其面上均匀分布 35 个直径为
6、1mm0.05mm 的小孔。5.2.3“T”型捣器，捣器与透气筒间隙0.1mm，侧面有一个宽度为 3.0 mm0.3mm 扁平槽。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器与底面穿孔板之间的距离为 15.0mm0.5mm。5.3 U 形压力计:目测压力计壁的刻线是否环形和清晰，并按下述检查漏气性：用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。观察压力计内的液面，若 3 分钟内不下降，表明仪器的密封性良好。若漏气，可用活塞油脂密封。5.4 用水银排代法测定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。然后用水
7、银注满圆筒，用玻璃片挤压支圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(P 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片滤纸后用捣器压实试料层到规定的高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(P 2)，圆筒试料层体积按下式计算：V 水21P式中: V 透气圆筒的试料层体积 cm 3P1 未装试样时，充满圆筒的水银质量 gP2 装试样后，充满圆筒的水银质量 g 水银 试验温度下水银的密度 g/cm 35.5 确定试样量：将 1105下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按WV(1)计算并准确称至 0.001g。其中当 P、P型水泥的 采用
8、0.5000.005，其他水泥或粉料的 采用 0.5300.005。5.5.1 试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒内，取一片滤纸放入，并放平。将准确称至0.001g 的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀压实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器 1 圈2 圈，慢慢取出捣器。JJF/JS0007-201165.5.2 透气试验：将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，把它插入压力计顶端锥型磨口处，旋转（12）圈。打开电磁泵缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时，当液体的凹
9、液面下降到第二条刻线时停止计时。记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，精确至 0.1 秒。透气试验要重复称两次标准粉分别进行，当两次透气时间超过 1 秒时，要测第 3 遍，取两次不超过 1 秒的平均透气时间作作为仪器的标准时间(T s)。5.6 勃氏仪常数的记录，将按本规程测的圆筒体积(V)，标准时间(T s)，以及所用标准粉的比表面积(S s)，密度值(P s),测标准时间的温度，检定日期一起记录下来，作为该台勃氏仪的常数。6 校准结果6.1 每次校准应用附件中的记录表格进行记录，至少记录所有检测数据、校准日期、校准结论、校准人员等内容。6.2 校准记录完成后要进行验证，给出验证结论。
10、6.3 在校准周期内仪器常数应每星期校准一次，温度波动大时可适当提前，仪器液面偏低加水后也应先用国家水泥细度标准粉标定后再进行测定。仪器常数的标定见附录 C.7 复校时间间隔 校准周期 6 个月。仪器维修后必须再次校准，特殊情况可提前。JJF/JS0007-20117附录 A透气法全自动比表面积测定仪器常数的标定1 检测前的准备工作1) 被测试样烘干备用。2) 预先设定好被测试样的密度。3) 220V、50Hz 的交流电源系统。4) 黄油少许。5) 将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器若出现“调整液面”表示玻璃压力计的水位不在最低刻度线。6) 用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入
11、清水。滴水过程应仔细，并观察仪器直至出现“嘀”的一生，并显示“准备就绪”则说明仪器处于待机状态，可以进行如下操作。2 仪器常数的标定2.1 需要的已知参数1) 标准粉的比表面积。2) 标准粉的密度。3) 容桶的标称体积。2.2 试样量的制备1）标准粉需在 100115下烘干 3 小时以上。在干燥器中冷却至室温。2）按公式 Ws= sV（1- s)计算试样量。其中 s标准密度，V容桶标称体积， s标准粉试样的空隙率。注: 本仪器标准粉试样的空隙率为 0.5 。测试样的空隙率在主选单空隙率设定中进行输入。3）例：标准粉密度为 3.16g/cm3，容桶体积 1.980 cm3 ， 空隙率 0.5 。
12、则：标定仪器时标准粉称重为：Ws= sV（1- s)=3.161.980（1-0.5）=3.1284 （g）称量已经烘干并冷却的标准粉 3.1284g。2.3 将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。JJF/JS0007-201184.3.2.4 通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要振动容桶） ，用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。2.5 再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。2.6 从支撑上取下容桶，在容桶锥的下部均匀涂上少量黄油。4.3.2.7 从容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁
13、间应有均匀的黄油密封层即可。2.8 按【确定】键进入主选单，按【下翻】直至出现“2 仪器标定” ，然后按【确定】键显示此时温度值，再次按【确定】键出现“仪器标定”页面，输入标准粉的比表面积和密度按【确定】键，仪器自动完成测量工作并存储仪器的系数。2.9 仪器标定的值自动记忆在仪器储存中，但用户最好要有记录，当仪器故障时以便进行手工恢复。注：2.8 列举的是 SZB-9 型全自动比表面积测定仪的操作步骤，其它系列的全自动比表面积测定仪参照生产厂家使用说明书操作，其它条类同。JJF/JS0007-20119附录 B透气法比表面积仪校准记录JL-X0007-01-使用部门：型号规格 制造厂家出厂日期
14、 出厂编号环境条件所用标准粉的密度值：比表面积值：序号 校准项目 单位 实测值1 外观及其它2 漏气检查3 标准粉的密度 g/cm34 标准粉的比表面积 cm2/g5 标准时间 s6 测标准时间的温度 校准结论：验证结论：备注：校准日期 有效日期校准人员 复核人员JJF/JS0007-201110附录 C透气法比表面积仪常数标定记录JL-X0007-02-使用部门：型号规格 制造厂家出厂日期 出厂编号环境条件主要项目检测结果检测项目 单位 实测值标准粉的称重 g标准粉的密度 g/cm3标准粉的比表面积 cm2/g容桶体积 cm3测定时间 s室温 仪器常数 1仪器常数 2平均仪器常数校准结论验证
15、结论备注:校准日期 有效日期校准人员 复核人员JJF/JS0007-201111附录 D透气法比表面积仪量值溯源图公司最高计量标准工作计量器具SZ9-9 型全自动表面测定仪测量范围：0.19999.9cm 2/g测量精度:1FBT-9 型全自动表面积测定仪测量范围：0.19999.9m 2/kg测量精度:1%标准粉直接比较JJF/JS0007-201112附录 E不确定度分析实例1 概述1.1 测量标准及主要技术要求国家标准水泥用标准粉1.2 被测对象SZB-9 型全自动比表面积测定仪 1.3 测量过程通入对国家水泥用标准粉比表面积标准的测定，读取被测仪器的示值，重复测量 10次，10 次的算
16、术平均值与标准样实际值的差值，即为自动比表面积仪的示值误差。2 数学模型G=g+F式中，G比表面积的示值误差；g比表面积仪化整前的示值；F数字示值分辨力引入的读数误差。3 输入量的标准不确定度评定影响比表面积测量不确定度的主要来源有；测量重复性、数字示值分辨力、环境条件对测量结果的影响。只要在参考条件下，按照相关的要求进行测量，可以认为环境是相对稳定的，可不考虑环境条件对测量结果的不确定度影响。3.1 由测量重复性引入的标准不确定度 U1测量重复性引起的标准不确定度属 A 类标准不确定度评定选择标准物质连续测量 10 次，测量结果如下：次序测量表面积 cm2/g合计平均表面积 cm2/g残差
17、残差平方 残差平方和1 3450.1 3450.83 -0.73 0.53292 3451.334508.33450.83 0.47 0.2209 4.141JJF/JS0007-2011133 3451.5 3450.83 0.67 0.44894 3450.2 3450.83 -0.63 0.39695 3450.3 3450.83 -0.53 0.28096 3450.4 3450.83 -0.43 0.18497 3451.1 3450.83 0.27 0.07298 3450.1 3450.83 -0.73 0.53299 3451.4 3450.83 0.57 0.324910 3
18、451.9 3450.83 1.07 1.1449其算术平均值： =3450.83 cm2/gx单次试验标准偏差 u1= = 0.678cm2/g21()niix因测量一次为测量结果，A 类标准不确定度 为 0.678cm2/g3.2 标准不确定度 B 类评定3.2.1 比表面积仪示值分辩力引入的标准不确定度 U2,数字显示测量仪器，如其分辨力为 x， 则由此带来的标准不确定度为 0.29 x， x为检定分度值，分度值为 0.1 cm2/g ，则电子显示器数字示值分辨力带入的标准不确定度：U2=0.29x=0.290.1=0.0293.2.2 比表面积仪本身误差引起的标准不确定度分量，属均匀分布，最大允许误差为1，标准物质的比表面积为 3450cm2/g，其允许误差为3.45cm 2/g，所以区间半宽度为 3.45cm2/g，u3=3.45/ =1.992cm2/g4 合成标准不确定度 UC2=U12 + U22 + U32 =4.42UC=2.15 扩展不确定度评定取置信概率 95% k=2 其扩展不确定度U95=Uck=2.12=4.2cm2/g 6 测量不确定度报告与表示：JJF/JS0007-201114U95 =4.2cm2/g k=2
