化学药品检验基本操作.ppt

1、,药品常规检验基本操作 及注意事项,学习目的,1.重温药品检验的基本操作 2.增强规范操作意识 3.注重基本操作的每个环节 4.提高药品检验工作的质量 5.确保药品检验准确无误,中国药品检验标准操作规范2010年版（以下简称药品检验SOP）是指导、规范药品检验操作的依据，日常检验工作中应严格按照“药品检验SOP”进行实验，并注重基本操作的每个细节。 存在问题：1.操作不规范2.态度不重视,在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时

2、应根据污物性质和实验要求选择不同方法。,1.玻璃仪器的洗涤,常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。,新购买的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用0.5%的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1%2%盐酸溶液中过夜（不

3、可少于四小时），再用自来水冲洗，最后用纯化水冲洗两次，在100120烘箱内烘干备用（计量器皿不可烘干）。,2 玻璃仪器的干燥,2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥方法。 2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在105左右烘干。(容量瓶等精密刻度玻璃仪器不适用)2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。,2 玻璃仪器的干燥,2.5 有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后

4、倒出。如此反复操作23次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。,3 样品的过滤处理,在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。,3 样品的过滤处理,如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。,3 样品的过滤处理,3 样品的过滤处理,对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜

5、选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。,可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。 一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。反应液体不超过试管容积的1/2，加热时，液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45,不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。,4 试管的使用,固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。注意（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性 或毒性，操作时应在通风处或室外进行。（2）

6、加热后的试管不能骤冷，防止破裂。（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）,4 试管的使用,酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。,5 酒精灯的使用,5 酒精灯的使用,6 胶头滴管的使用,滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入

7、试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。,6 胶头滴管的使用,吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。,6 胶头滴管的使用,使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。,7 量筒的使用,7

8、量筒的使用,用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。,7 量筒的使用,8 移液管的使用,移液管：用于精确量取一定体积的液体。移液管的使用：用右手大拇指及中指拿住管颈标线上方，将吸管插入待吸液下23cm处，左手拿吸耳球，先将空气压出，然后把球尖端紧按到吸管口上，慢慢松开握球的手指，溶液逐渐吸入管内。待溶液超过吸管标

9、线时，迅速移开吸耳球，用右手食指按住管口，将管向上提离开液面。,8 移液管的使用,另取一洁净的烧杯，将移液管垂直管尖紧贴已倾斜的小烧杯内壁，微微松动食指，并用拇指和中指轻轻捻转吸管，将液面平稳下降，直至溶液弯液面下端与标线相切时立即用食指按住管口，使液滴不再流出。左手改拿接受容器，并使接受容器倾斜30，将管尖紧贴接受容器内壁，松开右手食指，使溶液自然流出，待液面下降到管尖后，再等待15s取出吸管。,8 移液管的使用,移液管的使用图文解释 1 应把吸球内的空气尽量挤压，并把吸球贴近移液管。,8 移液管的使用,2 释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。

10、,8 移液管的使用,完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。 虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。,8 移液管的使用,释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。,8 移液管的使用,使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。,8 移液管的使用,另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中，这是正常现象。,8 移液管的使用,最后，基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸球吸收液体，而不应使用口部吮取。,

11、8 移液管的使用,使用注意事项： 1 使用前应用少许移取液润洗23次。 2 吸液时需用吸耳球，一般手拿吸耳球，右手持移液管。 3 控制液面时，应使视线，刻度线与液体的凹液面最低点处于同一水平。 4 放液时移液管要垂直，尖端触及容器壁，放液完毕，尖端残留液应保留，不能吹入容器。,5.内容量移液管是指移液管里所有的液体体积跟刻度一致。通常的移液管刻度所标记的是“流出来”的液体的体积，这种移液管适合于通常的粘度不大的溶液。而对于粘度大的液体，由于管内壁残留很多，所以一般是管上标记的刻度是管内的全部体积。一般在吸液后要用溶液冲洗移液管内壁。所以内容量移液管的刻度所标示的体积要比常用的“外容量”式的略小

12、。紫杉醇注射液指明要用内容量移液管。,试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。,9 试纸的使用,在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不能用纯化水润湿试纸。,9 试纸的使用,用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以

13、防止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌面上，以防污染。,10 玻璃棒的使用,萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。,11 萃取,11 萃取,操作要点：在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。1 、 漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。,2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林（

14、或甘油淀润滑剂），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。甘油淀润滑剂配制：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。,11 萃取,11 萃取,3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。,11 萃取,4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗内气压过大。5、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃

15、取剂萃取。如此重复35次。,11 萃取,11 萃取,值得注意的是：（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。,11 萃取,（3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象，有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。,11 萃取,解决乳化问题的办法是： A 较长时间静置； B 加入少量电解质，以增加水相的密度，利用 盐析作用，破坏乳

16、化现象； C 若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏； D 也可以滴加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层； E 当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。,11 萃取,（4） 分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。,1 试剂试药的取用1.1 固体试药的取用1.2 液体试剂的取用 2 试剂试药的存放,12 药品的取用和保存,12 药品的取用和保存,1 试剂试药的取用试剂试药的取用在满足鉴别的前提下，从经济和环保上考虑，取用量应越少越好。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的试剂试药既不能

17、放回原瓶，也不要随意丢弃，要放入指定的容器内。,1.1 固体试药的取用取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有试药的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。,12 药品的取用和保存,1.2 液体试剂的取用取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心） 、瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液

18、体时，最好用玻璃棒引流。,12 药品的取用和保存,注意：取用硫酸、硝酸 、浓氢氧化钠等腐蚀性较强的液体时，千万不能溅在手上或身上。另外，硝酸易挥发，应在通风处或室外使用。,12 药品的取用和保存,12 药品的取用和保存,2 试剂试药的存放 碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。,常规检验中应注意的问题 重金属检查：1.采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。2.如需采用炽灼残渣项下遗留

19、的残渣做重金属时，温度必须控制在500-600，温度过高，铅易挥发。在700经6小时炽灼后，损失可达68%。3.样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。,砷盐的检查：1.溴化汞试纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。制备溴化汞试纸所用滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，应选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸，所显砷斑色调鲜明，梯度规律。2.醋酸铅棉花不易塞得过紧（供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体，所用用醋酸铅棉花吸收除去),验砷器管中应干燥，以免影响砷化氢气体的逸出。,干燥失重：称量时，不能用手直接碰触称量瓶，可采用纸条或带

20、手套等方式进行。称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，每次放置时间要一致，则较易获得恒重。,容量瓶的使用：容量瓶和塞子要配套使用，除标准磨口或塑料塞外不能调换；容量瓶使用前应先检查是否漏水；定容时应拿在瓶颈刻度以上；容量瓶是量具而不是容器，不宜长期存放溶液。,滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量具，常用的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml.还有容积为10ml的半微量滴定管，最小刻度为0.05ml，读数也是估计到0.01ml.读数时滴定管应垂直放置，注入溶液和放出溶液后，需等待片刻后才能读数。无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。有色溶液如高锰酸钾、碘溶液，视线应与液面两侧的最高点相切。,微量移液器（又称移液枪）的使用：严禁手拿移液枪在吸头盒上撞击接取吸头；吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气；严禁倒置或平放吸取液体后的移液枪，避免液体回流腔体，造成污染。,