1、验 证 原 始 记 录验证文件名称 伊班膦酸钠注射液工艺验证检品名称 安瓿 批号 请验部门 制剂部 请验量 10 支样品来源 洗瓶请验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 一、培养基信息 玫瑰红钠琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h 营养琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h培养基来源： 北京三药科技开发有限公司 25培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-005 35培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-004 二、菌落计数细菌计数 霉菌、酵母菌计数菌别供试液 阴性对照 供试液 阴性对照判定标准平皿 1 菌落总数 5CFU/瓶判断结果 符合规定 不符
2、合规定三、检验环境监测 监测时间： 沉降菌检测 温湿度记录碟号 1# 2# 3# 监测项目 温度（） 湿度（%）菌落数 监测数据结果判定 符合规定 不符合规定 结果判定 符合规定 不符合规定检验环境监测结果判定 符合规定 不符合规定判断结果： 符合规定 不符合规定检测人/日期： 复核人/日期： 验 证 原 始 记 录验证文件名称 伊班膦酸钠注射液工艺验证检品名称 安瓿 批号 请验部门 制剂部 请验量 15 支样品来源 干燥灭菌后请验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 一、细菌内毒素鲎试剂法： EU/ml 开始时间： 结束时间： 供试品管 供试品阳性管 阳性管 阴性管1 2 3 4 5 6
3、7 8TAL（ml）供试品（ml） 0 0 0 0 0 0BET 用水（ml） 0 0 0 0 0 0供试品阳性对照液(ml) 0 0 0 0 0 0内毒素对照液（ ml） 0 0 0 0 0 0（0.25EU/ml） 工作标准品信息：细菌内毒素工作标准品 仪器名称、型号及编号：细菌内毒素检测仪 EDS99 ZJY015 检测结果： 供试品管 供试品阳性对照管 阳性对照 阴性对照12结论 符合规定 不符合规定判断结果： 符合规定 不符合规定检测人/日期： 复核人/日期： 参照管试管号试剂样品编号二、无菌判断结果： 符合规定 不符合规定检测人/日期： 复核人/日期： 培养天数菌别 1 2 3 4
4、 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14阳性供试品需氧菌厌氧菌3035 阴性供试品真菌2328 阴性培养基信息：硫乙醇酸盐流体培养基 配制批号： 培养温度： 培养箱型号： SHH250L ZWY004 改良马丁培养基 配制批号： 培养温度： 培养箱型号： SHH250L ZWY005 培养基来源： 北京三药科技开发公司 稀释液、冲洗液： 0.1%蛋白胨水溶液 0.9无菌氯化钠溶液 PH7.0 氯化钠蛋白胨缓冲液 对照菌： 金黄色葡萄球菌 大肠埃希菌 生孢梭菌 白色念珠菌 菌种来源： 中国药品生物制品检定所 取供试液 ml 滤过 联无菌滤器，冲洗液用量 ml/膜检验环境监测 监测时间：
5、沉降菌检测 温湿度记录碟号 1 2 3 监测项目 温度（） 湿度（%）菌落数 监测数据结果判定 符合规定 不符合规定 结果判定 符合规定 不符合规定检验环境监测结果判定 符合规定 不符合规定Comment U1: 后面第二项少热原的检测记录，需加上验 证 原 始 记 录验证文件名称 伊班膦酸钠注射液工艺验证检品名称 伊班膦酸钠注射液灌封品 批号 请验部门 制剂部 请验量 120 支样品来源 灌封第一盘请验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 微生物一、培养基信息 玫瑰红钠琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h 营养琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h培养基来源： 北
6、京三药科技开发有限公司 25培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-005 35培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-004 二、菌落计数细菌计数 霉菌、酵母菌计数菌别供试液 阴性对照 供试液 阴性对照 判定标准平皿 1 菌落总数 10CFU/100ml判断结果 符合规定 不符合规定三、检验环境监测 监测时间： 沉降菌检测 温湿度记录碟号 1# 2# 3# 监测项目 温度（） 湿度（%）菌落数 监测数据结果判定 符合规定 不符合规定 结果判定 符合规定 不符合规定检验环境监测结果判定 符合规定 不符合规定判断结果： 符合规定 不符合规定检测人/日期： 复核人/日期： Commen
7、t U2: 后面第二项少热原的检测记录，需加上验 证 原 始 记 录验证文件名称 伊班膦酸钠注射液工艺验证检品名称 伊班膦酸钠注射液灌封品 批号 请验部门 制剂部 请验量 120 支样品来源 灌封最后一盘请验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 微生物一、培养基信息 玫瑰红钠琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h 营养琼脂培养基：配制批号： 培养温度： 培养时间： h培养基来源： 北京三药科技开发有限公司 25培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-005 35培养箱型号及编号： SHH-250L ZWY-004 二、菌落计数细菌计数 霉菌、酵母菌计数菌别供试液 阴性对照
8、供试液 阴性对照 判定标准平皿 1 菌落总数 10CFU/100ml判断结果 符合规定 不符合规定三、检验环境监测 监测时间： 沉降菌检测 温湿度记录碟号 1# 2# 3# 监测项目 温度（） 湿度（%）菌落数 监测数据结果判定 符合规定 不符合规定 结果判定 符合规定 不符合规定检验环境监测结果判定 符合规定 不符合规定判断结果： 符合规定 不符合规定检测人/日期： 复核人/日期： 验 证 原 始 记 录验证文件名称 伊班膦酸钠注射液工艺验证检品名称 伊班膦酸钠注射液中间体 批号 请验部门 制剂部 请验量 30ml样品来源 调配请验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 含量测定取本品 ml
9、，混匀，精密量取 2ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 25ml量瓶中，加过硫酸铵试液(1 100)1ml，置沸水浴中加热 15 分钟，放至室温，加定磷试液(取稀硫酸 9ml，加 2.5钼酸铵溶液 3ml 与 10抗坏血酸溶液 3ml，摇匀)5ml，加水稀释至刻度，摇匀，置 60水浴中保温 30 分钟。照比色法(中国药典 2000 年版二部附录 B)，以试剂为空白，在 828nm 波长处测定吸收度。另精密称取 105干燥至恒重的磷酸二氢钾，加水制成每 1ml 中含磷(P)0.0078mg 的磷酸二氢钾溶液。精密量取磷酸二氢钾溶液 2ml，置 25ml 量瓶中，按上述方法，自“加过硫酸铵试液”起，测定吸收度，计算出供试品中含磷(P)量，再乘以 5.151 即得伊班膦酸(C9H23NO7P2)的量。本品含伊班膦酸应为标示量的 95.0%-105.0%，且 RSD3%搅拌混合 5 分钟含量上中下搅拌混合 10 分钟含量上中下搅拌混合 15 分钟含量上中下
