1、 先权工贸WFSM-3015 型在线催化剂评价装置使用说明书天津市先权工贸发展有限公司先权工贸 WFSM-3015 使用说明书 1 一、概 述3015 是一套独立的、较完整的催化剂反应评价装置。可以做连续流动反应色谱法、脉冲色谱法。装置可做气固、液固、气液固反应。它可以灵活、方便的改变功能，装置仪器化。可广泛的在石油化工、化工化学、生物医药及纳米催化剂研究等领域的科研与教学使用。该装置由两路气路、一路液路、液体泵、气体混合器、汽化器、反应器、分流器、六通阀、冷凝器、汽液分离器、离线取液器及取气器、色谱仪或质谱仪、制冷系统等组成。 主要特点：1） 气液固加压在线反应-色谱2） 可离线分析；3）
2、带有温度衔接的汽化器； 4） 带有液体泵；5） 带有不掉压取液装置；6） 带有样品运行保温管道；7） 系统具有两级稳压、背压；具有安全及保障系统。8） 带有冷凝的汽液分离器；9） 带有色谱仪及工作站； 10）带有制冷系统； 主要技术指标：1） 催化剂装样量：02ML（化学反应器） ；2） 反应压力：03MPa，不锈钢反应器；3） 反应温度：室温800，常压；室温600，加压不锈钢反应器。4） 冷凝器温度：-30室温（可控） ；5） 温度控制精度：0.2%FS ；6） 压力等级为 1.5 级；7） 在线进样重复性优于 1%；8） 液体物料:0.0011ml/min 或 0.0110ML/min；
3、10）气体物料:0ml 300ml /min 。先权工贸 WFSM-3015 使用说明书 2 二、装置操作说明1）准备工作仪器开机前要仔细阅读操作说明。首先将反应器的热电偶抽出，将反应管底部的压帽旋开，再将反应器上部的反应管压帽旋开，将反应管从反应器底部抽出，反应管可以移至到箱外装填催化剂。2）装样：*不锈钢反应器 压 帽热 电 偶 套 管占 空 管石 英 棉催 化 剂均 温 套反应器移出就可以装填催化剂，此时要注意催化剂所装的位置，热电偶的测温点要处于催化剂当中，反应管的下螺帽可以不拧开。将装样漏斗放在反应管上就可以装样了。然后将汽化炉推入后面，将汽化管与反应器对接，用两个呆扳手将其拧紧，再
4、将反应器上的大压帽旋紧。将汽化炉向前移动，使之与反应器对接。将恒温箱内反应器底座上的两个螺孔拧入密封压帽（先用手拧，后用呆扳手拧） 。放好箱孔活塞，再将热电偶由箱口活塞孔处插入，并沿底座上的热偶套管底孔插入反应器。装好样品之后，可以对样品进行预处理，条件由用户自己确定，将系统吹扫干净。3）压力调节一般的说，气瓶输出压力应高于稳压阀输出压力 2MPa，而稳压阀输出压力高于反先权工贸 WFSM-3015 使用说明书 3 应压力 0.3MPa,调节方法如下：将两种反应气体钢瓶分别安装好气瓶阀，将安装螺母拧紧拧实（请注意危险性气体是反扣） 。将输出不锈钢管道接牢接实，与配气相连接的部分用卡套封紧（气瓶
5、须放在室外） 。顺时针旋转气瓶阀手柄，使输出压力 010MPa（根据实验而定） ，一般比反应压力高 2MPa，气体输出调好后，进行压力流量调节。设定质量流量计为清洗状态（即全开状态） ，将 KG-3 和 KG-4 开关阀开通，将 KG-1 开通，将 KG-2 关闭。顺时针慢慢旋动稳压阀 1，观察 P1 压力上升，直至背压阀尾气放气，顺时针旋转背压阀，使反应器压力（大表）逐渐上升,同时,停止放气。如此反复调节稳压阀 1 和背压阀，使系统压力升为所需值，设定原料气 A 的流量。等待压力平衡后，再调节稳压阀输出压力大于反应器压力 0.3MPa 左右即可，同理可调节原料气 B 的稳压阀使其压力也大于反
6、应器压力 0.3MPa，设备已处于最佳状态。调节压力时，将 ST-2 三通阀旋至室内，将放空软管通到水杯内观察流量，待系统正常以后，将 ST-2 三通阀旋至室外。 （注：有害气体应更加注意）离线不掉压取液方法是：观察汽液分离器中有液，关闭 KG-3，将 ST-3 三通阀旋至取样位置，然后关掉。将烧杯至于取液出口，打开 KG-3 液体自动放出，每次放出量的大与小取决于 KG-3 与 ST-3 之间的定量管，需要时可以自行更改。离线取气样品方法是：用注射器插入取样口，将样品取出，再定量注入色谱仪进样口中。这样可与在线方式的进样进行对比。做物料配气分析时，建议不装催化剂直接取样分析，这样可以做反应前
7、后的对比。做液固反应时,需将泵中的管道进行重新连接,装置上已备好。将产物出口的主回路口堵上，并将压力表接在反应器上端的进样口上，微量泵将液体由反应器出口注入到反应器内淋洗，反应器上出口由专用转换接口将其与液体入口连接，液体出口可接入产物瓶中，调节 ZF 针形阀为适当压力即可。4）汽化器汽化器是可以独立加温的，一般可由手动或计算机设置。从混合器进入的气体可以与微量泵中的液体在此进行汽化混合，混合器与反应器的接口没有密封介质，只需将反应器的螺帽与反应管连接，用专用扳手轻轻拧紧即可。然后，将汽化炉向前移动，反应器对接。5）反应器反应器是石英和不锈钢结构的。为了保证催化剂处在恒温下进行反应，反应炉惰性
8、很大，升温时升温速率不能太快。反应器和恒温箱是利用程序升温的办法，逐渐的使温度到达恒定温度。具体的想法是：设定程序的时间和终了温度，然后将下一段的温度时间设得很长，以达到恒温的目的。反应器在炉内实现控温，在催化剂当中显示温度，反应温度应当以显示温度为正确值。6）微量泵先权工贸 WFSM-3015 使用说明书 4 微量泵是定量恒流泵。开泵前将进样瓶中的气体抽空， （请阅读液体泵使用说明）泵注入汽化器前，将 ST-4 三通阀旋至放空，待有液体流出时，再将 ST-4 三通阀切换至汽化器即可。7）制冷系统制冷系统是一套独立的小型制冷装置。它可以选择制冷温度（手动或自动） ，以便使气、液得到充分的冷凝，
9、设置的温度不宜低过凝固点温度，以免使冷凝系统堵塞。8）手动升温操作： 调好气体流量之后可以进行升温操作。一般的说升温仪使用程序升温法操作。首先设定升温流程，同时按下键持续 3 秒，PV/SV 出现 PROC（如果 SV 为 OFF 再按） ，按 MODE 可进行 T1T7 时间设置，该显示为 60 进制，最小单位为分钟，设定好17 段时间后按 MODE 恢复原位。设定好时间，再设定每段温度。方法是：按下键同时按下 MODE 键，出现（nno）可通过选择某一段，按 MODE 依次出现AT、P、I、D、C 再按 MODE 复原，复原后在按 MODE 出现（）时为该段的温度设定状态，可用键选择好所设
10、定的温度，然后按 MODE 复原，用同样的方法设定其他段的温度值，该温控仪具有 7 段设定功能。9)自整定的基本操作由设定温度可知，每段都有其独立的 P、I、D 参数值。自整定是指由温控仪本身确定适应加热炉传热状态的计算参数值，具体操作：选择进入某一段后按 MODE，PV 出现 AT，按键 SV 出现绿色 AT 时，按 MODE 此时 AT 指示灯（橙色）亮。待几次升温后，指示灯灭表示自整定完毕，此时检查该段的 P、I、D 值，较以前有所改变，自整定大约需要 2030 分钟，详细说明请阅读原版说明书。10）不掉压取液体产物操作顺序1） 将 KG-7 旋至关闭状态；2） 将 ST-3 旋至取液状
11、态，持续数秒钟后；3） 将 ST-3 关闭；4） 将 KG-7 旋至放液状态，液体由液出口放出；5） 将 ST-3 旋至放液状态，液体完全定量取出；6） 将 ST-3 恢复关闭状态；7） 将 KG-7 恢复关闭状态。三、操作注意事项先权工贸 WFSM-3015 使用说明书 5 1） 升压降压时，将质量流量计处于清洗功能。将 KG-3 和 KG-4 接通。2） 加压反应管密封处需特别注意要清洁，不得有异物，以免影响密封。一次密封后，再次密封时只需用两只扳手轻轻紧固即可，勿需过力，以免损坏反应管。3） 对于反应物料气体的纯化，需要格外重视。系统的阀门和质量流量计严禁充斥油类和液体！在使用进口的阀门和质量流量计时，更就该注意这点！四、警 示1） 装置的电源必须有严格、良好的接地装置！2） 高压气瓶应放至室外。3） 开启装置时，室内要通风。4） 调节安全阀时，勿向孔内窥视！5） 做完实验后，要注意关掉高压气瓶。6） 反应器、汽化器、恒温箱在工作时都处于高温状态，请注意高温烫伤！7） 要严格遵守操作顺序，否则会因操作不当使得原件损坏（特别是进口器件由于修理起来很麻烦）而造成财力损失。这一点要格外注意！
