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褚实子活性成分提取计划书.doc

上传人:j35w19 文档编号:4295701 上传时间:2018-12-21 格式:DOC 页数:7 大小:92KB
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资源描述

1、褚实子活性成分提取计划书通过大量文献调查,笔者发现褚实子中含量较多的成分为褚实子油及氨基酸成分,为了有效集中的研究褚实子中的活性成分,本实验主要选择提取褚实子油及褚实子中氨基酸两类物质,其提取计划如下:一、 褚实子油的提取工艺本实验中提取褚实子油采用索氏提取法,以石油醚为主要溶剂,影响褚实子出油率的主要因素为:提取温度、提取时间、提取次数和料液比,因此,实验可以分别以提取温(每 10为一个梯度) 、提取时间(每 1 小时为一个梯度) 、提取次数(每一次为一个梯度) 、料液比等来设置梯度,测定最终产率,确定最佳实验条件,以便进行以后的实验。(1)提取温度的影响提取温度() 提取时间(h) 提取次

2、数(次) 料液比(gml)40 4 1 1:450 4 1 1:460 4 1 1:470 4 1 1:480 4 1 1:41.称取等质量的干燥褚实子五份,碾碎过筛,用纸包好,编号、,按料液比 1:4 加入溶剂,用索氏提取器分别在温度为 40、50、60、70、80的水浴中进行提取,连续提取 4 小时,趁热抽滤,收集滤液.减压蒸馏,回收石油醚。105干燥一段时间后,称量,分别计算出油率,作出温度出油率曲线,比较得出适宜温度。(2)提取时间的影响提取温度() 提取时间(h) 提取次数(次) 料液比(gml)60 4 1 1:460 5 1 1:460 6 1 1:460 7 1 1:460 8

3、 1 1:42.称取等质量的干燥褚实子五份,碾细过筛,用滤纸包好,编号、,按料液比 1:4 加入溶剂,在恒温水浴 60下用索氏提取器分别提取 4h、5h、6h、7h、8h,趁热抽滤,收集滤液,减压蒸馏,回收石油醚。105干燥适宜时间,取出分别称重,计算出油率,作出提取时间出油率曲线,比较得出适宜提取时间。(3)料液比的影响提取温度() 提取时间(h) 提取次数(次) 料液比(gml)60 4 1 1:260 4 1 1:460 4 1 1:660 4 1 1:860 4 1 1:103.称取等质量的干燥褚实子五份,碾细过筛,用滤纸包好,编号、,在 60恒温水浴下,置于索氏提取器中,分别以料液比

4、1:2、1:4、1:6、1:8、1:10,连续提取 4h,趁热抽滤,滤液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏,回收石油醚,然后将粗品置于 105烘箱中干燥,一段时间后取出,称量,计算出油率,作出料液比出油率曲线,分析料液比影响,得出适宜料液比。(4)提取次数的影响提取温度() 提取时间(h) 提取次数(次) 料液比(gml)60 4 1 1:460 4 2 1:460 4 3 1:44.称取等量干燥褚实子五份,碾细过筛,用滤纸包好,编号、,在60恒温水浴下,置于索氏提取器中,分别提取 1、2、3 次,每次提取 4h。分别将所得混合物趁热抽滤,收集滤液,减压回收石油醚。然后将粗品置于 105下干燥一段时间,

5、取出称重,计算出油率,作出提取次数出油率曲线,综合分析,比较得出最佳提取次数。综合以上各项试验的结果,用 spss 软件系统处理实验数据,得出最佳提取参数,以便进行其后的工作。在得出的提取参数条件下提取褚实子油,滤过,收集滤液,减压回收石油醚后,干燥,得褚实子油粗品。二、 楮实子氨基酸成分的提取本实验中采用溶剂提取法提取楮实子中的氨基酸,此方法中影响提取率的因素主要有:料液比、提取溶剂浓度、提取次数、提取时间和提取温度。1 测定波长的选择(1) 配制 0.1mg/mL 的标准 L酪氨酸溶液。(2) 样品的制备。称取褚实子 10g,用 70%乙醇,按料液比 1:10,于 70回流 2h,提取 1

6、 次,将溶剂蒸干后用蒸馏水定容于 50mL 容量瓶中备用。分别取标准液和样品液各 1mL,加入 2%茚三酮溶液 1mL 和磷酸盐缓冲液2mL,摇匀后均于水浴中加热 15 分钟,取出,冷却,用蒸馏水定容至50mL。再取 1mL 样品溶液稀释至 8mL,在紫外可见分光光度计中进行波长扫描,每种液体平行做三次,取平均值,两相比较,确定最大吸收波长。2.氨基酸提取实验(1)提取溶剂浓度的影响提取溶剂浓度(%)料液比(mg/mL)提取时间(h) 提取温度() 提取次数(次)50 1;10 2 70 160 1:10 2 70 170 1:10 2 70 180 1:10 2 70 195 1:10 2

7、70 1a) 称取等量褚实子干燥品五份,分别用浓度为 50%、60%、70%、80%、95%的乙醇按料液比 1:10 在 70下回流提取 2h,提取一次,减压蒸馏,蒸干溶剂,按上述步骤 1 中所示制备分析液,于最大吸收波长处测定吸光度,计算总氨基酸的提取率,比较得出最佳提取溶剂浓度。(2)料液比的影响提取溶剂浓度(%)料液比(mg/mL)提取时间(h) 提取温度() 提取次数(次)70 1:5 2 70 170 1:10 2 70 170 1:15 2 70 170 1:20 2 70 170 1:25 2 70 1b) 称取等量干燥褚实子五份,编号,用 70%乙醇分别以料液比1:5、1:10

8、、1:15、1:20、1:25,在温度为 70条件下,连续回流提取两小时,提取一次。过滤,收集滤液,将溶剂蒸干,按步骤 1 所示方法显色定容后,于最大吸收波长下测定吸光度,计算各总氨基酸的提取率,比较得出最佳料液比。(3)提取时间的影响提取溶剂浓度(%)料液比(mg/mL)提取时间(h) 提取温度() 提取次数(次)70 1:10 1 70 170 1:10 2 70 170 1:10 3 70 170 1:10 4 70 170 1:10 5 70 13.称取等量干燥褚实子五份,编号,用 70%的乙醇,以料液比 1:10,在 70下进行连续回流提取,分别提取 1、2、3、4、5h,均提取一次

9、。过滤,收集滤液,减压蒸干溶剂,按所示方法显色定容后,在最大吸收波长下测定吸光度,并以此计算总氨基酸的提取率,相比较得出最佳提取时间。(4)提取温度的影响提取溶剂浓度(%)料液比(mg/mL)提取时间(h) 提取温度() 提取次数(次)70 1:10 2 50 170 1:10 2 60 170 1:10 2 70 170 1:10 2 80 170 1:10 2 90 14.称取等量干燥褚实子五份,编号,用 70%的乙醇,以料液比 1:10,分别在50、60、70、80、90下连续回流提取 2h,提取一次,过滤,收集滤液,置于旋转蒸发仪上减压蒸馏。蒸干溶剂后,显色定容,在最大吸收波长下分别测

10、定吸光度,并推算总氨基酸的提取率,比较得出最佳提取温度。(5)提取次数的影响提取溶剂浓度(%)料液比(mg/mL)提取时间(h) 提取温度() 提取次数(次)70 1:10 2 70 170 1:10 2 70 25. 称取等量干燥褚实子五份,编号,用 70%的乙醇,以料液比 1:10,在 70下,提取2h,分别提取 1 次、2 次。过滤,收集滤液,减压蒸馏,使溶剂蒸干,按步骤 1 中显色定容,然后置于紫外可见分光光度计上,在最大吸收波长下测定其吸光度,并计算各次的总氨基酸提取率,比较分析得出最佳提取次数。综合上述各实验的实验数据,用 spss 系统处理实验数据,得出最佳提取参数,并在此最佳提

11、取参数的设定下对褚实子的氨基酸成分进行提取,收集提取液,将提取液以 2mL/min 流速通过强酸性阳离子交换树脂(17#733) 。流出液对茚三酮试剂呈阴性反应,用水冲洗。然后用 1mol/L 氨水洗脱,收集洗脱液至无氨基酸反应为止。将洗脱液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏至干,加适量水溶解,抽干,反复数次,除尽氨味,抽干,即得总氨基酸粗品。参考文献:1黄宝康,秦汉平,郑汉臣,等.中药褚实子的临床应用J.时珍国医国药,2002,13(7):434.2芦文娟,周文美,曾艳,等.响应面法优化超声波提取褚实子油工艺的研究J.食品科技,2012,37(2):256260.3李淑芝,王秀萍.柏子仁油化学成分研究

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13、,祝洪山,等.棉籽饼粕中氨基酸提取分离工艺研究J.氨基酸杂志,1993,58(2):57.10朴惠善,鞠岩,郑云花,等.雄蚕蛾精液中氨基酸成分的提取分离与鉴定J.延边大学医学学报,1997,20(3):147148.11詹永成,刘涛,李路.豆天蛾中氨基酸成分提取和含量测定J.中国健康月刊,2010,29(4):1012.12黄宝康,郑汉臣,秦路平,等.中药褚实子滋补强壮机理作用机理的研究J.中华临床医药,2004,5(1):3839.13翁连进,王士斌,蔡晓.混合氨基酸的分离技术J.化工进展,2000,19(2):5152.14张德隆,廖史书.溶剂萃取法分离氨基酸的最近进展J.氨基酸和生物资源,1995,17(3):5154.

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