1、1,液液萃取塔的操作及传质单元高度的测定实验,一、实验目的 1了解液液萃取设备的结构和特点 2掌握液液萃取塔的操作 3掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度的影响。,2,实验内容,1以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，选用萃取剂与料液之比为1:1，以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。2测定不同振动频率或不同振幅下的萃取效率（传质单元高度）。,3,萃取原理,液液萃取：利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异混合物A+B，即先选择一种适宜的溶剂，（称为萃取剂）用S表示，S对混合物中A有显著的溶解能力，而对B是不互溶或部分互溶，再利用分离器将混合物S+A与A+B分
2、离并通过蒸馏回收溶剂 易溶组分A叫溶质 不溶组分B叫稀释剂或原溶剂， “S+部分A(B)”叫萃取相，用E表示， “B+部分A(S)”叫萃余相，用R表示。 xF、xR的单位为Kg苯甲酸 / Kg煤油，xE、xS的单位为Kg苯甲酸 / Kg水。,4,萃取与吸收的比较,相同点:1)添加物系2)溶解度的差异 不同点:1)吸收有惰性组分,萃取各部分都有一定溶解度2)吸收气液系统,密度差大,液液系统密度差小，需要 外加能量,溶剂的选择 1)具有选择性溶解能力 2)溶剂与被分离的混合物只能完全不互溶或部分互溶,5,液一液萃取塔的操作,1分散相的选择：一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相
3、以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。a. 为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；b. 应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。 c. 对于某些萃取设备如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 d. 分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。为了减小塔径，提高二相分离
4、的效果，应将粘度大的一相作为分散相。e. 此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为分散相。,6,液一液萃取塔的操作,2液滴的分散：为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。 液滴的分散可以通过以下几个途径实现：A借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。B借助塔内的填料，如填料塔。C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃
5、取器等。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。,7,3萃取塔的操作,萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口的II形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。,8,外加能量的问题,液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向
6、混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。,9,液泛,在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（单位时间内的通过量）取决于连续相的流速，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。 在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。,10,式中 NOR 萃余相为基准的总传质单元数；x 萃余相中溶质的浓度；x* 与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度；x1、x2 分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。传质单元高度
7、表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：,式中 HOR 以萃余相为基准的传质单元高度，m；H 萃取塔的有效接触高度。,萃取塔的传质单元高度,传质单元数表示过程分离难易的程度,11,1萃取计算： 萃取传质单元高度：,传质单元数：,传质平均推动力：,其中xE可由：qm水（xExS）qm煤油（xFxR），且xS0 求得 萃取效率:,12,实验装置示意图及流程,13,实验数据记录及数据处理,(一). 设备参数：填料塔直径D： ；塔有效高度H： mm；电压（转速）： ；(二). 操作参数：F / S =1:1 ；相平衡常数：K = 2.25 ；(三).原始数据记录：1常数：水密度：1000Kg.m-3 ；
8、煤油密度：800Kg.m-3 ； 气压：101.3KPa,14,实验步骤,1打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再开启分散相煤油，按照体积流量1：1的要求将两相流量计调节至刻度，建议水流量4L/h（5L/h） 2开启调速器，使筛板上下慢速振动，再30V90V范围内适当布点，分别改变4次电压。 3待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过连续相出口的II型管，将两相界面调节至适当高度 4.在某一电压(转速)下维持重轻两相界面某一高度，约20 min后，取萃余相约40 mL分析滴定XR 5.实验数据测定结束后,观察液泛,15,实验滴定分析,用10mL移液管取萃余相样品10mL，放入洁净
9、的锥形瓶中，加入等量的蒸馏水，加入23滴酚酞指示剂，用0.01 mol.L-1的Na0H溶液滴定，直至红色不腿去为止，记下V1（进口、xF）和 V2（出口、xR）滴定消耗的Na0H体积数。 要求每个样品平行滴定3次取平均值,16,2滴定计算：,其中V1、V2为进、出口煤油25mL消耗0.01 mol.L-1的Na0H的体积mL数； N为0.01 mol.L-1的Na0H的标准摩尔浓度。3煤油流量的校正：,其中,，,Qv,实， qv ,读分别为被测介质的实际体积流量和读数体积流量； 、0、f分别为被测介质密度、20水的密度以及转子密度。,17,作图,12,18,十、思考题,1液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。 2本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的而用分层分离段应设在塔顶还是塔底? 3.相出口为什么要设II型管？ II型管的高度是怎样确定的？ 4.对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利?,
