1、YS中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准YS/T.1-20 粗硒化学分析方法第 1 部分：金量的测定火试金重量法Methods for chemical analysis of crude seleniumPart 1 ：Determination of gold contentFire assay gravimetric method（预审稿）20- 发布 20-实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布ICS1粗硒化学分析方法第 1 部分：金量的测定火试金重量法1 范围本部分规定了粗硒中金含量的测定方法。本部分适用于粗硒中金含量的测定。测定范围：
2、金 1.0 g/t 150.0 g/t。2 方法提要试料预先于700进行除硒处理，经配料、高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用重量法测定金量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。3.2 氧化铅，粉状。（Au0.01g/t ，Ag0.2g/t ）3.3 二氧化硅，粉状，工业纯。3.4 硼砂，粉状，工业纯。3.5 氯化钠，粉状，工业纯。3.6 淀粉，粉状。3.7 硝酸（17），不含氯离子。4 仪器和设备
3、4.1 天平：超微量天平，感量 0.001 mg。4.2 试金电炉：最高加热温度 1350。4.3 马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度81510。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm30mm、高400mm的烟囱，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置据炉膛底部20mm30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20mm的通气小孔，见图1。2图1 马弗炉说明：1烟囱；2炉后小门；3接线柱；4烟道瓷管；5热电偶瓷管；6隔层套；7炉芯；8保温层；9炉支脚；10角钢骨架；11铁炉壳；12炉门；13炉口。4.4 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL500mL左右
4、。4.5 灰皿：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30cm，深约 17 mm。制法：相同质量的水泥与相同质量的骨灰混匀，加入适量的水搅匀，在灰皿机（4.5）上压制成型，阴干两个月后备用。4.6 灰皿机。4.7 瓷坩埚：容积为 30 mL。4.8 铸铁模。4.9 方瓷舟（底部尺寸5cm8cm,上部尺寸5.5cm8.5cm）。5 试样5.1 试样粒度应不大于0.105mm。5.2 试样应在100105烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 测定数量称取2份试料平行测定，取其算术平均值。6.2 试料称取10g试样（5），精确至0.001g。6.3 空白试验每批
5、氧化铅都需要做空白试验。6.3.1 测定数量3对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其算术平均值。6.3.2 空白测定方法称取80 g氧化铅（3.2）、40 g无水碳酸钠（3.1）、15 g 二氧化硅(3.3)、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.6）于试金坩埚中，以下按6.4.36.4.4、6.4.6进行，测定金量。6.4 测定6.4.1 除硒将试料（6.2）于方瓷舟（4.9）中，将瓷舟置于马弗炉（4.3）中，逐渐升温至65050，保温约30min，待样品主体挥发至无烟气产生，取出冷却。6.4.2 配料按表1用量称取各项熔剂于试金坩埚（4.4）中。表1 配料表 单位：g碳酸钠 氧化铅
6、二氧化硅 硼砂 淀粉40 80 15 10 4.0将除硒后瓷舟（6.4.1）敲碎置于配好料的试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10 mm厚的氯化钠（3.5）。6.4.3 熔融将配好料的试金坩埚（6.4.2）置于900的试金电炉中，关闭炉门。在45 min 内升温至1100，保温15min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒入已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，适宜的铅扣应为表面光亮，重3035g,否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。6.4.4 灰吹将铅扣放入已在900试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉
7、门 l min2 min，待熔铅脱去黑膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880下进行灰吹，并保持气流恒定。当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰皿移至炉门口，放置l min。取出冷却后，用镊子取出合粒锤成薄片置于瓷坩埚（4.6）中。6.4.5 补正(残渣再处理)将坩埚中存放的溶渣和灰皿放人粉碎机粉碎后加人 50g 碳酸钠,15g 二氧化硅,20g 硼砂，4g 淀粉，搅匀，覆盖10 mm 厚氯化钠，以下按6.4.3-6.4.5条进行。6.4.6 分金4往瓷坩埚中加人 1520mL 热硝酸（3.7）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热 15min20min，取下，小心倾出溶液，用热水
8、洗涤瓷坩埚及金片（粒）3 次，烤干，取出冷却后，将金粒放在天平（4.1）上称量，得金粒质量。注： 当金粒颜色暗淡、呈现褐色、黑色或破损不完整时，用王水溶解金粒，用原子吸收光谱法测定金量。7 分析结果的计算按下式计算金的含量： 6102m)-(g/tAu）（式中：m 0分析所用氧化铅含金的质量， ug；m1试料质量，g；m2金粒质量，ug。金的测定结果表示至小数点后第二位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r） ，超过重复性限( r)的情况不超过 5，重复性限（ r）按以下表 2 数据采用线性内插法求得：表 2 重复性限wAu /kg/tr/kg/t8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R） ，超过再现性限（ R）的情况不超过 5，再现性限( R)按表 3 数据采用线性内插法求得：表 3 再现性限wAu /kg/tR/kg/t9 试验报告 5本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T XX-XX； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 实验日期。
