1、钾含量测定（四苯硼酸重量法）GB/T 17767.320101、原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂，沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算试样中的钾含量2、试剂与材料2.1 硝酸 1+12.2 高氯酸2.3 四苯硼酸钠溶液（沉淀剂 15g/L）取 15 克四苯硼钠溶于 960ml 水中，加 4ml NAOH 溶液（400g/L）和 20ml 氯化镁溶液（100g/L）搅拌 15min ，静置 24 小时后用滤纸过滤，放于棕色瓶或聚乙烯瓶中。保质期：一个月2.4 四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）用 10 份体积水稀释 1 份体积
2、四苯硼酸钠溶液（15g/L）2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液（EDTA）：40g/L2.6 氢氧化钠溶液：400g/L2.7 酚酞（5g/L）溶解 0.5g 酚酞于 100ml 95%乙醇中2.8 移液管（25ml） 、烧杯（250ml） 、容量瓶、量筒、吸管（20ml） 、玻璃棒、滤纸、漏斗、洗耳球、玻璃坩埚式滤器（4 号、容积 30ml）三、仪器干燥箱、抽滤瓶、万分之一天平、电炉4、操作步骤（有机肥举例）4.1 试样溶液的制备（硝酸-高氯酸消毒煮）4.1.2 加入 20ml 硝酸摇匀，在通风橱内，放于电炉上，盖上表面皿，小心加热待冒中烟时，关小火防爆，待冒白烟时，开启表面皿，取下，冷却 5
3、到 10min。4.1.3 加 10ml 高氯酸（特殊保存）同时用过的管随时用蒸馏水冲洗干净，放置于电炉上，小心加热，随时观察至烧杯内充满白烟后，再煮 10 到 15min 至透明（不可蒸干）4.1.4 取下，冷却4.1.5 转移，转移入 250ml 容量瓶中，定容。4.1.6 过滤，弃去最初 50ml 滤液润洗。4.2 试液处理4.2.1 准确吸取上述滤液 25mL（提前润洗 2 遍移液管) 于原有的 200mL 烧杯中。4.2.2 加 EDTA 溶液 20mL（用吸管吸取添加时，吸管头不可碰到试样悬滴）4.2.3 加 2-3 滴酚酞指示剂4.2.4 滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量
4、1mL(可用 1ml 移液管）4.2.5 缓慢加热煮沸 15min，避免液体飞溅，取下冷却，此时取坩埚 1201.5h 放入干燥器冷却。4.3 沉淀与过滤4.3.1 试液冷却后，加四苯硼酸钠沉淀剂约 27ml，边加边摇晃，逐滴添加（吸管）摇晃1min 静置 15min（样品多时，可用酸式滴定管添加，含量越多沉淀越多） 。4.3.2 将沉淀过滤于预先在拿出的玻璃坩埚式滤器内，坩埚预先称重，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀 5-7 次，每次用量约 5mL，最后用水洗涤 2 次，每次用量约 5mL。44 干燥将盛有沉淀的坩埚置于 120干燥箱中，干燥 1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。坩埚洗涤时，沉
5、淀不易洗去可用丙酮清洗。4.5 计算 试 样 的 质 量空 白 所 得 沉 淀 的 质 量 ）（ 试 液 所 得 沉 淀 的 质 量 -*4.13注：1 复合肥检测水溶性肥称取 1g 左右试样即可加 150ml 水放置于电炉上煮至 50ml 左右，冷却，步骤同有机肥。2 水溶性肥，冲施肥大量元素加 EDTA40ml 盖好盖子。3 空白每批或每桶水做一次即可，不称试样，直接加水。4 坩埚处理方法：11 盐酸中小心加热水煮至底部无黄色为止捞出，放入盆中，加自来水浸泡，水洗 34 遍，再用水浸泡（使充分稀释），流水冲洗几遍后，倒置于桌子上，最好在通风橱内，用丙酮过滤一次（注意防护，有毒）用蒸馏水过滤
6、，用自来水冲洗一遍，放入干燥箱中。磷测定的坩埚不用过滤，其他步骤一致。复混肥料中有效磷含量测定 GB/T 85732012一 原理用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷， 。提取液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。二 试剂和材料1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L:称取 37.5g EDTA 于 1000 mL 烧杯中，加入少量水加热溶解，用水稀释至 1000mL，混匀。2 喹钼柠酮试剂溶液 a 70g 钼酸钠于 400ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解； 溶液 b 60g 柠檬酸于
7、1000ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解后，加 85ml 硝酸； 溶液 c 将溶液 a 加到溶液 b 中，混匀； 溶液 d 混合 35ml 硝酸和 100ml 水在 400ml 烧杯中并加 5ml 喹啉； 将溶液 d 加入溶液 c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入 280ml丙酮，用水稀释至 1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。注：该试剂受光后若溶液呈浅蓝色可加入溴酸钾溶液（10g/L）直至颜色消失。 3 硝酸：1+1 溶液4 250ml 容量瓶,滤纸,移液管(10ml2 支), 洗瓶,蒸馏水,漏斗,锥形瓶,烧杯,100ml 量筒。三 仪器1 恒温
8、干燥箱： 18022 玻璃坩埚式滤器：4 号，容积 30mL3 恒温水浴振荡器四 操作步骤1 做两份试样的平行测定，无需作空白。2 取四分之一滤纸称重，准确称取样品 0.91g 用滤纸包裹试样，塞入 250ml 容量瓶中，加入 130ml EDTA 溶液，塞子塞紧，摇动容量瓶，使试样分散于溶液中，置于 60水浴振荡器中，保温振荡 1h， （振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可） ，然后取出容量瓶，冷却到室温，用水稀释至刻度，混匀。3 用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初部分滤液。4 准确吸取 10mL 试液，10ml 硝酸于 100ml 烧杯中，用水稀释至 100ml，放于电炉上加热微沸 3min，加
9、入 35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1min，取出烧杯放入盆中，冷却至室温。此时取出 120烘箱中的坩埚放于干燥器中冷却至恒重。5 过滤先将上层清液滤完，然后洗涤法洗涤 12 次(每次约用 25ml 水)，将沉淀移入坩埚中，再用水继续洗涤，所用水共 125150ml。6 将坩埚连同沉淀置于 180干燥箱内，待温度达到 180后干燥 45min，取出移入干燥器中冷却，称重。7 计算 样品 坩埚 坩埚+样品（烘后）1.0005 25.5255 25.6251（25.6251-25.5255）/0.04/1.0025复混肥料中总氮含量的测定-蒸馏后滴定法 GB/T85732010
10、一 试剂和材料1、混合催化剂：将 1 000 g 硫酸钾和 50 g 五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；2、0.2 mol/L 硫酸溶液:6ml 硫酸加 1L 水，0.5 mol/L 硫酸：15ml 硫酸加 1L 水。3.40%氢氧化钠溶液:400 g 于 1L 水中;4.0. 2 mol/L 氢氧化钠：8g 于 1L 水（优级纯最好）5.甲基红一亚甲基蓝混合指示剂将 50ml 甲基红溶液（2g/L）50ml 亚甲基蓝溶液（1g/L)混合 95%乙醇。甲基红溶液（2g/L）亚甲基蓝溶液（1g/L)2：1 掺混 95%乙醇。6.烧瓶，漏斗，电炉，容量瓶，（100ml）锥形瓶（250ml）ph 纸，
11、天平，移液管，（10ml15ml）碱式滴定管二 操作步骤1)、试样的处理1 称取 810g 催化剂，放入凯式烧瓶中，准确称取风干后（24h）试样 2g 放入凯式烧瓶中，样品倒入时避免贴壁，造成结果不佳。2 置于通风橱中，小心加入 25mL 硫酸（小心旋转加入），放上漏斗。3 放于电炉上加热至溶液变为绿色，继续加热 30min，取下冷却。 4 冷却后，转移至 100ml 容量瓶中，再冷却定容。2）蒸馏1.取 15ml0.2mol/L 硫酸放入 250ml 三角瓶中（接收瓶）2 加入甲基红一亚甲基蓝混合指示剂 2 滴3 将接收瓶放好，插入液面以下（ph 至中性时）4 吸取 10 mL 样液于蒸馏装
12、置中，吸 20ml 氢氧化钠溶液（40%）缓慢加入加水盖紧密封。5 蒸馏过程中，接收瓶内 150ml 时 pH 测定无碱性结束蒸馏。注：1 蒸馏前，先加热至沸，冷凝管接口处 ph 测定中性时可加样。2 加样前，反应室内的水必须排净，加样时移液管润洗两遍。3 移液瓶约 100150ml 时离开液面，水冲洗一下，ph 中性，结束蒸馏。6 同时空白：吸 15ml 硫酸加 100ml 水加指示剂 2 滴。3)、滴 定：用碱式滴定管氢氧化钠标准滴定溶液滴定，由红色，草绿色，至终点，由上往下读数，两个平行不得超过 0.3.注：0.2mol/L 氢氧化钠溶液需用邻苯二甲酸氢钾标定，邻苯二甲酸氢钾于 120烘
13、34h 冷却。称 0.8g 于锥形瓶（两人操作，每人四份）加 50ml 蒸馏水，蒸馏水需加热煮沸去二氧化碳。加 2 滴酚酞指示剂，（10g/L）用氢氧化钠滴定至粉红色计算2.04/V10*空 白 消 耗氢 氧 化 钠 消 耗称 样 量 四 计算 )X1*10*4.CV0（称 样 量 氢 氧 化 钠样 品 消 耗 ）空 白 消 耗（有机肥需除以风干水分对结果影响不大n*M=C1V1MC1VM*10/101 有机肥主要有有机质，NPK 含量低三样和为 5.做氮含量取上清液。2 复合肥测氮称一克即可，含量 10%以下，称 1.5 克，含量 20%左右称一克。有机肥料中有机质含量的测定重铬酸钾容量法（
14、NY525-2002）1、试剂和材料（1）二氧化硅：粉末状。（2）硫酸 。（3）0.8 mol/L 重铬酸钾(分析纯)取重铬酸钾 39.23g 先用少量水溶解,然后转入 1L 容量瓶中,稀释至刻度,均匀备用. （4）邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g 和邻啡啰啉(分析纯)l. 4 85 g 溶于 100mL水中，摇匀备用。此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中.（5）重铬酸钾( K2Cr207 ) 标准溶液：c 1/6 (K2Cr207 ) =0.1 mo l / L。称取经过 130 烘 34 h 的重铬酸钾 (基准试剂) ) 4 .90 3 1 g , 先用少量水溶解,然后溶
15、于 1000 mL 容量瓶中定容，摇匀备用。（6）硫酸亚铁( FeSO4) 标准溶液：c ( FeS04 ) =0.2 mo l / L 称取( F e S 0 4 7 H2 0) (分析纯) 55.6g ，溶于 900ml 水中,硫酸 20mL 溶解，稀释定容到 1L, 摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以 0.1mol /L 重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。c ( FeS04 ) =0.2 mol/L 标准溶液的标定：吸取 20mL 0.1 mo l / L 重铬酸钾标准溶液(优级纯)放人 250mL 锥形瓶中，加浓硫酸3mL5mL,加水 50ml,2 滴3 滴邻啡啰琳指示剂(6
16、滴)，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式( ( 1 ) 计算其准确浓度：式 中:C1 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升( mo l / L ) ;V1 吸取重铬酸钾标准溶液的体积， 单位为毫升( mL) ;V2 滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积， 单位为毫升( m L)；C=C1V1/V2二 原理用定量的重铬酸钾硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。 根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数 1 . 7 2 4 ，为有机质含量。三 操作步骤（一）1 来样用粉碎机打碎去掉前
17、两次的样品再打碎一次，摊开，风干 24h。 2 打开水浴锅至 100.3 取风干后样品，称取 0.1 g 置于 250 mL 的锥形瓶中，准确加入 0.8 mol / L 重铬酸钾标准溶液 50m L，充分摇匀后加浓硫酸 50m L 边摇边加，放入 100水浴锅中，水浴 3 0 40mi n ， 每隔约 5 mi n 摇动一次。取出冷却至室温，转入 250mL 容量瓶中，定容备用。（2）吸取样品1 于 250m L 容量瓶中，吸取 50mL（实际吸取 25ml 即可）溶液2 用 0.2 mo l / L 硫酸亚铁标准溶液滴定:加水约 50mL ，加 23 滴邻啡哆琳指示剂，近终点时， 溶液由绿
18、色变成暗绿色， 再逐滴加人硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。3 做空白称取 0.2g 二氧化硅放入锥形瓶中，步骤同上（可提前配好），吸取 25ml空白，放入锥形瓶，加 50ml 水，加 35 滴邻啡哆琳指示剂，同上。（三） 计算 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，）（有 机 质 0X1*mD*1724.V)-0C%式中:C 硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度 ，单位为摩尔每升 ( mol /L ) ;V0 空白试验时， 使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ;V 测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升( mL ) ;0.003四分之一碳原子的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mol ) ;1.724由有机碳换算为有机质的系数 ;1.5氧化校正系数；m 风干样质量，单位为克(g) ;Xo 风干样的含水量;D分取倍数: 定容体积/分取体积 25 0 / 5 0 .风干水分测定称量瓶 10530min21h 干燥冷却至恒重风干后称试样 2g 于称量瓶中，放入 50真空干燥箱 2h，取出，冷却，计算 10*瓶 重样 重 （ 烘 后 ）瓶 重 瓶 重样 重 （ 烘 前 ）瓶 重
