1、第四章 食品 的物理检测法,什么是食品的物理检测法？什么是相对密度？检测方法主要有哪几种？ 在17时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18，则标准温度20时糖溶液浓度为多少？在24时观测锤度为16.00 ，查表得校正值为0.24，则标准温度（20）时糖溶液浓度为多少？ 25时20/4乳稠计读数为29.8则此乳的相对密度为多少？16时20/4乳稠计读数为31 则此乳的相对密度为多少？,概念是指根据食品的物理常数(如相对密度、折光率、旋光度等)与食品的组成及含量之间的关系对食品的纯度、浓度、新鲜度及掺假等进行检验的方法称为物理检验法。是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。特点：检验设
2、备简便、容易操作，一些仪器设备可随身携带。应用：食品企业生产过程中的质量控制；日常分析；食品质量监督的现场监测。,第四章 食品的物理检测法,？,食品常规的物理性状包括相对密度、折光率、电导率等。相对密度是某些液态食品，如牛乳、白酒、食用植物油脂、蜂密等产品的一项质量指标，采用测量食品的相对密度以鉴别液态食品的纯度、浓度、新鲜度及掺假情况。折光率是含糖食品的主要质量指标，采用折光仪测定糖液的浓度、饮料和糖水水果罐头的糖度，以糖为主要成分的食品，如果汁、蜂蜜、糖浆等的可溶性固形物含量，以鉴别食品的纯度、浓度及有无掺假情况。电导率是瓶装饮用水的重要质量指标，它反映水的纯净度即提示水质是否受污染。测定
3、电导率还可用于鸡蛋新鲜度的鉴别。,第四章 食品的物理检测,内容简介食品的物理检法测：密度法折光法旋光法,学习目的与要求： 掌握常用密度计的使用方法 了解折光法的概念、测定折光率的意义 掌握折光仪使用方法 了解旋光度及旋光仪的使用方法,第四章 食品的物理检测,重点：常用密度计、折光仪、旋光仪的使用方法 难点：常用密度计、折光仪、旋光仪数据的校正,第四章 食品的物理检测,第一节 密度法,第二节 折光法,第三节 旋光法,本章目录,第四章 食品的物理检测,第一节 密度法,一、密度的相关概念及测定意义 1、有关密度的概念 密度：是指物质在一定温度下, 单位体积物质的质量。以符号表示。 m/v （单位为g
4、/cm3） 相对密度：是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号dt1t2表示。真密度：某一液体在20时的质量与同体积纯水在4时的质量之比，以符号d420表示。 特点：物质一般都具有热胀冷缩的性质，所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。,表示方法：密度应标示出测定时物质的温度，表示为t 相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度，表示为 ，如 其中t1表示物质的温度，t2 表示水的温度 关系：当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便 通常测定液体在20时对水在20时的相对密度，以 表示。 和 之间可以用下式换算： 0.99823
5、,2、测定相对密度的意义 1)可检验液态食品的纯度和浓度; 2)可测定液态食品固形物含量液态食品指各类饮料，如汽水、果蔬汁饮料、乳及含乳饮料、植物蛋白饮料和酱油以及各类糊体、酱体等均匀、流动性的液态食品。各种食品都有一定的密度，当其组成成分及其浓度改变时，密度也随着改变故可当液态食品水分被完全蒸发干燥至恒量时，所得到的剩余物称干物质或固形物。液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数学关系，故例如：全脂牛奶密度为 1.028-1.032，植物油（压榨法）密度为 0.9090-0.9295。通过测定牛奶和植物油的相对密度看是否掺假；制糖工业、番茄制品中测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求
6、出其固形物的含量；酒精行业中查酒精含量与密度关系表，确知酒精浓度。总之，相对密度是食品生产过程中常用的工艺控制指标和质量控制指标。,二、相对密度的测定方法 1、密度瓶法 2、密度计法 3、韦氏比重天平法,仪器：密度瓶。是测定液体相对密度的专用精密仪器，是容积固定的玻璃称量瓶，其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。容积有20ml、25ml、50ml、100ml，常用的是25ml、50ml两种。,1.密度瓶法,带温度计的密度瓶,二、相对密度的测定方法,原理利用具有已知的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取同体积的样品试液与蒸馏水的质量。两者的质量之比，就是该样品试液
7、的密度。常见的密度瓶有两种：普通密度瓶、带温度计密度瓶。 说明：本法优点：适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确。 缺点：操作较繁琐。测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。,测定方法1、先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称瓶重(M0)。2、装满样液，盖上瓶盖，置20水浴内浸0.5小时，使内容物的温度达到20，用滤纸吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干，置天平室内30分钟后称重(M2)。将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20蒸馏水的质量(M
8、1)。,按下式计算,式中 m0空密度瓶质量，g；m1密度瓶和水的质量，g；m2密度瓶和样品的质量g；0.9982320时水的密度，gcm3。,注意事项水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。天平室温度不得高于20，以免液体膨胀流出。,2.密度计法原理和结构 密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾
9、部是一细长管内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。,3.2 密度计法,密度计法的优点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。主要有： 普通密度计 锤度计 波美计 酒精计 乳稠计,仪器类型,第一节 密度法,附有温度计的糖锤度计,普通密度计,波美密度计,锤度密度计,密度计的测定方法：1、将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。2、将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度。3、根据读取的刻度
10、值计算样液密度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。,注意：该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待侧液中不得有气泡。读数时应以密度计与液体形成的弯月面的上缘为准。,第一节 密度法,（1）普通密度计普通密度计是直接以20时的密度值为刻度的。一套通常由几支组成，每支的刻度范围不同，只能测定一定范围的。使用时根据待测液体的密度大小选用。刻度标准温度：20,刻度值大于1的（1.0002.000），测量比水重的液体,刻度值小于1的（0.7001.000）， 测量比水轻的液体,四分法,（2）锤度计锤度计是专用于测定糖液浓
11、度的密度计。刻度方法：以20为标准温度，蔗糖溶液质量百分浓度为刻度，以符号oBx表示。在蒸馏水中为00BX，在1蔗糖溶液中为1 0BX（即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖），以此类推。常用类型： 0-6 oBx ，5-11 oBx ，10-16 oBx ，15-21 oBx等读数校正：若测定温度不在标准温度（20），应进行温度校正，校正值可通过查表获得，校正方法如下：当 T 20 刻度读数 校正值当 T 20 刻度读数 校正值,附有温度计的糖锤度计,锤度密度计,第一节 密度法,例：在17时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18，则标准温度20时糖锤度为 22.000.1821.82（ 0 B
12、X ）在24时观测锤度为16.00 ，查表得校正值为0.24，则标准温度（20）时糖锤度为 16.000.2416.24 （ 0 BX ）,（3）乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计。测量范围：1.015-1.045。标准温度:20刻度表示：以度“o”表示，其刻度范围为15o45o。相对密度与乳稠计读数换算关系:相对密度=乳稠计读数/1000+1。读数温度校正:当 T 20 刻度读数 (T-20) 0.2当 T 20 刻度读数 (20-T) 0.2 乳稠计标度方法：20/4；15/15 两者的关系是：,第一节 密度法,使用乳稠汁时，若测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。对于
13、 20/4乳稠计，在 1025 范围内，温度每升高1，乳稠计读数平均下降0.2 ，即相当于相对密度值平均减小0.0002。故当乳温高于标准温度20时，每高一度应在得出的乳稠计读数上加 0.2，乳温低于20 时,每低1 应减去 0.2。,例1：16时20/4乳稠计读数为31 换算为20应为： 31（2016）0.2310.8 30.2 即 1.0302 1.03020.002 1.0322,例2：25时20/4乳稠计读数为29.8 换算为20应为： 29.8（2520）0.229.81.0 30.8 即 1.0308 = 1.03080.002 1.0328,波美计 波美计是以波美度（以0B 表
14、示）来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型，常用的波美计的刻度方法是以20 为标准，在蒸馏水中为 00B；在15氯化钠溶液中150B；在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为660B；其余刻度等分。,波美计分为轻表和重表两种，分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。波美度与相对密度之间存在下列关系：轻表： 0B 或 重表： 0B 145 - 或 如温度不是标准温度，应对测定值加以校正。,3.韦氏比重天平法,韦氏比重天平法适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。,测定仪器：韦氏天平 恒温水浴：准确度为0.1,将韦氏天平安装好（如图），把浮锤挂在小钩上，如果两个指针没有相
15、对正，则旋转调整螺丝，使两个指针对正为止。向玻璃筒中注入煮沸30 min并冷却至20的水，将浮锤浸入水中，玻璃筒置于20的恒温水浴中，将单位游码挂在小钩上，这时天平应保持平衡。,3.1 测定方法,将玻璃筒中水倾出，玻璃筒及浮锤先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，吹干。注入预先调整至20的样品，同样置于20的恒温水浴中。调节游码都放在刻度上，如果在同一刻度上，需要放两个游码，则将小的游码挂在大游码的脚钩上。如果样品的相对密度大于1，则单位游码挂在小钩上，待天平保持平衡，记录读数。,3.2 计算,由于采用200.1的恒温水浴，测得的为 值，下式予以计算：,一、概念 折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的
16、组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。折光率：光在真空中的速度c和在介质中的速度v之比，叫做介质的绝对折射率（简称折射率，折光率），以n表示即： n 显然 n1 n2式中：n1和n2分别为第一介质和第二介质的 绝对折射率。故折射定律可表示为,第二节 折光法,光的折射示意图,二、测定折射率的意义,通过测定液态食品的折射率.可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。同一溶液，其折射率的大小与其浓度成正比。它是食品生产中常用的工艺控制指标，蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要
17、成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。酸度高的油脂折射率低。各种油脂具有一定的脂肪酸构成，每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时，不饱合脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸分子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此测定 折射率可以鉴别油脂的组成和品质。,正常情况下，某些液态食品的折射率有一定的范围，如正常牛乳乳清的折射率在正1.341991.34275之间，当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时，折射率常常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水，其乳清折射率降低，故测定牛乳乳清的折射率即
18、可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。,三氯甲烷乙醇标准溶液折光率,注意：折光法测得的只是可溶性固形物含量，但对于番茄酱，果酱等个别食品，已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可溶性固形物含量即可查出总固形物的含量 。,三、检验方法(常用折光仪) 1、 阿贝折光仪,1.底座；2.棱镜调节旋钮；3.圆盘组（内有刻度板）；4.小反光镜；5.支架；6.读数镜筒；7.目镜；8.观察镜筒；9.分界线调节螺丝；10.消色凋节旋钮；11.色散刻度尺；12.棱镜锁紧扳手；13.棱镜组；14.温度计插座；15.恒温器接头；16保护罩；17主轴；18反光镜,使用方法,以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表
19、面，挥干乙醇。滴加l2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜使镜筒内视野最亮。由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。,旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。 旋转棱镜旋钮使明暗分界线在十字线交叉点。 从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。 测定样液温度。 打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。（在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。）,温度的影响溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大折光仪上的刻度是在标准温度20下刻制的所以最好在20下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超
20、过20时，加上校正数；低于20 时，减去校正数。,常用标准液,(1)折光仪的校正通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准，在20 下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0。苦校正时温度不是20 应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度值部分用具有一定折射率的标准玻璃块（仪器附件）校准。校正方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下，以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值，再调节分界线调节螺丝使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。,2、手提（持
21、）式折光仪简介,手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。,使用方法：先打开棱镜盖板，用擦镜纸将折光棱镜擦净，取1-2滴待测糖液置于折光棱镜上，使溶液均匀涂布在棱镜表面，合上盖板，将光窗对准光源，调节目镜，使视场内划线清晰可见，视场中明暗分界线相应读数即为糖溶液质量分数。,手持糖度计的读数,旋光法：应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定溶液旋光性物质含量的分析方法。旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度的测定，可以检查光学活性化合物的纯度，也可以定量分析有关化合物溶液的浓度。,第三节 旋光
22、法,旋光度概念偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质，在光源波长和温度一定的情况下，其旋光度与溶液的浓度c和液层的厚度L成正比。即：,旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,糖类的比旋光度(K),光是一种电磁波，即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们，则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图（a），图中箭头表示光波振动的方向。,自然光,若使自然光通过尼科尔棱镜(特制玻璃片)，只
23、有振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜，所以通过尼科尔棱镜的光，只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面，如图（b）。这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。,光学活性物质 分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性，如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸(乳酸、苹果酸、酒石酸)等。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的，称为右旋，以（十）号表示，如葡萄糖、蔗糖；反之，能使偏振光的振动平面向左旋转的称为左旋，以（一）号表示，如果糖。,旋光仪,3.5.1 WXG型旋光仪,旋光仪结构示意图,3.5.1.2 测定方法,
24、旋光仪的校准将旋光管洗净、盛装蒸馏水后恒温，放入旋光仪中。调整检偏镜角度，使三分视野消失（图）将此读数作为零点。, 测定待测液旋光度旋光管（干燥清洁）装入待测液（应澄清且无气泡）恒温后，装入旋光仪。调整检偏镜使出现的三分视野恰好消失，次角即旋光角，可由刻度盘上读出。往往重复两次，再做比它稀释1倍的旋光度，以确定其真实的旋光度。实验过程中应注意温度恒定。, 比旋光度的计算和记录根据记录,用公式计算待测溶液的比旋光度 在记录时,应同时记录旋光方向和所用溶剂。例如测d-酒石酸时 ， =+14.40(水) 旋光仪测出的第一遍读数不一定是准确的旋光度数值,它可能是测出值 n 180（n=1，2，3，）。
25、因此可用稀释1倍的溶液或使旋光管缩短1/2，则应用原值的1/2和 n 180的关系计算求出。,3.5.2 WZB自动旋光仪,仪器 WZZ-2B自动旋光仪(附20W钠光灯)，容量瓶100mL 烧杯250mL，分析天平步骤,配制糖液及样液,仪器预热,校正,测试,步骤,a 配制葡萄糖溶液：准备称取5g（准至小数点后四位），葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶液，放置30min后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水稀至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒温水浴中恒温。b 将仪器电源插入220V交流电源（要求使用交流电子稳压器）并将接地脚可靠接地。c 向上打开电源开关，这时钠光灯在
26、交流工作状态下起辉经5分钟，钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。,d 向上打开电源开关（若光源开关板上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下电亮，为正常）。e 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。f 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按扭，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数，试管安放时，应注意正确的位置和方向。,g 取出试管，并待样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光率，注意试管应用旋光仪测试样洗
27、湿数次。h 逐次按下复测按扭，重复读几次，取平均值做该样品的测定结果。i 如果样品超过测量范围仪器在40处来回振荡，此时取出试管，仪器即自动转回零位，此时可将试液稀释一倍再测。,j 仪器使用完毕后，应依次关闭测量光源电源开关。k 钠灯在电流供电后系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源、开关、不向上升高）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。l 当放入样品小于0.5时，系数可能变化。这时只要按复测按扭，就会出现新的数字。,思考题,1.理解并解释下列概念：相对密度、折光法、旋光度。 2.测定相对密度的方法有哪些？有何测定意义？ 3.用密度计如何测定乳密度？ 4.折光法测定常用仪器有哪些？用糖度计测定果汁检验方法。 5.举例说明什么是光学活性物质？ 6。温度对密度有何影响？,谢谢大家!,
