1、碳钢在自来水、除盐水中的腐蚀和防护综合实验(碳钢+除盐水-低温停保、闭冷水系统腐蚀与防护)一、综合实验目的因为 20 号碳钢在自来水、除盐水中有一定腐蚀,自来水、除盐水中加入缓蚀剂、调 pH 和通 N2 除氧都可抑制 20 号碳钢的腐蚀。所以综合评价碳钢(这里指 20 号碳钢)在自来水、除盐水中的腐蚀情况和防护措施。二、综合实验内容1. 待防护体系:20 号碳钢+30(待定)实验室自来水、除盐水2. 防护措施设计与试验2.1 比较 20 号碳钢在 30实验室自来水、除盐水中的耐蚀性(1)试验体系20 号碳钢+30实验室自来水、除盐水(实测 30时的电导率、pH ) (查长江水为水源的武汉自来水
2、水质)(2)试验仪器和药品20 号碳钢试片 4 个,500ml 试剂瓶 4 个、水浴锅 1 个、镊子 2 把,尼龙线、砂纸、无水乙醇、丙酮、脱脂棉、去圬粉若干,电导率仪(带电导池常数为 1左右的光亮铂电极) 、pH 计(带复合电极)各 1 台(3)试验方法:测定自来水、除盐水的电导率、pH、温度,查阅武汉市武昌区自来水水质静态挂片,测定 20 号碳钢在自来水、除盐水中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为25:1(ml:cm2 ) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。2.2 介质处理2.2.1 介质处理除盐、ETA 调 pH 或
3、除盐+ETA 调 pH 至 9.5、11.0(1)试验体系20 号碳钢+30实验室除盐水(2.1 已做)20 号碳钢+30实验室自来水+ETA 调 pH 至 9.5、11.0除盐水+ETA 调 pH 至 9.5、11.0(实测 30时调 pH 前后、试验后的电导率、pH)(2)试验仪器和药品准备 20 号碳钢试片 8,500ml 试剂瓶 8 个、水浴锅 1 个、镊子 2 把,1 瓶分析纯 ETA、容量瓶 1 个,除盐水、尼龙线、砂纸、无水乙醇、丙酮、脱脂棉、去圬粉若干(3)试验方法静态挂片,测定 20 号碳钢在自来水+ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂
4、片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm 2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm 2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。静态挂片,测定 20 号碳钢在自来水+ETA 调 pH 至 11.0 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm 2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH
5、。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+ETA 调 pH 至 11.0 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm 2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。2.2.2 介质处理除盐+缓蚀剂 或 除盐+缓蚀剂+ETA 调 pH 至 9.5。缓蚀剂:钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为 100mg/L;钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/L 十八胺或乙醇胺(1)试验体系20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为100mg/L)的腐蚀效率(通过测水中铁含量
6、和失重求得) , (实测 30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH)20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为100mg/L)+ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,(实测 30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH )20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/L 十八胺)的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) , (实测30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH)20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/
7、L 十八胺) +ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) , (实测 30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH )20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/L 乙醇胺)的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) , (实测30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH)20 号碳钢+30实验室除盐水+ 缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/L 乙醇胺) +ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) , (实测 30时加缓蚀剂前后、试验后的电导率、pH )(
8、2)试验仪器和药品准备 20 号碳钢试片各 12 个,500ml 试剂瓶 12 个、水浴锅 2 个、镊子 2 把,1 瓶分析纯钼酸钠、适量十八胺,1 瓶分析醇乙醇胺,ETA,容量瓶 4 个,尼龙线、砂纸、无水乙醇、丙酮、脱脂棉、去圬粉若干(3)试验方法静态挂片,20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为100mg/L)的腐蚀效率(通过测水中的铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O为 100
9、mg/L)+ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度30,挂片前后测定试液的电导率、pH。静态挂片,20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O 为25mg/L+25mg/L 十八胺) (通过测水中的铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O为 25mg/L+25mg/L 十八胺) +
10、ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为25:1(ml:cm2 ) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O为 25mg/L+25mg/L 乙醇胺)的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH。静态挂片,测定 20 号碳钢在除盐水+缓蚀剂(钼酸钠按 Na2Mo4.2H2O为 25mg/L+25mg/L 乙醇胺)
11、 +ETA 调 pH 至 9.5 的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为25:1(ml:cm2 ) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。2.2.3 介质处理除氧处理(不除氧,彻底除氧和部分除氧)或除氧(不除氧,彻底除氧和部分除氧)+ETA 调 pH 为 9.5 处理(1)试验体系20 号碳钢+30实验室除盐水密封20 号碳钢+30实验室除盐水通氮气 30min(流量 80L/h)后密封20 号碳钢+30实验室除盐水通氮气 5min(流量 80L/h)后密封20 号碳钢+30实验室除盐水通氮气 2min(流量 80L/h)后密封用
12、 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢+30 实验室除盐水密封用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢+30 实验室除盐水通氮气 30min(流量20L/h)后密封用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢+30 实验室除盐水通氮气 5min(流量80L/h)后密封用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢+30 实验室除盐水通氮气 2min(流量80L/h)后密封(2)试验仪器和药品准备 20 号碳钢试片各 12,500ml 带塞试剂瓶 12 个、水浴锅 2 个、镊子 2把,ETA,容量瓶 4 个,尼龙线、砂纸、无水乙醇、丙酮、脱脂棉、去圬粉若干;(3)试验方法测定 20
13、 号碳钢在除盐水中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度30,挂片前后测定试液的电导率、pH。 (2.1 已做)测定 20 号碳钢在除盐水通氮气 30min(流量 80L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH。测定 20 号碳钢在除盐水通氮气 5min(流量 80L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的
14、体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。测定 20 号碳钢在除盐水通氮气 2min(流量 80L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH 。测定 20 号碳钢在用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢在除盐水密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度 30,挂片前后测定试液的电导率、pH。 (2.2.1 已做)测
15、定 20 号碳钢在用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢在除盐水通氮气30min(流量 20L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得),挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度30,挂片前后测定试液的电导率、pH。测定 20 号碳钢在用 ETA 调 pH 为 9.5,20 号碳钢在除盐水通氮气5min(流量 20L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度30,挂片前后测定试液的电导率、pH。测定 20 号碳钢在用 ETA 调
16、 pH 为 9.5,20 号碳钢在除盐水通氮气2min(流量 20L/h)后密封体系中的腐蚀速率(通过测水中铁含量和失重求得) ,挂片时间 3 天,试液体积与试片表面积的体面比为 25:1(ml:cm2) ,温度30,挂片前后测定试液的电导率、pH。挂片结束后观察片表面是否有膜和膜质、以及水中含铁量是否随含氧量增加而减小。实验共需试片 36 个,试剂瓶 36 个,水浴锅 4 个、镊子 2 把,除盐水(高纯) ,尼龙线、砂纸、无水乙醇、丙酮、脱脂棉、去圬粉若干,电导率仪(带电导池常数为 1 左右的光亮铂电极) 、pH 计(带复合电极)各 1 台,1 瓶分析纯ETA,1 瓶分析纯钼酸钠,适量十八胺
17、,1 瓶分析醇乙醇胺,容量瓶 10 个注:各组任务有稍微变动1、第一组:陈程刘淇负责空白实验部分,以及其他三组的铁含量的测定。2、第二组:文超,邹琨,谢永华负责缓蚀剂实验部分,腐蚀速率用失重法,铁含量测定交给第一组3、第三组:杜玉杰,许密生,王梓铭负责调 pH 部分,腐蚀速率用失重法,铁含量测定交给第一组4、第四组:高扬,鞠庭宇,毛龙负责除氧部分,腐蚀速率用失重法,铁含量测定交给第一组1、此实验中除盐水均为高纯除盐水,电导率约为 0.2S/cm。2、试验中 pH 的调节均使用 ETA。3、挂片时间四个小组均统一,为 2 或 3 天。4、温度也均统一,实验中温度为 30 度,待定。具体温度视各个
18、水浴锅情况,再统一。5、各组试验中溶液体积根据实验中的比例算出一个初值,最终取较大的相同值。如:1 号为 300ml,2 号为 325ml,则所有溶液体积均取 350ml 即可。6、每个实验均做两个相同的平行样。附:一、挂片准备1:取若干个试片 2将试片用一系列由粗到细的砂纸打磨,以获得均一光洁的表面; 3用游标卡尺准确测量试片的尺寸,以计算其表面积4先后用无水乙醇和丙酮清洗试片,用滤纸吸干(洗后的试片应避免用手直接接触) ,标号然后放入干燥器干燥一段时间; 5将干燥后的试片用电子分析天平称重,准确度应达 0.1 mg;再放回干燥器备用 二、铁含量的测定1、试剂浓盐酸(G.R 级) 、浓氨水(
19、G.R 级) 、10%的盐酸羟胺溶液、0.1%(m/V )磷菲罗啉溶液、乙酸-乙酸胺缓冲溶液、铁标准溶液。2、仪器分光光度计,并附有 100nm 比色皿,常用仪器3、实验步骤3.1 铁工作曲线的绘制(1)按照表 1 取一系列工作溶液于一组 50ml 的容量瓶中,并用 I 级试剂水稀释至刻度。(2)将配置好的标准溶液移入一组编号相对应的 125mL 锥形瓶中,各加入 2mL 盐酸(1+1) ,加热浓缩至小于 25mL。冷却至 30 度后,加盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,静止 5min,加磷菲罗啉溶液 5mL,摇匀后每个锥形瓶中加入一小片刚果红试纸,加氨水至试纸由蓝变紫红,然后各加乙酸-乙酸胺 5mL
20、,摇匀后移入原容量瓶中,加除盐水至刻度。在分光光度计上用除盐水做参比测定吸光度。(3)将测得的吸光度减去编号为 0 的空白和相应的铁含量用最小二乘法进行回归计算,得回归方程和回归曲线,此即为标准工作曲线。3.2 水样铁含量的测定(1)用盐酸(1+1)将取样瓶洗涤后用除盐水洗干净,然后按每 500mL取 2mL 的比例加盐酸。(2)取 50mL 水样于 125mL 锥形瓶中,加入 2mL 盐酸(1+1) ,然后按照上述做工作曲线的过程浓缩,发色后测吸光度。(3)同时作单倍和双倍试剂做空白试验双倍试剂减去单倍试剂即为空白值。(4)测得水样吸光度后减去空白值,参照标准工作曲线便得到水中的铁的含量。三
21、、pH 值的测定1、Ph=4.00 标准缓冲溶液:准确称取干燥过的纯邻苯二甲酸氢钾()10.21g(0.05M),溶解于少量的除盐水中,并稀释到 1L84KHCO2、pH=6.36 标准缓冲溶液的配置(中型磷酸盐标准缓冲溶液):准确称取干燥过的纯磷酸二氢钾 3.390g(0.025M)以及纯无水磷酸氢二钾 3.55g,溶于少量除盐水中,并稀释至 1L。3、pH=9.20 标准缓冲溶液:准确称取纯硼砂 3.81g(0.01M),溶于少量的除盐水中,并稀释至 1L.此溶液贮存时,应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管以防止二氧化碳的影响。4、仪器校正:按照仪器说明说的规定,进行调零,温度补偿以及满刻度
22、校正等5、pH 定位:在定位前,先用除盐水冲洗电极及测试烧杯 2 次以上,然后用干净滤纸将电极底部残留水分轻轻吸干。将配置好的 ph=6.36 的缓冲溶液倒入烧杯中,浸入电极,调整仪器的零点,温度补偿及满刻度校正。最后根据所用的定位缓冲溶液的 ph 值将 ph 计定位。重复 2 次,直到误差允许范围内。6、复定位:同样的方法在用 pH=9.20 的标准缓冲溶液标定 pH 计。7、将标定好的 pH 计分别用来测定水浴锅内两烧杯的 pH 值并记录四、电导率的测定1、调整电导率仪:未开电源前,观察表针是否指零,如不指零,可调整表头上的螺丝指零。2、将“校正、测量”开关打到“校正” 。接通电源预热 10 分钟以上(待指针完全稳定为止) , “量程开关打到104再用“调正”旋钮调指针到满度 1.0 处3、测定溶剂水的电导率值:在 150ml 锥形瓶中加入 50ml 水,浸入电极。4、根据电极上电导常数将“常数”旋钮转到相应数值。5、将“量程”开关打到102,电导率仪打到“低周” ,再用“调正”旋钮调指针到满度 1.0 处。6、读溶剂水的电导率值。7、测量完毕,将“校正、测量”开关打到“校正” 。