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原子吸收定量分析方法.pptx

上传人:weiwoduzun 文档编号:4178952 上传时间:2018-12-13 格式:PPTX 页数:16 大小:308.28KB
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资源描述

1、原子定量分析原子定量分析标准曲线法标准曲线 法 (standard curve method),又称校正曲线法 (calibration curve method),是用标准物质配制标准 系列 。 在 标准条件下,测定各种标准样品的吸光度 值 Ai (i=1, 2, 3, )对被测元素的含量 ci(i=1, 2, 3, ) 建立校正曲线 A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值 Ax,根据被测元素的吸光度值 Ax从校正曲线求得其 含量 cx1. 配系列不同浓度的标准溶液。 2. 在选定条件下,用空白溶液调节吸光度为零;3. 依次测各标液吸光度为 A1、 A2、 A3、 A4、 A5。4.

2、 绘制 A-c 标准曲线。5. 相同条件下,测待测试样溶液吸光度为 Ax。6. 以 A-c曲线上,查出 Ax对应的 cx,即求得待测试液的浓度。标准曲线法 -测定过程1. 所配制的标准系列浓度应在 A-c直线范围内;2. 标准 液与试样溶液都应用相同的试剂 处理,测定 过程中操作条件应保持 不变;3. 应 扣除空白值;4. 在实验工作量一定的情况下,适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数,比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的 精度。标准曲线法 -注意事项1. 简便 ,快速,仅适用于组成简单的试样。2. 曲线 会因热变宽、压力变宽、化学干扰、物理干

3、扰等而发生弯曲。3. 适合 大量样品的分析。标准曲线法 -特点标准加入法标准加入法 (standard addition method)是在若干份等量的被分析样品中,分别加入 0、 c1、 c2、 c3、 c4、 c5等不同量的被测定元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度 Ai(i=1, 2, 3, 4, 5, ) ,建立吸光度 Ai对加入量 ci的校正曲线。因为基体组成是相同的,可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度。校正曲线不通过原点,其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应,因此,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量

4、 cx。1. 取相同体积的试样溶液两份:2. 利用公式可得 cx标准加入法 -直接计算法第一份:只含未知样品, cx、 Vx,稀释至 V总。第二份:未知加标准, cx、 Vx, cs、 Vs ,稀释至 V总 。1. 取若干份体积相同的样品溶液( cx)。2. 从第二份开始加入不同量的待测元素的标准溶液,并稀释至一定体积,则各溶液浓度分别为: cx , cx+ c1 , cx+ c2 , cx+ c3 , cx+ c4 。 3. 测得相应的吸光度 Ax, A1, A2, A3, A4。4. 绘制 A与 cs的校正曲线。5. 将曲线外推延长与横坐标相交,交点的横坐标即为所测试液中的原待测元素的浓度

5、 cx。标准加入法 -外推法1. 校正曲线是一条不过原点的直线。2. 最少 应采用四个点来制作外推曲线。3. cs与 cx应尽量接近,可通过试喷试样溶液和标准溶液、比较两者的吸光度来判断。4. 斜率 太小的曲线易引起较大误差。5. 必须 扣除背景。标准加入法 -注意事项1. 标准加入法可以消除基体效应带来的影响,并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰,但不能消除背景干扰。2. 适于 组成较复杂,而且不完全确定试样的测定。标准加入法 -特点定量分析 方法基本选择原则1. 结构 简单、成分已知的大批量试样分析选择标注曲线法。2. 结构 复杂、成分不明的试样选择标准加入法。16:15:03原子发射光

6、谱定量分析的基本关系式 发射光谱分析 的基本关系式,称为塞伯 -罗马金公式(经验式)。自吸常数 b 随浓度 c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时, b=1。影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法(相对强度法) 。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线 (强度 I),再选择内标物的一条谱线 (强度 I0),组成分析线对。则 :相对强度 R:A为其他三项合并后的常数项,内标法定量的基本关系式。16:15:03原子发射光谱 定量分析内标法的 基本关系式 1. 分别配制标准水溶液2. 分别 测每种物质的吸收曲线,绘制吸收 曲线 看在最大波长处是否吸收有 重叠 , 若 有,说明在此波长处,两种 物质 均有吸收,吸光度相加 。 找出 max。3. 分别 在 1, 2处测得样品的 A值 。联立( 1)( 2)方程即可计算出浓度16:15:03紫外 -可见光吸收光谱分析和 其他吸收光谱分析(紫外吸光光度法)一样,红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进行的。它的依据是朗伯 -比尔定律 。16:15:03红外光谱定量分析谢谢观赏谢谢观赏

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