1、水泥熟料全分析,一、实验目的,二、实验原理,三、实验试剂,四、注意事项,六、 思考题,本实验共包括以下几部分：,五、操作及注意事项,一、实验目的1、 了解重量法测定SiO2含量的原理和利用重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法;2、 进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法;3、 掌握络合滴定的几种测定方法直接滴定法，返滴定法和差减法，及这几种测定法中的计算方法;4、 掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。,二、实验原理水泥熟料是调和生料经1400以上高温煅烧而成的。它的主要成分是SiO
2、2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3及少量的K2O、Na2O及TiO2等。,水泥熟料中碱性氧化物占60%以上， 主要为:硅酸三钙（3CaO SiO2）硅酸二钙（2CaO SiO2）铝酸三钙（3CaO Al2O3）铁铝酸四钙（4CaO Al2O3Fe2O3）等化合物的混合物，因此易被酸分解 生成硅酸和可溶性盐。,2CaOSiO2 + 4HCl = 2CaCl2+H2SiO3 +H2O3CaOSiO2 +6HCl = 3CaCl2+H2SiO3 +2H2O3CaOAl2O3+12HCl=3CaCl2+2AlCl3 +6H2O4CaOAl2O3Fe2O3 + 20HCl = 4CaCl2+2A
3、lCl3 +2FeCl3 +10H2O,SiO2用重量法测定: 试样用HCl分解后，即析出无定形硅酸沉淀，但沉淀不完全，此时，由于是在含有大量电解质的小体积溶液中析出硅酸，有利于硅酸的凝聚，沉淀也比较完全。硅酸的含水量少，结构紧密，吸附现象也有所减少。试样分解完全后，加入适量的水溶解可溶性盐类，过滤，将沉淀灼烧称量，即可测得SiO2的含量。,水泥熟料中的铁、铝、钙、镁等组分以离子形式存在于滤去SiO2的滤液中。它们都与EDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较明显的差别。因此控制适当的酸度就可用EDTA分别滴定它们。,Fe3+和Al3+的测定： 调节溶液的pH值为1.82.2，以磺基水
4、杨酸作指示剂，EDTA滴定Fe3+离子，然后加入一定量过量的EDTA，煮沸待Al3+离子与EDTA络合后，再调节溶液的pH4.2，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。,Ca2+和Mg2+: 按常法用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 、Al3+离子后在pH10时用EDTA滴定，测得钙和镁的总量；另取一份滤液在pH12时，用EDTA滴定钙的含量。然后计算试样中CaO和MgO的含量。,三、实验试剂（1）钙指示剂 （2）10%磺基水杨酸 （3）0.3% PAN指示剂 （4）K-B指示剂 （5）铬黑T指示剂 （6）金属锌指示剂 （7）氨缓冲溶液 （8）HAc-NaAc缓冲溶液（9）25%三乙醇胺 （10）5%
5、酒石酸钾钠 （11）浓盐酸 （12）6M HCl溶液 （13）浓HNO3 （14）1：1氨水 （15）0.1M硝酸银溶液（16）NH4Cl固体 （17）6M的NaOH溶液（18）1：1硫酸 （19）0.01M的CuSO4 （20）0.01M的EDTA溶液,四、实验内容1、0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定； 2、CuSO4标准溶液对EDTA标准液体积 比的测定； 3、SiO2的测定； 4、铁的测定； 5、铝的测定； 6、钙的测定； 7、镁的测定。,五、操作及注意事项1、取用浓盐酸、硝酸应在准备室通风橱中进行；2、过滤速度直接影响整个操作进度；3、铁含量较小（EDTA用量很少）；4、测定铝含量时注意酸度的控制； 5、固体指示剂用量不能太多。,六、思考题课本上的思考题,
