1、- 1 -化验室取样及制样作业指导书1 工具准备：取样器、取样桶、小破机。2 检验频次：各类原燃材料检验频次依过程质量控制一览表要求进行。3 取样方法：3.1 矿山原料的取样方法：3.1.1 沿矿山开采面分格取样法：在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点处采集 0.5左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般由 10-15 块组成） 。3.1.2 刻槽取样法：此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变。3.1.3 钻孔取样法：利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。这种取样方法的关键在于收集的岩粉要
2、完整。3.1.4 拣块取样法：在采矿场上，按一定规格画出方格网，在网的交点或中心拣取重为 0.5-2 的矿石混合一起成为一个样品。3.2 进厂原、燃料取料：在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔 0.5m 左右用铁铲划一条横线，再每隔 1-2m 从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作为取样点，在取样点处用铁铲在 0.3-0.5m 的深处挖取 100-200g 混合后作为样品。如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块。一般是每 100t 原、燃料堆取出 5-10样品，送化验室供制备试样用。块度较大时取样量以 Q=Kd2 进行确定，Q 为实验室样品的最小质量；K 为经验系数，物料较均匀时取 0.1
3、-0.3，不均匀时取 0.4-0.6，很不均匀时取 0.7-1.0；d 为实验室样品中最大颗粒 mm。3.3 出磨生料和出磨水泥平均样的采取：采用人工定时取样的方法： 1h 取样一次，然后倒在同一样品桶中，混合均匀后组成这一时间的平均试样。3.4 熟料平均样品的采取：每隔两个小时，取一小桶熟料综合样品，包括大、中、小及块料、粉料（约1kg） ，24 小时后将所有取得的熟料综合混均。用缩分法取均匀的熟料样品，用小磨作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司22磨制并进行熟料试验。3.5 水泥成品检验样品的抽取：3.5.1 出厂水泥检验样品应严格按国家标准和水泥企业质量管理规程所规定的编号吨位取样，
4、超过规定取样吨位数的水泥按不合格品处理。3.5.2 从包装机口每两小时取一次样品，等该编号水泥发完后，再将每次取的样品等量混匀，以此样品作为该编号的出厂水泥样品。重量不少于 12。4 样品制备的基本程序：4.1 试样制备的过程要经过破碎、过筛、混匀和缩分四阶段。根据样品的原始质量和试验要求，有时要按上述四阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。4.1.1 破碎：试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。对颗粒较大和难破碎的物料可采用破碎机的方法进行破碎；对易于破碎的样品可采用人工在钢板上用铁锤砸碎，并应避免引入杂物，对难破碎的部分不能随意丢弃。4.1.2 过筛：在试样加工过程中，在破碎之前
5、先行过筛（预过筛） ，对于筛下部分可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要检查过筛，检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。4.1.3 混匀：4.1.3.1 铁铲混匀法用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。然后用铁铲从这一堆一铲一铲地移向另一堆，如此的反复 3-5 次，可将试样混匀。4.1.3.2 环锥法将试样堆成一个圆锥形，中心扒成一个大圆环，然后再将该圆堆成锥，反复 3 次既可混匀。翻滚法光面纸上对角轮流翻滚，将其混匀。机构混匀法用分样器或其它器具使试样混匀。4.1.4
6、缩分：四分法、正方形法4.1.4.1 四分法：将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份样品再混匀堆成锥体，如此重复进行，直至达到规定的样品数量为止。- - 34.1.4.2 正方形法将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个正方形。用小铲将每一定间隔的正方形中的样品全部取出，然后放在一起再混合均匀。4.2 注意事项：4.2.1 破碎、磨细试样前，每一件工具及设备应刷净；4.2.2 尽量防止样品小块和粉末飞散；4.2.3 筛余应全部过筛；4.2.4 要避免样品在制备教程中被沾污，因
7、此要避免机械、器皿污染，样品和样品之间的交叉污染；4.2.5 制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利识别。标签应注明样品名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。4.3 样品的保管在实验有误差时需要再行实验，在抽查或发生质量纠纷进行仲裁检验时，均需使用原来样品，因此，样品要妥善保管。标签要准确无误，水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖磨口瓶保管。保存期除出厂水泥需保存 3 个月外，其它样品一般应保存 1 周左右。5 出厂水泥检验样品的制样要求：水泥试样通过 0.9mm 方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物；每一编号的水泥试样，应充分搅拌一式两份，一份本厂做样，一份按规定要
8、求用两层密封袋装好密封，放入密闭的留样桶中保存 3 个月（以该编号水泥最后出厂之日算起） ；检验样品应于试验前 8 小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。留样应用留样条，并注明品种、等级、编号、包装日期、留样人。6 水泥厂向质检机构送检样品的要求：水泥送检样品分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，具体要求如下：6.1 凡监督样必须与厂自检样、封存样同时抽取、随机取样 18，均匀混合为三等分，一份供自检使用；一份为封存样；另一份为监督样，该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。6.2 送样时要使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、等级、编号、混合材名称及掺加量、出
9、厂日期、检验项目和送样类别等。6.3 样品重量至少应有 6，以便遇到特殊情况时或对试验结果有异议需要重新作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司44检验时有足够的样品。6.4 样品用双层密封袋装好，密封样签放在双层食品塑料袋之内，外用水泥纸袋包捆结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。6.5 企业应及时向质检机构报送本企业的检验结果，以便对企业的产品质量和检验水平进行全面的考核和综合评定。6.6 凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构（寄送以邮戳为准） ，无特殊情况不按时寄送样品抽检样品者以不合格品论处。6.7 凡委托样、对比样、代检样均只对来样负责
10、。6.8 凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。石灰石钙镁简易分析作业指导书1 检验设备：分析天平、表面皿、烧杯、电炉等。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5 检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 0.08mm 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸馏水或
11、去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6 分析方法（石灰石简易分析）：6.1 称取 0.05g 试样，放入 300ml 烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸 5ml，加热煮热沸 1min，取下销冷，用水稀释至 150ml，加入 5ml 三乙醇胺、适量 CMP 指示- - 5剂，搅拌下用 200g/LKOH 调至绿色荧光出现，过量 7-9ml（PH12） ，用0.015mol/LEDTA 滴至绿色荧光消失，出现微红色。CaO%= 10
12、0%10GVTCaOTCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V1滴定时消耗 EDTA 的体积；G称取试样的质量（g） 。6.2 称取 0.05g 试样，放入 300ml 烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸 5ml，加热煮热沸 1min，取下销冷，用水稀释至 150ml，加入 1ml100g/L 酒石酸钾钠，5ml（1+2 ）三乙醇胺和 25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液，少量 K.B 指示剂，用0.015mol/LEDTA 滴呈亮蓝色出现。MgO%= 100%10GVTMgOTMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数；V2滴定时消耗 EDTA 的体积；VV2
13、-V1G称取试样的质量（g） 。例行控制检验作业指导书1 检验设备：分析天平、电炉、烘箱、架盘天平、滴定管、磁力搅拌器、5mm和 7mm 升重套筛、0.08mm 水筛。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司665 检验准备：5.1 所用天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.2 称取试样时应准确到 0.0001g。5.3 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.4 所用的滴定管、容量瓶、移液管应
14、进行校正。5.5 其他各种计量器具应达到标准要求。5.6 检测结果允许误差：按试验允许误差表执行。6 分析方法6.1 粒度的测定：以占物料重量 80%左右的物料粒径为准，单位为 mm。6.2 物料水份的测定：用 1/10 天平称取试样 50g，置于小盘内，放在 250W 红外线灯下 3cm 处烘 min左右（湿物料需用 20-30min）取下，冷却后称量。用红外线烘干水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂。水分= 100%m1m烘干前试样重量（g） ；m1烘干后试样重量（g） 。注意事项：1）石膏附着水分测定时烘干温度应为 453，不得使用红外线灯。2）大块样品应先破碎到 2cm 以下再测定。
15、6.3 生料快速测定氧化钙：称取 0.1g 试样，精确至 0.0001g。放入 300ml 干燥的烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸 5ml，然后在电炉上加热煮沸 1-2min，待反应完全后取下，加水稀释至约150ml，加入 5ml（1+1）三乙醇胺、适量 CMP 指示剂，用约 200g/L 氢氧化钾调至绿色荧光出现后再过量 5-7ml（PH12） ，然后用 0.015mol/LEDTA 滴至绿色荧光消失，出现红色即为终点。CaO%= 100%10GVTCaO- - 7TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 的体积；G称取试样的质量（g） 。6.
16、4、生料和铁矿石中氧化铁快速测定作业指导书1、方法提要：式样用磷酸加热分解后，在盐酸溶液中，用铝片将三价铁离子还原为二价铁离子，仪二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。根据重铬酸钾标准滴定溶液的浓度和第定时消耗的体积，计算式样中三氧化二铁的含量。2、分析步骤准确称取生料 0.5g（铁矿石 0.05g） ，精确至 0.0001g，置于 200ml 锥形瓶中，加入 2ml 高锰酸钾溶液（10g/L）用少许水冲洗瓶壁，再加入 5ml 磷酸，将锥形瓶置于电炉上加热至有白色烟雾产生（中间应摇动数次，此时溶液应是紫色或绛紫色） ，取下稍冷，加入 20ml 盐酸溶液（1+1） ，加热微沸，以驱尽氯气
17、，溶液呈黄色，加入0.13g-0.16g（铁矿石需加 0.18g-0.25g） ，不断摇动锥形瓶，待铝片刚好全部溶解后取下（此时溶液呈无色） ，立即用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至 150ml，加入 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。记下消耗标准溶液的体积（v） 。3、计算公式式样中三氧化二铁的质量百分数Fe2O3%=VT Fe2O3 /称样重（G）注意事项：1、磷酸和金属铝片都可能含有微量铁，所以每一批都应该做空白试验。2、铝片必须一次加足，若分几次加入测定结果会偏低。3、金属铝片重量应固定，磷酸用量也应固定在 5ml 这样才能得到固定的空白量。6.5、游离氧化钙的测定作业
18、指导书准确称取 0.5g 试样，置于 200ml 干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入 15ml 乙二醇乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至 200，作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司88待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为 4min，将加热调至 100。反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）游离钙的百分数的计算公式：f-CaO%=(T CaOV)/样重（G）f-CaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（ ml） ；G试样的质量（g） 。6.6、熟料升重测
19、定作业指导书立升重的测定：将 7mm 筛放在 5mm 之上，用取样铲从拉链机上取一定量的熟料倒入 7mm 筛内，摇动 7mm 筛内的熟料，使小于 7mm 的熟料通过筛孔漏入 5mm筛内，将大于 7mm 的熟料倒掉，再筛动 5mm 的筛子，直至每 min 通过 5mm 筛孔的熟料不超过 50g 为止，将留于 5mm 筛孔的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，然后称量。立升重=（总重 皮重）2（g/L）6.7 物料细度的测定（负压筛法）6.7.1 试验前的准备工作：6.7.1.1 筛子要经常检查，筛网必须完整没有损坏，筛子边缘接缝必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞；
20、筛子要定期用标准粉校验。6.7.1.2 负压筛要经常进行清洗，保持过滤网清洁干净，各管道畅通。6.7.1.3 试验样品应充分混匀。6.7.2 试验操作：80um 筛析称取 25g 试样，45um 筛析试验称取 10g 试样，置于洁净的负压筛中，放在筛坐上，盖上筛盖，开动筛析仪连续筛析 2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量筛余物，计算筛余物的质量百分数。6.7.3 注意事项- - 96.7.3.1 筛析试验前，应把负压筛放在筛坐上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压筛至 40006000pa 范围内。6.7.3.2 负压筛析仪工作时，应保持水
21、平，避免外界振动和冲击。6.7.3.3 实验前要检查被侧样品，不得受潮、结块或混入其他杂质。6.7.3.4 没做完一次筛析试验，应用毛刷清理一次筛网，其方法是用毛刷在试验筛的正反两侧刷几下，清理筛余物，但每个试验后在试验筛的正反面刷的次数应相同，否则会影响筛析结果。6.7.3.5 如连续使用时间过长（一般超过 30 个样品时）应检查负压筛是否正常。如不正常，可将吸尘器卸下，打开吸尘器将桶内灰尘和过滤布袋附着的灰尘等清理干净，使负压筛恢复正常。6.8 三氧化硫的测定：称取 0.2g 试样，置于 100ml 烧杯中（预先放入 5g 树脂和 10ml 热水及一根磁力搅拌棒） ，摇动烧杯使试样分散，向
22、烧杯中加入沸水至 50ml，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5min，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗 2-3 次（保存滤纸上树脂，以备再生） ，滤液及洗液收集于预先盛有 2g 树脂及一根磁力搅拌棒的 150ml烧杯中，将烧杯再置于搅拌器上搅拌 3min 取下，以快速滤纸过滤于 200ml 烧杯中，用热水洗涤树脂 4-5 次，向滤液中加入 7-8 滴 10g/L 酚酞指示剂，用 0.06mol/L 氢氧化钠溶液滴定到微红色不再消失。SO3%= 100%103GVTSO每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数；3SV滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液体积（ml） ；G试样质量（g） 。注意事
23、项：1）本方法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均适用。2）有 F-、CL -、PO 4-3 等的工业副产品石膏氟铝盐矿物的水泥，本方法不能应用，但可以将交换后的溶液再以硫酸钡质量法测定三氧化硫。3）树脂的处理与再生作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司1010将 500g 树脂（732 苯乙稀型强酸性阳离子交换树脂）置于 1000ml 烧杯中，加入蒸馏水浸泡 6-8h，然后装入交换柱中（长 60cm，直径 5cm 或近似规格的玻璃柱，下端带有下搬活塞和漏板） ，用（1+3）盐酸以每分钟 5ml 流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止一般再生 500g 树脂需要 1500ml（1+3）盐酸，再用
24、水逆洗出置于布氏漏斗上，用抽管（泵）将水分抽干，装瓶备用。树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为 Na 型树脂，可按上述处理方式进行再生后继续应用。已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故最好在使用前将树脂在以蒸馏水清洗数次。石灰石全分析作业指导书1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制一览表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5 检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 0.08mm 的方孔筛，数量不少于
25、50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6 分析方法：- - 116.1 烧失量的测定：准确称取试样约 1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复
26、灼烧，直到恒重。烧失量= 100%G1G称取的试样质量（g） ；G1烧后余物质量（g） 。6.2 分析方法：6.2.1 试液的制备称取 0.5g 试样，置于银坩埚中，加入 5-7g 固体氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙） ，放入高温炉中，升温至 650，放置 15min，取出放冷，将坩埚放入已盛有 100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热） ，待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入 20ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸 3-4min，此
27、时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。6.2.2 二氧化硅的测定：称取约 0.3g 试样置于银坩埚中，加入 3-5g 氢氧化钾，于高温炉上熔融 20min，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物侵入 250ml 塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，然后依次加入 15ml 浓硝酸，搅拌，加入 10ml150g/L 氟化钾溶液，冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，放置 10-15min 用吕速滤纸过滤，烧杯与沉淀用 50g/L 氯化钾溶液洗涤 2-3 次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入 10ml5g/L 氯化钾乙醇溶液及 10 滴 10
28、g/L 酚酞指示剂溶液，用 0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸同沉淀，直至酚酞变红，然后加入 200ml沸水（已中和至酚酞微红） ，用 0.15mol/LnaOH 标液滴至刚呈微红色即为终点。SiO2%= 100%1052GVTSiOTSiO2每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2 的毫克数；作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司1212V滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数；G移取试液中试液含量（g） ；5容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。6.2.3 三氧化二铁的测定：吸取 50ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调
29、节溶液的PH 至 1.82.0（用精密 PH 试纸检验） ，将溶液加热到 70，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色。Fe2O3%= 100%10532GVTFeTFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6.2.4 三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂 12 滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸 12min，取下
30、稍冷，加入 10 滴 CuEDTA，及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用 0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。AL2O3%= 100%10532GVTALTAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6.2.5 氧化钙的测定吸取 25ml 的试液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 5ml，搅拌并放置- - 132min 以上，用水稀释至 150ml，加入 5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿
31、色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量 58ml，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至消失呈现红色（以白色作为衬底） 。CaO%= 100%10GVTCaOTCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6.2.6 氧化镁的测定吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，用水稀释至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸钾钠 1ml，加入（1+2）三乙醇胺 5ml，充分搅拌。加入 25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10）及适量 KB 指示剂，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶
32、液呈纯兰色。MgO%= 100%10)(2GVTMgOTMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数；V2滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；7 附着水分的测定用 1/10 的天平准确称取试样 50g，倒入小盘内，放于 105110的恒温控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷却后称量。计算：水分= 100%G1G烘干前试样质量（g） ；G1烘干后试样质量（g） 。作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司1414粘土全分析作业指导书1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2 检验频次与抽
33、样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5 检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 0.08mm 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.
34、7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6 分析方法：6.1 烧失量的测定：准确称取试样约 1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。烧失量= 100%G1G称取的试样质量（g） ；G1烧后余物质量（g） 。6.2 二氧化硅的测定：称取约 0.5g 试样置于银坩埚中，加入 7-8g 氢氧化钠，待高温至 650时把试样放进去，25min 后取出，稍冷，将坩埚放入盛有 100ml 热水的烧杯中盖上表面皿- - 15（反应缓慢时可适当加热） ，待熔块安全被浸出后，立即取出坩
35、埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入 25ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁） ，将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸 34min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。吸 取 溶 液 50ml 于 300ml 塑 料 烧 杯 中 ， 加 入 15ml 浓 硝 酸 ， 冷 至 室 温 后 加 入 150g/L氟 化 钾 溶 液 10ml 搅 拌 ， 然 后 加 入 固 体 氯 化 钾 同 时 仔 细 搅 拌 ， 直 至 固 体 氯 化 钾 饱 和 并析 出 ， 放 置 15min，
36、 用 中 速 滤 纸 过 滤 ， 滤 纸 与 沉 淀 取 下 ， 置 于 原 塑 料 杯 中 ， 沿 杯 壁 加入 10ml50g/L 氯 化 钾 溶 液 乙 醇 溶 液 及 1ml10g/L 酚 酞 ， 用 0.15mol/L 氢 氧 化 钠 标 液 中和 未 洗 净 酸 ， 仔 细 搅 拌 滤 纸 及 及 沉 淀 直 至 酚 酞 变 红 ， 然 后 加 入 200ml 沸 水 ， （ 沸 水 应预 先 用 氢 氧 化 钠 中 和 至 酚 酞 变 微 红 ） 用 0. 15mol/L 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定 至 红 色 即 为终 点 。SiO2%= 100%1052GVTSi
37、OTSiO2每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2 的毫克数；V滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数；G移取试液中试液含量（g） ；6.3 三氧化二铁的测定：吸取 25ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH 至 1.82.0（用精密 PH 试纸检验） ，将溶液加热到 60-70，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在 60左右） 。Fe2O3%= 100%1032GVTFeTFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3 的毫克
38、数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6. 4 三氧化二铝的测定作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司1616在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂 12 滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 CuEDTA，及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用 0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。AL2O3%= 100%1032GVTALTAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3 的毫克数；V滴定时消
39、耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6. 5 氧化钙的测定吸取 25ml 的试液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 15ml，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至 150ml，加入 5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量 57ml，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底） 。CaO%= 100%10GVTCaOTCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升
40、数；G试样质量（g） ；6. 6 氧化镁的测定吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 15ml，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至 150ml，加入 5ml（1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 酒石酸钾钠 1ml，搅拌加入 25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量 KB 指示剂，用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。MgO%= 100%10)(2GVTMgO- - 17TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数；V2滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样
41、质量（g） ；7 附着水分的测定用 1/10 的天平准确称取试样 50g，倒入小盘内，放于 105110的恒温控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷却后称量。计算：水分= 100%G1G烘干前试样质量（g） ；G1烘干后试样质量（g） 。铁粉全分析作业指导书1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5 检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 0.08mm 的方孔筛，数量不少于 50
42、g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6 分析方法：作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司18186.1 烧失量的测定：准确称取试样约 1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入高温炉内，由低温升起至 95010温度并保持半小时以上，取出坩
43、埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。烧失量= 100%G1G称取的试样质量（g） ；G1烧后余物质量（g） 。6.2 二氧化硅的测定：称取 0.3g 试样置于银坩埚中，加入 10g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（要留较大空隙） ，放入高温炉中升温至 750时把试样放进去，40min（中间可摇动坩埚一至二次）后取出放冷。将整个坩埚放入盛有 100ml 热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热） ，待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入 20ml 浓硝酸， （1+1）盐酸 5ml，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁
44、） ，将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。吸取 50ml 试样溶液的 300ml 塑料杯中，加入 15ml 浓硝酸，冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液 10ml 搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置 15min，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化钾乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示剂，用 0.15mol/L 氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入 200ml 沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和
45、至酚酞变微红）用 0. 15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。SiO2%= 100%1052GVTSiOTSiO2每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2 的毫克数；V滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数；G移取试液中试液含量（g） ；- - 196.3 三氧化二铁的测定：吸取 25ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH 至 1.82.0（用精密 PH 试纸检验） ，将溶液加热到 60-70，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温
46、度应在 60左右） 。Fe2O3%= 100%1032GVTFeTFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6. 4 三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂 12 滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，加热至微热并保持 1min，然后加入 10 滴 CuEDTA，及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用 0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。AL2O3%= 100%1032GV
47、TALTAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6. 5 氧化钙的测定吸取 25ml 的试液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 5ml，用水稀释至150ml，加入 10ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量58ml，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底） 。CaO%= 100%10GVTCaO作业指导书 陕西尧柏特种水泥股份有限公司2
48、020TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；6. 6 氧化镁的测定吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，用水稀释至 150ml，加入 100g/L 酒石酸钾钠2ml，加入 10ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入 25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量 KB 指示剂，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。MgO%= 100%10)(2GVTMgOTMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数；V2滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；G试样质量（g） ；7 附着水分的测定用 1/10 的天平准确称取试样 50g，倒入小盘内，放于 105110的恒温控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷却后称量。计算：水分= 100%G1G烘干前试样质量（g） ；G1烘干后试样质量（g） 。煤工业分析作业指导书1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、灰皿、烘干箱。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。
