元素分析方法总结.doc

1、一、银含量的测定1.分析步骤：称取试料 0.1g（精确至 0.0001g）置于 250ml 的锥形瓶中，加入 10ml(1+1)的硝酸，放在电炉上低温加热使样品完全溶解，煮沸除尽黄烟冷却至室温，加入蒸馏水至 100ml，再加入 5ml 铁铵钒（20g/L）作为指示剂，摇匀。用 KSCN 标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点，记下消耗标液的体积 V。2.分析流程：3.分析结果计算Ag(%)= 10mVc式中:C每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g/mlV滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mlM试料的质量，g二、铜含量测定测定范围：50%90%1.0 试剂1、盐酸：（1.19g/ml）低温加

2、热溶解至煮沸 加蒸馏水至 100ml置于 250ml 锥形瓶中取试样 0.1g10ml（1+1）硝酸除尽黄烟、冷却铁铵钒5ml（1+1）摇匀KSCN 标液滴定溶液呈稳定的淡粉色，记下消耗的KSCN 标液体积2、过氧化氢：（30%）3、氨水：（1+1）4、氟化氢铵：（固体）5、碘化钾：（10%）6、淀粉溶液：（1%）7、硫氰酸铵溶液：（10%）8、硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠 40g，溶于 1 升新煮沸并冷却的水中，加入碳酸钠 0.2g，搅匀，放置一夜后使用。此溶液的准确浓度可称取纯铜（99.9%以上）0.3000g，按下述分析步骤处理进行标定，对铜的滴定度（g/ml）按下式计算：T= V

3、m式中：m纯铜的质量，g；V滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；2.0 分析方法1、 称取试样 0.5g（精确到 0.0001g） 。2、 将试样置于 500ml 锥形瓶中，加入盐酸 5ml 及过氧化氢 5ml，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，取下冷却。3、 滴加（1+1）氨水至开始出现沉淀，加入氟化氢铵 3g，加蒸馏水至约 100ml，摇匀。4、 加入碘化钾溶液（10%） ，摇匀，放置约半分钟（25ml） 。5、 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的棕黄色褪至淡黄色。6、 加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至兰色将近消失。7、 加入 KSCN 溶液（10%）10ml，摇匀，继

4、续滴定至兰色恰好消失即为终点，记下消耗的硫代硫酸钠的体积V。3.0 分析结果计算Cu(%)= 10mT式中：T硫代硫酸钠对铜的滴定度，g/ml。V滴定试液所消耗的硫代硫酸钠的体积数，ml。m试样的质量，g。试样+5ml 盐酸+5ml 过氧化氢 溶解 煮沸，除去多余的过氧化氢，取下冷却 加 热 加 热开始出现沉淀 加蒸馏水至体积约为 100ml ） 氨 水滴 加 （ 1 g3加 入 氟 化 氢 铵放置约半分钟 淡黄色 兰色将近 ml25加 入 碘 化 钾 溶 液 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 ， 继 续 滴 定加 入 淀 粉 溶 液 ml5消失兰色恰好消失即为终点 ， 摇 匀 继 续 滴 定加 入

5、 硫 氢 酸 铵 溶 液 l10三、银板、银粉中杂质元素的测定（Cu、Fe、Pb、Bi、Cd）1.分析方法：称取样品 8g(精确至 0.0001g)置于 250ml 的烧杯中，加入 20ml（1+1）硝酸，盖上表面皿，加热溶解并除尽黄烟。取下，用水洗表面皿及烧杯壁，调整体积为 50ml，分 2 次加入 40ml（1+1）的盐酸（15ml+25ml） ，摇匀，扣上表面皿，加热煮沸至溶液透明，取下冷却用中速滤纸过滤于 100ml 的容量瓶中，水洗表面皿及杯壁和沉淀，定容。用火焰原子吸收光谱仪分别测定 Cu、Fe、Pb、Bi、Cd 的不同浓度标液的吸光度和相同条件下试液的吸光度。试样+20ml 硝酸

6、 冒白烟，取下，用蒸馏水洗表面皿及杯壁 体积约为 50ml 加 热 加 蒸 馏 水微沸，溶液透明,取下冷却，移入 100ml 容量瓶中. 盐 酸 、 加 热加 入 ml402.结果分析：X（%）= 106vc式中：X被测元素C自工作曲线上查得试料溶液待测元素的浓度，g/mlV溶液体积（100ml） ，M试料的质量，g四、重量法钯含量分析1、分析方法：AgPd30 称取 0.13g，AgPd50 称取试样 0.05g。将样品置于 250ml 的烧杯中，加入 10ml 浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加 0.1gNaCl 0.1g，蒸至湿盐状，加入 10 ml

7、浓盐酸，继续蒸至湿盐状，反复两次。于银钯残渣中加入 100ml 水，搅动下滴加约 10 ml 氨水（1+1） ，待溶液黄色消失，若有粉红色沉淀出现，可稍加热溶解，再滴加浓 HAc 至溶液的 pH 为 6，加入 5 ml HCl（aq） （1+9） ，搅拌 3 min，煮沸 3 min。取下，避光 4 h，用中速滤纸过滤，用 HCl（aq） （2+98）洗涤烧杯及沉淀各 6 次，再水洗各两次，弃去沉淀。搅动下加入 5 ml HCl（1.19g/L） ，加热煮沸，取下冷却，加水至总体积为 200 ml，于搅拌下滴加 10 ml 丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,并继续搅拌 3 min，静置 1 h

8、。将丁二酮肟钯沉淀过滤于 110烘干并恒重的 4#玻璃砂芯漏斗中，用 HCl(2+98)洗涤烧杯及沉淀各 10次，再用 85的热水洗涤烧杯及沉淀 5 次。将坩埚于烘箱 110烘干并恒重为质量 m2 。2.结果分析：Pd（%） 10)2(316.0mm2钯沉淀及坩埚质量m1坩埚质量m0试料质量0.3161换算因子五、AgCu4Ni 、AgCu6ZnNi、AgCuZnPdNi、Fkag 等掺杂元素的测定1、铜的测定（碘量法滴定）称取样品 0.5 g 置于 250 ml 的烧杯中，加入 10ml HNO3(1+1),盖上表面皿，低温加热溶解完全，煮沸近干，加入 3 ml 浓 H2SO4,继续强热至冒

9、白烟，取下冷却，加入 10 ml 蒸馏水和 10 ml HCl(1+1)，加热至溶液澄清，过滤于锥形瓶中，以下用测定铜的方法步骤进行。2.锌、镍、钯的测定（原子吸收光谱法）称取试样 0.05g 置于 250 ml 的烧杯中，加入 5 ml 浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解至近干，加入 5 ml 浓盐酸，蒸至近干，反复三次。用水冲洗表面皿及烧杯壁，调整溶液的体积为 50 ml，煮沸，取下冷却，过滤于已经加有 5 ml 浓盐酸的 250 ml 的容量瓶中，定容。 （此溶液无需稀释就可直接测定 Zn、Ni、Pd 及低含量的 Cu，对于原子吸收若只测定 Ni 含量，溶液也可定容于 100 ml 容量瓶

10、中） 。3、 用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长 324.7nm、346.2nm、213.8nm 处，以水调零，测量试液的吸光度。4 标准曲线的绘制1、 移取铜标准溶液 1.00、2.00、3.00、4.00ml 分别置于一组 100ml 容量瓶中，加入 2ml 盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。2、 移取镍标准溶液 1.00、2.00、3.00、4.00ml 分别置于一组 100ml 容量瓶中，加入 2ml 盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。3、 移取锌标准溶液 1.00、2.00、3.00、4.00ml 分别置于一组 100ml 容量瓶中，加入 2ml 盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。

11、4、 与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。六、铈含量测定称取样品 0.1 g，将试样置于 50 ml 的烧杯中，加入 3 ml 的硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至近干，残渣用水溶解并转移至 100 ml 的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移取 5.00 ml 试液于 50 ml 的容量瓶中，加入 2.5 ml 硝酸，以水稀释至约 35 ml，加 2.00 ml Na2EDTA 溶液，加入 7 ml 偶氮绿磷 溶液，以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入 2 cm 吸收池中，以试料空白为参比，于分光光度

12、计波长 680nm 处测定吸光度，从工作曲线下查找铈含量。七、AuAg40 分析称取试料 m g 于烧杯中，用 HNO3：HCl =1：（45）的新鲜混合酸低温加热溶解完全，溶液定容于 100 ml 的容量瓶中；用移液管分取 10 ml 的样品储备液于锥形瓶中，加入 10 ml 浓盐酸，加热蒸发至近干，加大约 100 ml 水和 5 g 碘化钾，加入 2 ml 的淀粉溶液，用 0.001N 的硫代硫酸钠滴定至颜色消失，耗用体积 为a ml ，再用 0.001N 的碘溶液滴定至颜色再次呈现，消耗 b ml 计算：w （Au）=（a-b ）*0.0985/m注意：在溶解样品的时候由于反应样品表面会

13、生成 AgCl 隔开溶液与样品的接触从而阻止反应继续进行，为此，可以加入适量的浓盐酸加热煮沸溶解掉样品表面的 AgCl 后再加入混合酸继续消解样品，反复直至样品消解完全。八、碘化钾滴定法测定含银量称取 0.1G 试样于 250ml 锥形瓶中，用（ 1+1） 的硝酸低温加热完全溶解，加入约 50 ml 蒸馏水，静置冷却，滴加一滴饱和的 KIO4 溶液，并加入 1 ml 3% 的淀粉溶液，用已经标定好的 KI 溶液( 5)滴定至溶液颜色恰好变蓝即可，消耗体积为 V ml 。计算：w=T*V/m碘化钾溶液的配置及其标定：称取约 5 g 碘化钾固体（ AR）溶解于 1000 ml 的蒸馏水中，转移至细

14、口瓶中储存，放置 3 天后，用纯银进行标定即可。饱和 KIO4 溶液的配制：称取 2 g KIO4 固体于烧杯中，加入 100 ml 的蒸馏水，加热至沸腾溶解完全，冷却后转移至 100 ml 的滴瓶中即可。九、AAS 测定常量镉（ 10%20%）称取 0.1 g AgCd 合金样品于 50 ml 的高脚烧杯中，加入 10 ml 的（1+1） 的硝酸，盖上表面皿低温加热溶解完全，冷却后冲洗表面皿和烧杯无损耗的转移至 100 ml 的容量瓶中，定容。标准曲线的绘制：分别移取 5ml，10ml，15ml 的 1mg/ml 的 Cd 标准储备液于 100 ml 的容量瓶中，并各加入 10 ml 10m

15、g/ml 的银标准储备液，定容至刻度，混匀。此组溶液含 Cd 分别为 50ug/ml ,100ug/ml ,150 ug/ml 。原子吸收选择灯条件为仪器内置的最佳测定条件，改变测定波长为 326.1 nm 即可。十、AgSnIn 中 Sn 及 In 的测定混合酸 H2SO4：HNO 3：H 2O=3.5：1.5：50.5%的溴化十六烷基吡啶 0.5g 溶于 20 ml 乙醇中，用水稀释至 100 ml。称取 0.1 g 的试料于 250 ml 的锥形瓶中，加入 10 ml 的混合酸消解完全，冷却加 50 ml 蒸馏水和 10 ml 10%丙三醇防止 Sn 水解，再加入（ 5）ml 的 0.0

16、1M EDTA 溶液络合 Sn4+，静置 5 min 后加入 45 ml 30%六次甲基四胺溶液调节 pH=5.8 左右，向溶液中加入 10ml 10% 的硫脲和 5 ml 10% 的抗坏血酸溶液，溶液由浑浊变为透明，滴加 2 D 二甲酚橙作为指示剂，并加 1 ml 0.5%的溴化十六烷基吡啶，摇匀，用 0.01 M 的锌标液滴定至溶液颜色恰好由亮黄色变为紫红色，记下消耗标液体积为 V1；向溶液中加入 2 g 氟化铵（s） ，振摇并稍加热让 Sn-EDTA 中的 EDTA 完全释放出来，溶液重新回到亮黄色，再用锌标液继续滴定至溶液恰好变为紫红色即为滴定终点，记下刻度 V2。结果分析： 10)2(%)mMVcSnSnc锌标液的浓度m样品的质量AAS 测定 In称取 0.05 g 样品于 50 ml 的烧杯中，加入 5 ml 混合酸低温加热溶解完全，无损的转移至 100 ml 的容量瓶中，并加入 5 ml 20 %的氟化铵溶液后用蒸馏水定容至刻度。配置 10ug/ml、20ug/ml、30ug/ml 的 In 标液，再仪器推荐的测定条件下测定溶液中 In 的浓度 c。结果分析： mcIn10()