1、碳封装纳米 FeCo 的磁性质研究摘要经过热处理所制备的Co/Fe半径比为0.08和1的铁/钴纳米粒子是经过激光分解获得的。所有材料的铁磁性在低温时都会处于限制状态，而在较高温度（T200K）时，所制备的材料表现出超顺磁性。在这种情况下，将从透射电镜获得的数据与从M（H ）曲线和FC和ZFC的磁化率差异所推导出的纳米粒子尺寸分布数据进行了比较。经过热处理的材料有更大的磁化强度，半径比r=1材料经过9000摄氏度的热处理后可获得最大的磁化强度(161 emu/g) 。这种材料的磁滞回线出现的反常形式可以根据单域和多域磁化强度的叠加进行解释。1、简介深入研究金属磁性纳米粒子，是为了挖掘他们在磁存储
2、介质、生物传感器、药物靶向载体方面的潜在应用。通过纳米碳壳封装提高了纳米粒子的稳定性，并确保了这些材料的生物相容性。在这项工作中，将对碳封装FeCo纳米粒子的铁磁特性进行研究。钴/ 铁原子比为0.08和1的纳米粒子是经过激光诱导沉积所制备出来的。绝对纳米粒子具有铁磁性，但是所产生的纳米粉根据粒径大小不同表现出铁磁性或者超顺磁性。我们应该将注意力集中在FeCo纳米粒子的铁磁性质上，并和透射电镜法得到的形态学数据进行比较。2、试验钴/铁原子比为 0.08 和 1 的两种碳封装 FeCo 合金纳米粒子，其化学组成为 Fe1Co0.12C7.25 和 Fe1Co0.98C6.9，分别是从气态乙炔 -
3、Fe(CO)5-Co(CO)3(NO)的混合物中通过 ArF 激光诱导分解制备出来的。在 Tan= 600 ,900 和 1150条件下退火处理的、处于制备状态下的样品根据 r=0.08 和 r=1 分别用符号 08/AP, 08/600, 08/900, 08/1150 和 1/AP, 1/600,1/900, 1/1150 表示。该沉积材料的形态是在搭载显微镜（日本电子）的高分辨率透射电镜（缩写为 HRTEM）下研究的，通过 CCD 摄像机（加坦）生成分辨率为 1024 x 1024像素的图像。磁化的测量是在 5-300 K 的温度区域下，利用超导量子干涉磁强计 MPMS-5S（量子设计）
4、测量的。通过磁滞回线可以获得磁性状态的基本信息。这些 m(H)曲线记录的是样品从 300k 冷却到 0k 过程中-30 到 30 kOe 之间的变化。样品在 30 kOe 领域内经过冷却，并在 T = 5 K 条件下测量 HEB 交换偏磁。对于所制备的样品， 0 到 50 kOe 之间的 m(H)曲线是在 150k 至 300 K 时测定的。磁化率研究就是在零场(ZFC)和冷场(FC)制度下测量不同的磁场时的 m/H比率。 表 1：H = 30 kOe 的磁化强度，Hc 矫顽磁力，H EB交换偏磁图 1：透射电子显微镜图像 样品 a ：08/AP（规模 50 纳米），b：08/1150（规模
5、100 纳米）图2：矫顽磁力的温度效应3、结论在 Co/Fe = 1 样品中可以获得相同的直径，也就是 D(AP) 3 和 D(1150) 25，但是在这种情况下分布的宽度显然较大。 在这里没有介绍的 HRTEM 图像显示出了高质量的碳封装。在 5 -300 K 温度区域内测量的磁滞回线产生了这些样品的基本铁磁性质，包括饱和磁化 msm（H= 30 kOe）、矫顽磁力 Hc 和偏磁 HEB，这些数据总结在了表格 1 中。除了样品 1/900 Hc 在 T=5 K 时比较大以外，其值随着温度的升高减小（图 2）。我们能够看到当 T TBma 时，Hc 0，这表明了超顺磁性（ SPM）的状态在较高
6、温度下能够存在。对于 08/AP 和 1/AP ，分别有 TBmax = 30 和 150K。这个温度对应于最大纳米粒子反应出最高阻隔温度。 在较高的温度下超顺磁性的存在可以通过测量 m（H）曲线升到 H= 50 kOe 得以验证。在这种情况下，超顺磁性 mSPM 能够通过减去一个线性项 xaH 获得。Xa 的值通过拟合 m 到表达式 m=m （1.-a/H)+xaH 获得，其中 m是超顺磁性饱和磁化强度，a 是一个适合的常数。在分子场中，a 近似等于 kT/u，u 是纳米粒子的磁矩，并且这种相称性在拟合过程中得到了验证。样品 08/AP 的 xa 值从 125k 时的 2.26.10-5 e
7、mu/(g.Oe)增加到了 300k 时的 3.4.10-5emu/(g.Oe)，1/AP 的 xa 值从 250k 时的3.67.10-5 emu/(g.Oe)增加到了 300k 时的 3.86.10-5 emu/(g.Oe)。如果我们现在估计 SPM 减少的磁化值 mSPM /m 作为一个 H/ T 函数，我们就能得到样品 08/AP (T150 K)和 1/AP (T250 K)的叠加曲线。图 3 显示的是 Co/Fe = 1 样品退火对于低温( T =15 K )磁滞回线的影响。我们发现了样品 1/900 在 900 摄氏度退火条件下 m(H)曲线的一种异常收缩形态，而在 Co/Fe
8、= 0.08 样品中没有发现与此相似的情况。图 3 从 SPM 磁化的减少中推导出的纳米粒子直径对数正态分布图4、讨论4.1 制备样品在 SPM 范围内，相关 mSPM(H)能够拟合于 Langevin 函数的总和，该函数使用纳米粒子直径对数正态标准分布 w（D ）。08/AP 样品产生的平均（磁性）直径 Dmag=3.07 nm，标准偏差 StdDev(D)= 0.78 nm (=0.25)。1/AP 样品相同方法下产生的平均（磁性）直径Dmag=3.44 nm，标准偏差 StdDev(D)= 1.32nm (=0.37)。相对应的粒子直径对数正态分布在图 3a、b 中显示出来，直径 Dma
9、g 和 TEM图像观察到的情况定性符合。从 ZFC 和 FC 磁化率的温差导数中，可以推导出阻隔温度 w(TB)的分布，该分布可以与给定 值的对数正态分布相比较（图 4a、b）。图4：由ZFC、FC磁化率估计出的阻隔温度分布图与不同 TB值下的对数正态分布图的比较这里我们能够看到，w(TB)分布只和 08/AP 样品的对数正态函数曲线很近似。1/AP 样品中， w(TB)分布和大粒子较大 TB 区域内的对数正态曲线不同。阻隔温度时纳米粒子的体积公式为 V = D 3 /6，参数 TB 通过 3 D 给出。在图 4a、b 当中分别把 08/AP 在 =0.75时的曲线和 1/AP 在 =1.11
10、 时的曲线做了比较。用值 TB=3 D 我们发现所计算出的 w(TB)分布要比从 ZFC、FC 磁化率推导出的宽。对于 08/AP 样品当 TB=0.45 时能够想对很好的符合，对于 1/AP 样品，估计值 TB0. 5 时可以实现很好的符合。对于 08/AP 样品， TB 的值和 2 D 相近。如果我们认为纳米粒子的各向异性能主要是由地面给予的，那么这个结果就能很容易理解了。一个有趣的实验事实是，存在一个线性项XaH，该值随着温度的增加而增加，这可能与纳米粒子表面的反铁磁相有关系，偏磁的一个有限值能表明这一磁相的出现。4.2 退火样品在这些样品中，举个例子，对于 08/1150 和 1/11
11、50 样品，我们通过TB EA（各向异性能）的比例可以估计出纳米粒子的直径，还能估计出无相互作用的单畴颗粒 Hc（T）的有效公式。通过上述的表面各向异性的模型，我们可以获得与透射电镜直径 25nm 相一致的结果。假设单。多域粒子可以同时存在，那么样品 1/900 的一种反常磁滞回线就能够得以解释。多域和单域矩形 m（H）曲线的叠加情况和观察到的磁滞回线是相一致的（图 4b）。样品 1/900 的原始磁化曲线也支持了这种解释（图 4a）5、结论所制备样品的纳米粒子的平均直径可以从 m（H）曲线中推导出来，约为 3nm，这和 TEM 的数据是大致相符的。通过粒子直径和阻隔温度分布之间的比较可以看出
12、表面各向异性的重要影响作用。磁化率Xa 表明了存在反铁磁相。除了 1/900 样品，其他纳米粒子的直径随着退火温度的增加而增加，最终在 T=1150 摄氏度时达到 25nm 左右。半径比 Co/Fe = 1 的样品在 900退火条件下存在多域和单域粒子，这能够解释磁滞回线的异常形态。图 5 半径比 Co/Fe = 1 的样品在 T=15K 条件下测得的磁滞回线图6 a T=15K时的初始曲线图 b 样品1/900的磁滞曲线组成图5.1 致谢醫雕就俄揖姆嬰謅鎊釜櫻新少辛隕酪熱牙鍺鄉辭醫祁轎諸揖畝銥憤索謅蚌灤盛新再梁勻鴉熱昏辭鄉乞醫凋就俄揖姆啼憤鎊斧蚌灤盛供隕押熱昏勻翔辭鹽乞澆振屯篷銥忿孔眠櫻灤剩
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