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化学常 用 药 的 配 制.doc

上传人:mcady 文档编号:4123445 上传时间:2018-12-10 格式:DOC 页数:11 大小:72KB
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资源描述

1、常 用 药 的 配 制1.测硅用药1.1 酸性钼酸铵:1.1.1 称取 50g 钼酸铵溶于约 500ml1 级试剂水中。1.1.2 取 42ml 硫酸(比重 1.84)在不断搅拌下加入到 300ml,1 级试剂水中,并冷却到室温。将 1.1.1 配制的溶液加入到 1.1.2 配制的溶液中然后用 1 级试剂水稀释 1L.1.2 10%洒石酸溶液(质量/体积 )称取 100g 洒石酸溶于 1L 的 1 级试剂水中.使用期二周。1.3 4%抗坏血酸(质量/体积 )称取 4g 抗坏血酸溶于 1L 的 1 级试剂水中.2.测铁用药2.1 盐酸(1+1)取 500ml 浓盐酸加入到 1L 的 1 级试剂水

2、中。2.2 10%(m/V)盐酸羟胺溶液称取 100g 的盐酸羟胺溶于 1L 的 1 级试剂水中.2.3 0.1%(m/V)邻菲罗啉溶液称取 1g 邻菲罗啉溶于 100mL 无水乙醇中,用 1 级试剂水稀释至 1L,摇匀,贮于棕色瓶中。并在暗处保存。2.4 乙酸-乙酸铵缓冲液称妈 100g 乙酸铵溶于 1 级试剂水中,加入 200mL 冰乙酸,用 1 级试剂水稀释至 1L,摇匀后贮存。2.5 氨水(1+1)取 500ml 浓氨水加入到 1L 的 1 级试剂水中。3.测铜用药3.1 双环己酮草酰二腙溶液称取 1.0g 双环己酮草酰二腙,溶于 200mL 乙醇溶液(1+1) ,微热使之溶解,冷却,

3、若 有沉淀应过滤后使用。3.2 硼砂缓冲液称取 2.5g 氢氧化钠,溶于 920mL 水中,加硼酸辣 24.8g,使其溶解即可。3.3 10%柠檬酸三铵溶液(m/V)称取 100g 柠檬酸三胺溶液溶于 1L1 级试剂水中。3.4 0.005%中性红指示剂。称取 0.005g 中性红溶于 100g1 级试剂水中。3.5 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L称取 80g 氢氧化钠溶于 1L 不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备的除盐水)中,摇匀。再标定(见规程 P259) 。4测联氨用药4.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取 100mL 浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有 300mL 试剂水的烧杯中,

4、冷却后,加入 15g 对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入 500mL 容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中放置在暗处。5测氨的用药5.1 纳氏试剂称取 10g 碘化汞(HgI 2) 和 7g 碘化钾(KI )置于玛瑙研钵中,加入少量除盐水研磨成糊 状,并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中,在不断搅拌下加入 50mL 30%氢氧化钠溶液,最后移入 100mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,置暗处数天。待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。5.2 10%洒石酸钾钠溶液(m/V)称取 10g 洒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀释至 100mL,加入

5、2mL 纳氏试剂,于暗处放置 23d 后,用虹吸法取其上层澄清液备用。6. 测余氯用药6.1 联邻甲苯胺将 0.14g 联邻甲苯胺二酸盐(3,3-二氯酸二甲基联苯胺)溶于 50mL级试剂水中,边搅拌边加到 50mL 盐酸(3+7)中。装入褐色瓶中保存。时间超过 6 个月就不能用。7. 测磷酸根用药7.1 钼钒酸显色溶液称取 40g 钼酸铵(NH 4)6MO7O244H2O溶于 400mL级试剂水中,称取 1.0g 偏钒酸铵(NH4VO3),溶于 300mL级试剂水和 80mL 浓硫酸的混合溶剂中,把前者加入后一试剂中,并用试剂水稀释至 1L.(现用老方法)8. 测大硬度用药8.1 0.5%铬黑

6、 T 指示剂(乙醇溶液)称取 4.5g 盐酸羟胺,加 18mL 水溶解,另在研钵中加 0.5g 铬黑 T 磨匀,混合后,用95%乙醇定容至 100mL,贮于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。8.2 氨氯化铵缓冲液称取 67.5g 氯化铵,溶于 570mL 浓氨水中,加入 1g EDTA 二钠镁盐(实际上不加) ,用级试剂水稀释至 1L。8.3 MEDTA 标准溶液(1mL 相当于 0.01mmol 硬度)称取 4gEDTA,溶于一定量的级试剂水中,用 级试剂水稀释至 1L,贮于塑料瓶中。标定见规程 260 页。9. 测小硬度用药9.1 0.5%酸性铬蓝 K 指示剂称取 0.5g 酸性铬蓝

7、K 与 4.5g 盐酸羟胺,在研钵中研匀,加 10mL 硼砂缓冲溶液,溶解于 40mL级试剂水中,用 95%乙醇稀释至 100mL,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。9.2 硼砂缓冲液称取 40g 硼砂,加 10g 氢氧化钠,溶于级试剂水中,并稀释至 1L。贮于塑料瓶中。(实际用氨氯化铵缓冲液代替,配制方法为 67.5g 氯化铵溶于 570mL 浓氨水中,用级试剂水稀释至 1L。 )9.2 EDTA 标准溶液(1mL 相当于 0.5umol 硬度)称取 4gEDTA,溶于一定量的级试剂水中,用级试剂水稀释至 1L.再吸取此溶液50mL,准确靛蓝二磺酸钠地稀释至 1L,贮存于塑料瓶中。标定见

8、规程 260 页。10. 测溶解氧用药10.1 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液称取 0.80.9g 靛蓝二磺酸钠于烧杯中,加 1mL 除盐水,使其润湿后,加 7mL 浓硫酸在水浴上加热 30min,并不断搅拌,加小量除盐水,待其全部溶解后移入 500mL 容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤) 。标定后(见规程 208 页)用除盐水按计算量稀释,使 T=40ug/mL(此处 T 应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算)。10.2 氨-氯化铵缓冲液称取 20g 氯化铵溶于 200mL 水中,加入 50mL 浓氨水稀释至 1L.取 20mL 缓冲液与20mL 酸性靛蓝二磺

9、酸钠贮备液混合,测定其 PH。若 PH 大于 8.5 可用硫酸溶液(1+3)调节 PH 至 8.5。反之,若 PH 小于 8.5,可用 10%氨水调节 PH 至 8.5。根据加酸或加氨水的体积,往其余 980mL 缓冲溶液加入所需的酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的 PH=8.5。10.3 氨性靛蓝二磺酸钠取 T=40 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液 50mL 于 100mL 溶量瓶中,加入 50mL 氨-氯化铵缓冲液(按 1:1 的比例混合)混匀。此溶液的 PH=8.5 。11. 测化学耗氧量用药11.1 锰酸钾标准溶液c(1/5KmnO 4)=0.01mol/L11.1.1 锰酸

10、钾标准溶液c(1/5KmnO 4)=0.1mol/L称取 3.3g 高锰酸钾溶于 1050mL 蒸馏水中,缓慢煮沸 1520min,冷却后于暗处密闭保存两周.以“4 号”玻璃过滤器过滤,滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。标定见规程261 页。11.1.2 0.01ml/L 高锰酸钾标准溶液的配制与标定: 取 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液,用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至 10 倍制得。其浓度不需标定,由计算得出。11.2 草酸标准溶液(1/2H 2C2O2)=0.01mol/L:称取天 105110烘干至恒重的优级纯草酸钠(Na 2C2O4)0.6701g,用少量蒸馏水溶解后移入 1L 容量瓶中

11、,加入 200ml 蒸馏水及 25ml 浓硫酸,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。11.3 硫酸溶液(1+3):配此溶液时,应事先利用稀 3 硫酸溶液(1+3):配此溶液时, 应事先利用稀释时的温热条件,用高锰酸钾溶液滴定至微红色。11.3 10%氢氧化钠溶液(m/v) 。12. 测 PH 用药12.1 PH4 标准缓冲液(实际用的是 PH4.003)准确称取 10.21g 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H2O4) ,溶于试剂水并定容至 1L,由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。12

12、.2 PH7 标准缓冲液(实际用的是 PH6.86)分别准确称取 3.50g 经 12010干燥 2h 并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na 2HPO4),及 3.40g 优级纯磷酸二氢钾(KH 2PO4),一起溶于试剂水并定容至 1L.配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6 周后应重新制备。12.3 PH9.18 标准缓冲液准确称取 3.81g 优级纯硼砂(NaB 4O710H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定容至 1L.配制好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。13. 测定钠用药13.1 pNa标准贮备液(10 -2mol/L)精确称取 1.1690g 经

13、250350烘干革命 1h的氯化钠(aCl)基准试剂(或优级纯)溶于 1 级试剂水,然后转入 2L 的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。13.2 pNa4 标准贮备液(10 -4mol/L)相当于 2.3mg/L.配制时取 pNa贮备液,用 1级试剂水准确稀释至 100 倍。13.3 pNa标准贮备液(10 - mol/L)相当于 230ug/L.配制时取 pNa4 贮备液,用 1 级试剂水准确稀释至 10 倍。14. 铬酸洗涤液称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5g 置于 250ml 烧杯内,加水 10ml 加热使它溶解,冷却后,再慢慢加入 80ml 粗硫酸(应注意,切不可将水加入浓硫酸中) 。边加

14、边搅拌,配好的洗液应为深褐色.贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释。15仪表常用药15.1 R1硫酸溶液(10L 标准液) (硅表用)缓慢分批地往加有 7L 除盐水的试剂瓶中加入 250ml 浓硫酸,冷却后,用除盐水稀释混合到 10L.15.2 R2钼酸铵溶液(10L 标准液) (硅表用)试剂瓶中加入 7L 除盐水,连续搅动下,加入 140g 钼酸铵,直至完全溶液解。试剂瓶中插入 PH 电极,边测定边搅动,边加入 80ml 氨水,如 PH 不到 79,再加氨水直至溶液 PH 值达到 79,最后用除盐水稀释至 10L.15.3 R3草酸溶液(10L 标准液) (硅表用)在加有约 8L

15、除盐水的试剂瓶中溶入 200g 草酸,连续搅拌稀释至 10L. 15.4 R4硫酸亚铁溶液(10L 标准液) (硅表用)在加有约 8L 除盐水的试剂瓶中溶入 60g 硫酸亚铁,缓慢加入 60ml 浓硫酸,搅拌冷却后,用除盐水稀释至 10L .15.5 R1钼酸铵溶液(2.5L 标准液) (磷表用)称取 50g 钼酸铵溶于约 2L 无硅水中,加入 50ml、1.2%酒石酸锑钾溶液,然后缓慢加入 150ml 浓硫酸,最后稀释至 2.5L。冷却试剂可长期储存。15.6 R2抗坏血酸溶液(2.5L 标准液) (磷表用)称取 50g 抗坏血酸溶于 2L 无硅水中,加入 10ml、1.0%的 EDTA 溶

16、液,用无硅水稀释至2.5L,摇匀。15.7 R3氨清洗液(2.5L 标准液) (磷表用)取 100ml、1:1 的氨水加入到 2.5L 的无硅水中,摇匀,清洗液可在现场配制。16煤组用药16.1 10%糊精称取 10g 糊精溶于 100ml 的无硅水中,煮沸 510 分钟。16.2 K+电解液称取碘化钾、溴化钾各 5g,溶于 250300ml 的无硅水中,加入 10ml 冰乙酸,摇匀。17.油组用药17.1.1 0.05N 氢氧化钾乙醇溶液称取 3.2g 氢氧化钾溶于 100ml 无水乙醇中,再移入 1000ml 容量瓶中,用无水乙醇稀释 至刻度。17.1.2 0.05N 氢氧化钾乙醇溶液的标

17、定称取经过 105110干燥至恒重的苯二甲酸氢钾 0.150.2g(准确至 0.0002g),用新鲜蒸馏水溶解,加热至沸,加入场 23 滴酚酞指示剂,用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液至淡粉红色.其摩尔浓度按下式计算GN= V0.2042 式中: N氢氧化钾乙醇溶液摩尔浓度G苯二钾酸氢钾的重量,gV氢氧化钾乙醇溶液用量,ml0. 2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数.17.2 溴百里香草酚(BTB)指示剂取 0.5g 溴百里香酚蓝(称准至 0.01g)放入烧杯内,加入 100ml 无水乙醇,然后用0.1mol/L 氢氧化钾的溶液中和至 PH 为 5.0.17.3 合成海水17.3.1 按下述方 1

18、按下述方法配置合成海水溶液 ,此方法可避免在浓溶液上析出沉淀。用化学纯试剂和蒸馏水馏水制备如下原料溶液17.3.1.1 1 号基础溶液盐 质量 g/L氯化镁(MgCl.6H 2O) 555氯化钙(CaCl.)无水 58氯化锶(SrCl. 6H 2O) 2(溶解并稀释到 1L)17.3.1.2 2 号基础溶液盐 质量 g/L氯化钾(KCl) 69碳酸氢钠(NaHCO 3) 20 溴化钾(KBr) 10硼酸(H 3BO) 3氟化钠(NaF) 0.3(溶解并稀释到 1L)17.3.2 合成海水将 245.4g 氯化钠(NaCl)和 40.94g 硫酸钠(Na 2SO4)溶解于几升蒸馏水中,加入200

19、mL1 号基础溶液和 100ml2 号基础溶液,并稀释到 10L,进行搅拌,再加入 0.1mol碳酸钠(Na 2CO3),直到 PH 值为 7.8-8.2(约需碳酸钠溶液 1-2mL).17.4 测定颜色用药17.4.1 母液配制称取升华,干燥的纯碘 1g(标准至 0.0002g),溶于 100ml 含 10%(m/V)碘化钾溶液中。17.4.2 标准比色液配制按表中规定配制比色液,将此比色液分别注入比色管中,磨口处用石蜡密封,放在避光处,注明色号及颜色 。此标准比色液的使用期限,不得超过三个月。标 准 比 色 液 的 配 制 色号 颜色 母液ml蒸馏水 ml色号 颜色 母液ml蒸馏水 ml1

20、淡黄色0.2 100 9深橙1.2 252淡黄0.4 100 10桔红1.8 253浅黄0.14 25 11浅棕2.8 254黄色0.22 25 12棕红4.5 255深黄0.32 25 13棕色7 256桔黄0.46 25 14棕褐12 257淡橙0.64 25 15褐色30 258橙色0.9 2518.大宗药品验收用药18.1 验收二氧化氯用药硫酸溶液:1+1将 500ml 浓硫酸缓慢倒入 500ml 的无硅水中,不断搅拌,冷却硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na 2S2O3)约 0.1mol/L.可溶性淀粉溶液:5g/L称取 0.5g 淀粉溶于无硅水并稀释至 100ml,使用期为两周。18.

21、2 验收盐酸用约氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L或c(NaOH)=0.1mol/L0.1%甲基橙指示剂称取 0.1g 甲基橙溶于无硅水中并稀释至 100ml。18.3 验收氢氧化钠用药硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L 或者c(1/2H2SO4)=0.05mol/L 酚酞指示剂,1%(m/V)乙醇溶液称取 1g 酚酞,加 100mL95%乙醇溶液,再以 0.05mol/LNaOH 中和至稳定的微红色。18.4 验收聚合氯化铝用药硝酸:1+12 溶液乙二钠四乙酸二钠:c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液。乙酸钠缓冲溶液称取 272g 乙酸钠溶于水,稀释至

22、 1L,摇匀。氟化钾称取 500g 氟化钾,以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至 1L,加入 2mL 酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。硝酸银称取 1g 硝酸银溶于无硅水并稀释至 1L.二甲酚橙称取 5g 二甲酚橙溶于无硅水并稀释至 1L.盐酸 c(HCl)约 0.5mol/L 溶液氢氧化钠 c(NaOH)约 0.5mol/L 溶液酚酞:10g/L 乙醇溶液 同 18.319. 验收工业水合肼用药碳酸氢钠硫酸:1+5 溶液碘 c(1/2I2)约 0.1mol/L 标准滴定溶液盐酸:1+1 溶液无水乙酸钠:称 200g 无水乙酸钠溶于无硅水并稀释至 1L.饱和硫化氢水铅标准溶液:0.01mgPb/mL. 按 GB602 配制后,用移液管移取 10mL,置于 100mL 容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液只限当日使用。硝酸:1+2 溶液硝酸银:称取 20g 硝酸银溶于无硅水并稀释至 1L.氯化钡 (BaCl22H2O):100g/L称取 100g 氯化钡溶于无硅水并稀释至 1L.

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