1、 专题讲座三 气体 的 实 验 室 制 备、 净 化 和 收 集 1.气体 制备 实验 的基 本过 程 (1) 气体制 备实 验装 置一 般 包含以 下几 部分 发生装 置 净化装 置 干燥装 置 尾气 处理 装置 (2) 气体制 备的 一般 实验 操 作步骤 组装( 从下 到上 , 从左 到 右) ; 检 验装 置的 气密 性 ; 加入 药品 ; 排 尽装 置 内的空 气 ; 验纯 ; 反应 ; 拆除 装置 。 2.气体 发生 装置 依据制 备气 体所 需的 反应 物状态 和反 应条 件 , 可将 制备气 体的 发生 装置 分为 三类 : (1) 固体 固体 气体 发生装 置 : 制备气 体
2、 :O 2 、NH 3 、CH 4 等 注意事 项 : 试管口 应稍 向下倾 斜 , 以 防止产 生的 水蒸气 在试 管口 冷凝 后倒 流 , 而使 试 管 炸裂 。 铁夹 应夹 在距 试管 口 1/3 处。 固体 药品 应平 铺在 试管 底部 。 胶塞 上的 导管 伸入 试管 内不能 过长 ,否 则会 影响 气体导 出 。 如用 排水 集气 法收 集气 体 , 当停 止制 气时 , 应 先 从水槽 中把 导管 撤出 , 然 后再撤 走酒 精 灯,防 止水 倒吸 。 (2) 固体 液体 或液 体 液体 气体 发生装 置 : (a) (b) (c) 制备气 体 :Cl 2 、C 2 H 4 等
3、注意事 项 : 烧 瓶应 固定 在铁架 台上 。 先把 固体 药品 放入 烧瓶 中 ,再 缓缓 加入 液体 。 分液 漏斗 应盖 上盖 ,注 意盖上 的凹 槽对 准分 液漏 斗颈部 的小 孔 。 对烧 瓶加 热时 要垫 上石 棉网 。 液体 液体 气体时 要加 沸石 , 防止 暴沸 ,如用(b) 装置制 取乙 烯时 需加 碎瓷 片 。 (c) 装置 中导 管的 作用 是 平衡气 压 , 便于 分液 漏斗 中的液 体顺 利滴 下 。 (3) 固体 液体( 不加 热) 气体 发生装 置 : 制备气 体 :H 2 、CO 2 、NO 2 、SO 2 、NO 等 注意事 项 : 块状固 体与 液体的
4、混合 物在 常温 下反 应制备 气体 , 可用启 普发 生器制 备 , 当 制取气 体的 量不 多时 ,也 可采用 简易 装置 。 简易 装置 中长 颈漏 斗的 下口应 伸入 液面 以下 , 否 则起不 到液 封作 用而 无法 使用 。 加入 块状 固体 药品 的大 小要适 宜 。 加入 液体 的量 要适 当 。 最初 使用 时应 待容 器内 原有的 空气 排净 后 , 再收 集气体 。 在导 管口 点燃 氢气 或其 他可燃 性气 体时 ,必 须先 检验纯 度 。 【例 1 】 (1) 如图 是实 验 室制取 某些 气体 的装 置 。 该制 气装 置在 加入 反应 物前 , 应事 先进 行的
5、操作 是_ 。 若用 该装 置制 取 O 2 , 反 应物除 了可 选择 二氧 化锰 和_( 填 试剂 名 称) ,还 能选 择_( 填 物质的 化学 式)和水 。 利用 该装 置还 可制 取_( 选填 下列 字母 序号) 等 气体 。 a.H 2b.CO 2c.NH 3d.SO 2(2) 此装置 中加 入漂 白粉 和 浓盐酸 也可 以制 取 Cl 2 。 写出 该反 应的 离子 方程 式 :_ 。 若 使用 在空 气 中放 置的漂 白 粉和 浓盐 酸 发生 反应 , 则 制取 的 Cl 2 中 可能 含有 的 杂质 为 _ 。 解析 (1) 制备气 体的 装置在 加入 反应 物之前 均应 先
6、检 查装 置的 气密性 。该 装置 所制 气体 应满足 固体 和液 体不 需加 热制备 气体 。符 合此 条件 的制备 氧气 的反 应可 为 H 2 O 2 在 MnO 2 作催 化 剂 时 分 解 , 或 Na 2 O 2 与 H 2 O 反 应 。 该 装 置 可 制 备 的 气 体 有 H 2 、 CO 2 、 O 2 、 NH 3 等。 (2)ClO 、Cl 在酸性 条件 下可 发 生归中 反应 生成 Cl 2 。 漂白 粉在空 气中 放置 会部 分变 为 CaCO 3 , 浓盐酸 有很 强的 挥发 性, 因而制 取 的 Cl 2 中常 含有 HCl 、CO 2 和 H 2 O 。 答
7、案 (1) 检 查装 置气 密 性 双氧 水( 或 过氧 化氢) Na 2 O 2abcd (2) ClO Cl 2H =Cl 2 H 2 O HCl 、CO 2 、H 2 O 3.气体 的除 杂方 法 除杂试 剂选 择的 依据 :主 体气体 和杂 质气 体性 质上 的差异 ,如 溶解 性 、 酸碱 性 、氧化性、 还原性 、 可燃 性 。 除 杂原 则 :(1) 不损 失主体 气体 ;(2) 不引入新 的杂 质气体 ;(3) 在密闭装 置内进 行 ;(4) 先除 易除 的 气体 。 一般可 从以 下几 个 方 面考 虑 : 易溶 于水 的杂 质可 用水吸 收 ; 酸 性杂 质可 用碱性 物质
8、 吸 收; 碱 性杂 质可用 酸性 物质吸 收 ; 水分可 用干 燥剂吸 收 ; 能与杂 质反 应生成 沉 淀 或 可溶性 的物 质 , 也可 用作 吸收剂 。 【例 2 】 为下 列各 组气 体选择 合适 的除 杂试 剂( 括 号内为 杂质 气体) (1) 含有 HCl 杂质 的气 体 CO 2 (HCl) :_ ; SO 2 (HCl) :_ ; Cl 2 (HCl) :_ 。 (2) 中性气 体中 含有 酸性 杂 质气体 O 2 (Cl 2 ) :_ ; CO(CO 2 ) :_ ; NO(NO 2 ) :_ 。 (3) 酸性气 体中 含有 其他 酸 性杂质 气体 CO 2 (SO 2
9、) :_ 。 (4) 含有 O 2 杂质 的气 体 CO 2 (O 2 ) :_ ; N 2 (O 2 ) :_ 。 (5)HCl(Cl 2 ) :_ 。 答案 (1) 饱和 NaHCO 3 溶液 饱和 NaHSO 3 溶液 饱和 食盐 水 (2) NaOH 溶液 NaOH 溶液 H 2 O (3) 饱和 NaHCO 3 溶 液或 酸 性高锰 酸钾 溶液 (4) 灼热 Cu 灼热 Cu (5)CCl 44.气体 净化 与干 燥的 先后 顺序 (1) 若 采用 溶液除 杂 , 应该是 除杂 在前 ,干燥 在后 。其 原因 是 : 气体除 杂过 程中 会从 溶液 中带入 水蒸 气 , 干燥 剂可
10、除去水 蒸气 。 如实验 室中 利用 大理 石与 稀盐酸 反应 制 备 CO 2 , 欲 制得干 燥 、 纯净的 CO 2 , 可先将 产生 的 气体通 过饱 和 NaHCO 3 溶液 ,除 去混 入其 中 的 HCl 气体, 再通 过浓 硫酸 除去 水蒸气 。 (2) 若采用 加热 除杂 , 则 一 般是干 燥在 前 。 如 N 2 中混 有 O 2 、CO 2 、H 2 O(g) , 可 先将混 合气 体通过 碱石 灰 , 除去 CO 2 和 H 2 O(g) ,再 将从 干燥 管 中导出 的气 体通 过装 有灼 热铜网 的硬 质玻璃 管 , 除去 O 2 , 即 可 得到干 燥 、 纯净
11、 的 N 2 。 若 将混合 气体 先通 过灼 热的 铜网 , 因气 体中混 有水 蒸气 ,易 使硬 质玻璃 管炸 裂 。 【 例 3 】 为制 备干 燥 、 纯 净的 CO 2 , 将 大理 石和 盐 酸反应 生成 的气 体先 后通 过装有 下列 物 质的两 个吸 收装 置 , 两个 装置中 应依 次装 入 ( ) 饱和 NaHCO 3 溶液 ;无水 CaCl 2 固体 饱和 NaHCO 3 溶液 ;浓 硫酸 浓硫 酸 ; 饱和 NaHCO 3 溶液 饱和 Na 2 CO 3 溶液 ;稀硫酸 A. B. C. D. 解析 用大 理石 和盐 酸反 应制得 的 CO 2 中 , 含有 少 量 H
12、Cl , 可 用饱 和 NaHCO 3 溶液 除去; 干燥 CO 2 可 用浓 硫酸 或无 水 CaCl 2 固 体作 干燥 剂。 注意: 应先 净化 ,后 干燥 。 答案 A 5.气体 的干 燥 (1) 选 用干 燥剂应 根据 气体的 性质 和干 燥剂的 性质 而定 ,其 原则 是干燥 剂只 能吸 收气 体中 的水分 ,而 不能 与气 体发 生反应 。 酸性 干燥 剂 , 如浓 H 2 SO 4 、P 2 O 5 、 硅胶 等 。 一 般用 来干燥 酸性 或中 性气 体 , 而不能 用来 干燥碱 性气 体 。 思考 : 下列 气体 中不 能被 浓 H 2 SO 4 干 燥的 是哪 些 ? 为
13、什么 ? NH 3 、H 2 、CO 、H 2 S 、SO 2 、Cl 2 、CO 2答案 NH 3 因 为 显 碱 性 而 不 能 被 浓 H 2 SO 4 干 燥 ,H 2 S 因 为 有 强 还 原 性 而 不 能 被 浓 H 2 SO 4 干燥 。 碱性 干燥 剂 , 如 生石 灰 、 固体 NaOH 、 碱石 灰等 。 碱性干 燥剂 不能 干燥 酸性 气体 , 如碱 石灰 不 能干 燥 Cl 2 、CO 2 、HCl 等。 中性 干燥 剂 , 如无 水 CaCl 2 。 无水 CaCl 2 呈中性 , 对各类 气体 一般 均可 干燥 , 但 NH 3 能 与其发 生络 合反 应而 不
14、能 使用 , 其反 应方 程式 为 CaCl 2 8NH 3 =CaCl 2 8NH 3 。 (2) 气体干 燥净 化装 置 类型 液态干 燥剂 固态干 燥剂 固态干 燥剂 固体, 加热 装置 常见干 燥剂 浓 H 2 SO 4 ( 酸性、 强 氧化性) 无水氯 化钙( 中性) 碱石灰( 碱性) 除杂试 剂 Cu 、 CuO 、Mg 当 CO 2 中 混 有 O 2 杂 质 时 , 应 选 用 上 述 中的 装 置 除 O 2 , 除 杂 试 剂 是 Cu 粉或 Mg 粉。 6.气体 的收 集 收集方 法 收集气 体的 类型 收集装 置 可收集 的气 体(举例) 排水法 难溶于 水或 微溶 于
15、水 , 又不与 水反 应的 气体 O 2 、H 2 、Cl 2 (饱和 NaCl 溶液) 、NO 、CO 2 (饱和 NaHCO 3 溶液) 、CO 排 空 气 法 向上排 空气法 密度大 于空 气 Cl 2 、SO 2 、NO 2 、CO 2向下排 空气法 密度小 于空 气 H 2 、NH 37.尾气 的吸 收 (1) 用水吸 收的 是 HCl 、NH 3 ( 注意防 倒吸) 。 (2) 用烧碱 溶液 吸收 的 是 Cl 2 、SO 2 、NO 2 、H 2 S 等 。 (3) 用燃烧 的酒 精灯 点燃 可 除去的 是 CO 。 题组一 气 体制 备装 置的 选择 1.如图 是实 验室 常见
16、 的气 体制取 、 干燥 和 收集 装置 。 若用 过氧 化氢 和催 化剂 二氧化 锰制 取干 燥的氧 气 , 则合 理的 装置 组合为 ( ) A. B. C. D. 答案 C 解析 用 H 2 O 2 制 O 2 的反 应原理 为 2H 2 O 2 = MnO 2 2H 2 O O 2 , 由 反应 物的 状态 和反 应条 件 可选 作为 制取 装置 。 干 燥 O 2 可 选用 和 装 置 , 要收集 干燥 的 O 2 只能 用 装置 , 故 合 理的装 置组 合为 或 。 2.下表 是实 验室 制备 气体 的有关 内容 : 编号 气体名 称 实验原 理 气体发 生装 置 氧气 H 2
17、O 2 O 2 氨气 NH 4 Cl NH 3 氯气 HCl Cl 2(1) 上述气体 中 ,从 制备过 程看 ,必 须选择 合适 的氧 化剂才能 实现的 是_( 填气体 的 化学式 ,下同) 。 (2) 根 据表 中所列 实验 原理 , 从下 列装 置中选 择合 适的 气体 发生 装置 , 将其 编号 填入 上表 中的空 格内 。 (3) 若用上 述制 备 O 2 的装 置 制备 NH 3 , 则选 择 的 试剂 为_ 。 答案 (1)Cl 2(2) D B A 或 D (3) 浓氨水 、生 石灰( 或碱 石 灰 ,NaOH 固体) 题组二 气 体制 备中 药品 的选择 与评 价 3.(20
18、13 安徽 理综 ,8) 实 验 室中某 些气 体的 制取 、 收 集及尾 气处 理装 置如 图所 示( 省略 夹持 和 净化装 置) 。 仅用 此装 置和 表中提 供的 物质 完成 相关 实验 , 最合 理的 选项 是( ) 选项 a 中的 物质 b 中的 物质 c 中收 集 的气体 d 中的 物质 A 浓氨水 CaO NH 3H 2 O B 浓硫酸 Na 2 SO 3SO 2NaOH 溶液 C 稀硝酸 Cu NO 2H 2 O D 浓盐酸 MnO 2Cl 2NaOH 溶液 答案 B 解析 由题 给装 置可 知 , 本 装置可 以用 于固 体和 液体 不加热 型 、 收 集方 法为 向上 排
19、空气 法 、 防倒吸 型尾 气处 理方 式的 气体的 制取 。 A 项, NH 3 的 密度比 空气 的小 , 收 集用 向下排 空 气 法, 不符 合 ; C 项 , 铜 和稀 硝酸反 应不 能产 生 NO 2 ,且 NO 2 的吸 收不 能用 水 , 可以 用 NaOH 溶液;D 项, 用浓 盐酸 与 MnO 2 反应 制 Cl 2 需 要加 热 ,本装 置不 能满 足。 4.(2011 大纲 全国 卷,29) 请回答 下列 实验 室中 制取 气体的 有关 问题 。 (1) 下图是 用 KMnO 4 与浓 盐酸反 应制 取适 量氯 气的 简易装 置 。 装置 B 、C 、D 的作 用分 别
20、 是 : B_ ; C_ ; D_ 。 (2) 在实验 室欲 制取 适 量 NO 气体 。 下图 中最 适合 完成 该实 验的简 易装 置是_( 填序 号) ; 根据 所选 的装 置完 成下 表( 不需 要的 可不 填) : 应加入 的物 质 所起的 作用 A B C D 简单 描述 应观 察到 的实 验现象_ 。 答案 (1) 向上 排空 气收 集 氯气 安全 瓶作 用 ,防止 D 中 的液 体倒 吸进 入集 气 管 B 中 吸 收尾气 ,防 止氯 气扩 散到 空气中 污染 环境 (2) 应加入 的物 质 所起的 作用 A 铜屑和 稀硝 酸 制取 NO 气体 B 水 排水收 集 NO 气体
21、C 主要是 接 收 B 中排 出的 水 D 反应 开始 时 , A 中 铜屑 表面出 现无 色小 气泡 , 反 应速率 逐渐 加快 ; A 管上 部空间 由无 色 逐渐变 为浅 红棕 色 , 随 着 反应的 进行 又逐 渐变 为无 色 ;A 中的 液体 由无 色变 为浅蓝 色 ;B 中的水 面逐 渐下 降 ,B 管 中的水 逐渐 流入 烧 杯 C 中 解析 (1)KMnO 4 与浓 盐酸 发生 反应 :2KMnO 4 16HCl( 浓)=2KCl 2MnCl 2 5Cl 2 8H 2 O 。 装置 B 采用 向上 排 空气法 收集 Cl 2 ,装 置 C 起安全 瓶作 用, 防止 D 中 的液
22、体 倒吸 进入 B 中。Cl 2 具有 毒性 , 装置 D 中 NaOH 溶液 用于 吸收多 余 的 Cl 2 , 防止 污染 环境。 (2) 实验室 制 取 NO 气体 通 常用铜 与稀 硝酸 反应 :3Cu 8HNO 3 ( 稀)=3Cu(NO 3 ) 2 2NO 4H 2 O 。 由 于 NO 易 与空 气中 的 O 2 反 应生 成 NO 2 , 不宜用 排空 气法 收 集 NO 气体 , 应 用 排水法 收 集 NO ,故 装 置 和 错误 。装 置 和 比较, 更 简单 ,A 中 Cu 与 稀硝 酸反 应生 成 NO 气体 ,B 中 盛 满水, 用排 水法 收 集 NO 。 题组三
23、 气 体制 备装 置的 连接 5.某课 外活 动小 组用 图中 的仪器 和药 品组 装一 套实 验装置 制取 干燥 的 CO , 用 CO 还原 Fe 2 O 3 粉末制 取还 原铁 粉 。( 制取 CO 的 原理 为 H 2 C 2 O 4 = 浓硫酸 CO 2 CO H 2 O) 序号 仪器及 药品 序号 仪器及 药品 A B C D E (1) 如果所制 气体流 向为 从 左向右时 ,上 述组装 的实 验装置从 左向 右的连 接顺 序( 填仪器 序 号) 是_ _ _ _ _ 。 (2) 正确的 操作 第一 步应 是_ ;最 后一 步应 是 熄灭_ 处 的酒 精灯 。 (3) 装置 B
24、的 作 用 是 _ ; 装置 E 的 作 用 是 _ 。 答案 (1)A E C D B (2) 连接好 装置 并检 查装 置 的气密 性 A (3) 检验 D 中 生成 的 CO 2除去 CO 中的 CO 2解析 (1) 先通 过装 置 A 制备 CO , 但其 中含有 CO 2 杂质, 可用 装置 E 中的 NaOH 溶液除 去, 然后 用浓 硫酸 除去 CO 中 的水 蒸气 , 干 燥纯 净 的 CO 在装 置 D 中 还原 氧 化铁 , 最 后用 装置 B 中 的澄 清石 灰水 检 验 D 中 生成 的 CO 2 。 (2) 气体制 备和 性质 实验 中 必须检 查装 置的 气密 性。
25、 对于 A 、D 两 处的 酒精 灯 ,应最 后撤 掉 A 处 的酒 精灯 ,防止 还 原出 的 Fe 再被氧化 ,并 防 止出现 倒吸 现象 。 (3) 装置 B 中 盛装 澄清 石灰 水, 用 来检 验 D 中 生成 的 CO 2 气 体; 装置 E 中 盛装 的 NaOH 溶 液用来 除 去 CO 中的 CO 2 。 6.(2011 重庆 理综 , 27) 固态 化合 物 A 由 两种 短周期 元 素组成 , 可与 水发 生复 分 解反应 。 甲组 同学用 下图 装置( 夹持 装置 略) 对其 进行 探究 实验 。 (1) 仪器 B 的 名称 是_ 。 (2) 实验中 , 中的 试纸 变
26、 蓝 , 中 黑色 粉末 逐渐 变 为红色 并 有 M 生成 , 则 中的试 剂为 _ ; 中 发生 反应 的化学 方程 式 为_ ;V 中的 试剂 为_ 。 (3) 乙组同 学进 行同 样实 验 , 但装 置连 接顺 序为 , 此时 中现 象为_ , 原因 是_ 。 (4) 经上述 反应 , 2.5 g 化合 物 A 理论 上可 得 0.56 L( 标准状况)M ; 则 A 的 化学 式 为_ 。 答案 (1) 分液 漏斗 (2) 碱石灰 3CuO 2NH 3 ,3Cu N 2 3H 2 O 浓 H 2 SO 4(3) 红色石 蕊试 纸变 蓝 CuO 与氨 气反 应生 成的 水和 未反应 的
27、氨 气生 成氨 水 , 使红色 石 蕊 试纸变 蓝 (4)Mg 3 N 2解析 (1) 仪器 B 是 分液漏 斗 。(2) 使 红 色 石 蕊 试 纸变 蓝 色 的 气 体 在 中 学 中所学 过 的 只 有 NH 3 , 因此化 合 物 A 中 一 定含 有 N 元 素, 由于 干燥 后的 NH 3 在 加热 情况 下可 以与 CuO 反 应,因此 中 干燥 管 内 干燥 剂 为 碱 石 灰 , 中 反 应的 化 学 方 程 式 为 3CuO 2NH 3 ,3Cu N 2 3H 2 O ; 中的 试剂 为浓 H 2 SO 4 , 用来 干燥 和 洗气。 (3) 乙组同 学将 装置 放 在 装
28、置 之前 , 由 于 CuO 与 NH 3 反 应产 生 H 2 O , H 2 O 与未反 应的 NH 3 反 应生 成 NH 3 H 2 O 使 红色石 蕊试 纸变 蓝色 。(4) 设该化 合物 的化 学式 为 X 3 N y , X 的相 对原子 质量 为 x ,则 : X 3 N y y 2 N 21 y 22.5 g 3x 14y g mol 10.56 L 22.4 L mol 11 y 2 2.5 g 3x 14y g mol 1 0.56 L 22.4 L mol 1讨论:y 只 能取 正整 数, 若 y 1,x 12 ,无 解。 若 y 2,x 24 ,符 合, 则 化合 物 A 为 Mg 3 N 2 。