1、 第 2 讲 物质的分离和提纯 考纲要 求 能 对常 见 的物质 进行 检验 、分 离和 提纯 。 考点一 物 质分 离、 提纯 的常用 物理 方法 1 物质分 离、 提纯 的区 别 (1) 物质的 分离 将混合 物的 各组 分分 离开 来 ，获 得几 种纯 净物 的过 程 。 (2) 物质的 提纯 将混合 物中 的杂 质除 去而 得到纯 净物 的过 程 ， 又叫 物质的 净化 或除 杂 。 2 物质分 离、 提纯 的常 用物 理方法 试根据 所学 的知 识填 写操 作方法 及相 关内 容 。 图 1 图 2 图 3 图 4 图 5 (1) 如图 1 ，方法 、 装置 的 名称 ： 过滤 。
2、适用范 围 ： 把不 溶性 固体 与液体 进行 分离 。 注意事 项 ： 一贴 ： 滤纸 紧贴漏 斗内 壁 ； 二低 ： 滤 纸上缘 低于 漏斗 边缘 ， 液 面低于 滤纸 边缘； 三靠 ： 烧 杯紧 靠 玻 璃棒 ， 玻璃 棒轻 靠 三 层滤 纸 处， 漏斗 下端 紧靠 烧杯 内壁 。 若 滤液浑 浊 ， 需更 换滤 纸， 重新过滤 。 浑浊 的原 因可 能是 滤 纸破 损、 滤液 超过 滤纸 边 缘 。 (2) 结 晶是 晶体 从饱 和溶液中 析出 的过 程 ， 对溶解 度受 温度 变化 影响 不大 的 固态 溶质 ， 采用蒸 发溶 剂 的 方法 ， 而 对溶解 度受 温度 变化 影响 相
3、当大 的固 态溶 质 ， 采用 冷却饱 和溶 液的方 法 。 如图 2 ，方法 、 装置 的名 称 ：蒸 发结 晶 。 适用范 围 ： 溶解 度随 温度 变化较 小的 物质 。 注意事 项 ： 玻 璃棒 的作 用 ： 搅 拌， 防 止液 体局 部过 热而飞 溅 ； 当 有大 量晶 体析出 时， 停止加 热， 利用 余热 蒸干 而不能 直接 蒸干 。 (3) 如图 3 ，方法 、 装置 的 名称 ： 分液 。 适用范 围 ： 萃取 ： 利 用 溶质在 互不 相溶 的溶 剂里 的溶解 度不 同 ， 用一 种溶 剂把溶 质从 它与另 一种 溶剂 组成 的溶 液里提 取出 来 ； 分液 ： 两种液 体
4、互 不相 溶且 易分 层 。 注意事 项 ： 溶质在 萃取 剂中的 溶解 度比 在原 溶剂 中大 ； 萃取 剂与原 溶剂 不反应 、 不 相溶； 萃 取剂 与溶 质不 反应 。 (4) 如图 4 ，方法 、 装置 的 名称 ： 蒸馏 。 适用范 围 ： 沸点 相差 较大 的液体 混合 物 注意事 项 ： 温 度计 的水 银球放 在蒸 馏烧 瓶的 支管 口处 ； 蒸馏 烧瓶 内要 加沸 石 ； 冷凝 管水 流方 向应 为 “ 逆流” 。 (5) 如图 5 ，方法 、 装置 的 名称 ： 升华 。 适用范 围 ： 某种 组分 易升 华的混 合物 ，利 用物 质升 华的性 质在 加热 条件 下分 离
5、的 方 法 。 题组一 分离 、 提纯 原理 和方法 的考 查 1 下列分 离物 质的 方法 中 ， 利用了 物质 的沸 点的 是 ( ) A 蒸馏 B 萃取 C 重结 晶 D 蒸发 答案 A 解析 萃取 、重 结晶 是利 用物质 溶解 度的 不同 而分 离；蒸 发是 通过 加热 将溶 剂蒸发 掉 ； 蒸馏则 是利 用物 质沸 点不 同将物 质进 行分 离。 2 物质的 分离 、 提纯 是中 学 化学的 重要 操作 ， 请应 用 物质分 离 、 提 纯知 识 ， 分 离下列 各组 混合物 。 混合物 分离方 法 操作过 程 1 从草木 灰中 提取 可溶 性物 质 2 KNO 3 和 NaCl
6、混 合物 3 乙酸乙 酯和 乙酸 混合 物 中 分离乙 酸乙 酯 4 由乙醇 溶液 制无 水乙 醇 5 除去淀 粉溶 液中 的碘 化钠 答案 混合物 分离方 法 操作过 程 1 从草木 灰中 提取 可溶 性物 溶解、 过滤 将草木 灰溶 于热 水中 ，不 质 断搅拌 ，然 后过 滤。 若滤 液仍浑 浊， 再过 滤 2 KNO 3 和 NaCl 混 合物 结晶、 过滤 将混合 物溶 于热 水配 成饱 和溶液 ，降 温， 溶液 中有 KNO 3 晶 体析 出， 冷却 过滤 3 乙酸乙 酯和 乙酸 混合 物中 分离乙 酸乙 酯 分液 在混合 物中 加入 饱和 Na 2 CO 3 溶液 ， 振荡 ，
7、静 置， 分液 4 由乙醇 溶液 制无 水乙 醇 蒸馏 加入一 定量 的生 石灰 ，然 后蒸馏 5 除去淀 粉溶 液中 的碘 化钠 渗析 将混合 液放 入半 透膜 袋 中，并 放入 流动 的蒸 馏水 中 思维建 模 依据物 质的 物理 性质 选择 恰当分 离( 提纯) 方法 (1) “固 固 ” 混合 物的 分 离( 提纯) (2) “固 液 ” 混合 物的 分 离( 提纯) (3) “液 液 ” 混合 物的 分 离( 提纯) 题组二 分 离、 提纯 装置 及操作 过程 3 (2012 北 京理 综，8) 下列 实 验中 ， 所选 装置 不合 理的 是 ( ) A 分离 Na 2 CO 3 溶
8、 液和 CH 3 COOC 2 H 5 ， 选 B 用 CCl 4 提 取碘 水中 的 碘 ，选 C 用 FeCl 2 溶液吸 收 Cl 2 选 D 粗盐 提纯 ，选 和 答案 A 解析 解 答 本 题 主 要从 物质 的 性 质 、 实 验 原 理、 仪器 的 选 择 是 否 正 确 等角 度去 分 析 。 CH 3 COOC 2 H 5 与 Na 2 CO 3 溶 液互不 相溶 ，故 应选 择分 液法将 其分 离， 因此 选 ，A 错； 用 CCl 4 提 取碘 水中 的碘 ， 应 选择 分液 漏斗 萃取 分液 ，B 正 确 ； 将 Cl 2 通 过盛 有 FeCl 2 溶 液的洗 气瓶
9、， 将 Cl 2 吸收 ，C 正 确 ； 粗 盐提 纯应先 将 粗盐溶 于蒸 馏水 中 ， 然 后 过滤除 掉 泥沙等 不溶 物， 再蒸 发、 浓缩， 最后 得 到 NaCl 晶体，D 正确 。 4 海洋植 物如 海带 、 海藻 中 含有大 量的 碘元 素 ， 碘 元 素以碘 离子 的形 式存 在 。 实验室 里从 海藻中 提取 碘的 流程 如下 图 ： (1) 实验室 焙烧 海带 ，需 要 下列仪 器中 的_( 填 序号) 。 a 试管 b烧杯 c 坩埚 d 泥 三角 e 铁 三脚 架 f 酒精 灯 (2) 指出提 取碘 的过 程中 有 关的实 验操 作名 称 ： _ ，_ 。 (3) 提取
10、碘 的过 程中 ，可 选 择的有 机试 剂是 ( ) A 甲苯 、酒精 B 四氯 化碳 、苯 C 汽油 、乙酸 D 汽油 、甘油 (4) 为 使海 藻灰 中碘 离子转化 为碘 的有 机溶 液 ， 实 验室 有烧 杯 、 玻璃 棒 、 集 气瓶 、酒精 灯 、 导管、 圆 底 烧 瓶 、 石 棉 网 以 及 必 要 的 夹 持 仪 器 、 物品， 尚缺少的玻璃仪器有 _ 、_ 。 (5) 小组 用 CCl 4 萃 取碘 水 中 的碘 ， 在如 图的 分液 漏斗 中 ， 下 层液 体呈_ 色 ；他 们打 开分 液漏 斗活 塞 ，却 未见 液体 流下 ，原 因可能 是_ 。 (6) 从含碘的有机溶液
11、中提 取碘和回收有机溶剂 ，还 须经过蒸馏 ，指出下 面 实验装 置图 中的 错误 之处 ： _ ； _ ； _ 。 (7) 进行上 述蒸 馏操 作时 ， 使用水 浴加 热的 原因 是_ ， 最后晶 态碘 在_ 里 聚集 。 答案 (1)cdef (2) 过滤 萃取 (3)B (4) 分液漏 斗 普通 漏斗 (5) 紫红 分液 漏斗 上口 活 塞小孔 未与 空气 相通 (6) 缺石 棉网 温度 计 插到了 液体 中 冷 凝管 进出水 的方 向颠 倒 (7) 使蒸馏 烧瓶 受热 均匀 ， 控制加 热温 度不 至过 高 蒸馏烧 瓶 反思归 纳 熟记常 见物 质分 离操 作中 的注意 事项 (1)
12、过滤中 的 “3 要求 ” ： 一贴二 低三 靠。 (2) 蒸发中 的 “2 注意 ” ： 玻璃棒 搅拌 和不 能蒸 干。 (3) 萃取分 液中 的 “4 步操作 ”： 加萃 取剂 振 荡放 气 静 置分 层 分液 。 (4) 蒸馏中 的 “3 注意 ” ： 温度计 水银 球的 位置 ，冷 却水的 进出 方向 ，加 沸石 防暴沸 。 考点二 物 质分 离、 提纯 的化学 方法 方法 原理 杂质成 分 沉淀法 将杂质 离子 转化 为沉 淀 Cl 、SO 2 4 、CO 2 3 及能 形成 弱 碱的阳 离子 气化法 将杂质 离子 转化 为气 体 CO 2 3 、HCO 3 、SO 2 3 、HSO
13、 3 、S 2 、 NH 4杂转纯 法 将杂质 转化 为需 要提 纯的 物质 杂质中 含不 同价 态的 相同 元素(用氧 化剂或 还原 剂) 、 同 一种 酸 的正盐 与酸 式盐( 用 酸、 酸酐 或碱) 氧化还 原法 用氧化 剂( 还 原剂) 除去 具 有还原 性( 氧 化性) 的杂 质 如用酸 性 KMnO 4 除去 CO 2 中的 SO 2 ， 用热的 铜粉 除 去 N 2 中的 O 2热分解 法 加热使 不稳 定的 物质 分解 除去 如除 去 NaCl 中的 NH 4 Cl 等 酸碱溶 解法 利用物 质与 酸或 碱溶 液混 合后的 差异 进行 分离 如用过 量 的 NaOH 溶液 可
14、除去 Fe 2 O 3 中的 Al 2 O 3电解法 利用电 解原 理除 去杂 质 含杂质 的金 属作 阳极 、纯 金属(M) 作 阴极， 含 M 的盐 溶液 作电 解质溶 液 题组一 除 杂试 剂及 方法 的选择 1 除去下 列常 见物 质中 的杂 质 ，完 成表 格 ： 序号 原物质 所含杂 质 除杂质 试剂 主要操 作方 法 N 2O 2灼热的 铜网 用固体 转化 气体 CO CO 2NaOH 溶液 洗气 CO 2CO 灼热 的 CuO 用固体 转化 气体 CO 2HCl 饱和 NaHCO 3 溶液 洗气 Cl 2HCl 饱和食 盐水 洗气 CO 2SO 2饱和 NaHCO 3 溶液 洗
15、气 碳粉 CuO 稀酸( 如 稀盐 酸) 过滤 Fe 2 O 3Al 2 O 3NaOH 溶液 过滤 NaHCO 3 溶液 Na 2 CO 3CO 2加酸转 化 NaCl 溶液 NaHCO 3HCl 加酸转 化 FeCl 3 溶液 FeCl 2Cl 2加氧化 剂转 化 FeCl 2 FeCl 3Fe 加还原 剂转 化 溶液 I 2 晶体 NaCl 无 加热升 华 NaCl 晶体 NH 4 Cl 无 加热分 解 乙酸乙 酯 乙酸 饱和 Na 2 CO 3 溶液 分液 乙醇 水( 少量) 新制 CaO 蒸馏 题组二 物 质的 分离 、提 纯在物 质制 备中 的应 用 2 下列是 制 备 CuO 的
16、流 程图 ： 工业 CuSO 4 CuSO 4 溶液 CuSO 4 5H 2 O CuO (1) 步骤 的目 的是 除去 不 溶性杂 质 。 操作 是_ 。 (2) 步骤 的目 的是 除铁 。 操作是 ： 滴加 H 2 O 2 溶液 ， 稍加热 ； 当 Fe 2 转化完全 后 ， 慢慢 加入 Cu 2 (OH) 2 CO 3 粉末， 搅拌 ， 以 控制 溶液 pH 3.5 ； 加 热煮 沸一 段时 间 ， 过滤 ， 用稀 硫酸酸 化滤 液 至 pH 1 。 控制溶 液 pH 3.5 的原 因 是_ _ 。 (3) 步骤 的目 的是 得 到 CuSO 4 5H 2 O 晶体 。 操作 是_ _(
17、 填 操作 名称) ， 过滤， 水浴 加热 烘干 。水 浴加热 的特 点是_ 。 答案 (1) 溶解 、过滤 (2) 使 Fe 3 可全部转 化为 Fe(OH) 3 沉淀 ， 而 Cu 2 不 会 转化 为 Cu(OH) 2 沉淀 (3) 蒸发浓缩 、 冷却 结晶 受热均 匀 ， 温度 易于 控制 在 100 以下 解析 (1) 不 溶 性 杂 质 由 于 不 溶 于 水 ， 采 用 过 滤 的 方 法 除 去 。(2) 步骤 操 作 ： 向 含 有 CuSO 4 、FeSO 4 的溶 液中 滴 加 H 2 O 2 ，发 生反 应：2Fe 2 H 2 O 2 2H =2Fe 3 2H 2 O
18、， 此时溶 液 的 pH3.5，而 pH 3.5 时，Fe(OH) 3 沉淀 易 形成， 故此 时要 加入 Cu 2 (OH) 2 CO 3 粉末 ， 以 中和 H ， 控 制 pH 3.5 ， 同 时加 热煮 沸， 使 Fe 3 水解趋于 完全 ， 生 成 Fe(OH) 3 沉淀， 同时 抑 制 Cu 2 的 水 解。过 滤除 去 Fe(OH) 3 沉 淀，再 加稀 硫酸 酸化 得到 CuSO 4 溶 液。 (3) 通 过 蒸 发 溶 剂 、 冷 却 结 晶 的 方 法 析 出 硫 酸 铜 晶 体 ， 加 热 烘 干 时 温 度 不 能 超 过 100 ，且 需温 度恒 定， 以防温 度过
19、高使 硫酸 铜分 解，因 此采 用水 浴加 热。 3 食盐是 日常 生活 的必 需品 ， 也 是重 要的 化工 原料 。 粗 食盐常 含有 少 量 K 、 Ca 2 、 Mg 2 、 Fe 3 、SO 2 4 等杂 质离 子 ， 实 验室提 纯 NaCl 的流 程如 下 ： 提供的 试剂 ： 饱和 Na 2 CO 3 溶液 、 饱和 K 2 CO 3 溶液 、NaOH 溶液 、BaCl 2 溶液 、Ba(NO 3 ) 2 溶液、75% 乙醇 、 四 氯化 碳 (1) 欲除去 溶液 中的 Ca 2 、Mg 2 、Fe 3 、SO 2 4 ， 选出 a 所代 表的 试剂 ， 按 滴加 顺 序依 次
20、为_( 只 填化 学式) 。 (2) 用于沉 淀的 试剂 需过 量 ， 判断 除 去 SO 2 4 的试剂 过量 的方法 是_ 。 (3) 洗涤除 去 NaCl 晶体 表 面附带 的少 量 KCl ， 选 用 的试剂 为 _ _ 。 答案 (1)NaOH 、BaCl 2 、Na 2 CO 3 ( 或 BaCl 2 、NaOH 、Na 2 CO 3 或 BaCl 2 、Na 2 CO 3 、NaOH) (2) 取沉淀 后的 上层 清液 ， 滴入少 量 BaCl 2 溶液 ， 看 是否有 沉淀 生成 ， 若无 沉 淀生成 ， 则 SO 2 4 已沉 淀完 全 ， 即所 用试 剂已过 量 (3)75
21、%乙醇 解析 为除 去 Mg 2 和 Fe 3 可选 用 NaOH 溶液 ， 除去 SO 2 4 选用 BaCl 2 溶液 ， 过量 的 BaCl 2 溶液要 用饱 和 Na 2 CO 3 溶 液 来除去 ， 因此 只要 BaCl 2 在 Na 2 CO 3 之前 即可 ， NaOH 顺 序可 变；除 去 SO 2 4 需加 试剂 BaCl 2 溶液， 判 断 Ba 2 过量 的 方法是 ：取 沉淀 后的 上层 清 液 ， 滴入少 量 BaCl 2 溶液 ， 若 无沉淀 生成 ， 则说 明 SO 2 4 已沉淀完 全 ； 除 去 NaCl 晶体 表面附 带的少 量 KCl ， 选用 的试 剂
22、为 75% 的乙 醇， 因 为乙 醇 溶解氯 化钾 后易 挥发 不残 留其他 物 质。 反思归 纳 1. 分离 和提 纯物 质应 遵循 的原则 (1) 不引入 新杂 质的 原则 。 如果引 入杂 质则 在后 续操 作中必 须除 杂。 (2) 不损耗 、不 减少 被提 纯 物质的 原则 。 (3) 实验操 作要 简便 易行 的 原则。 (4) 加 入试 剂的 顺序 要合理的 原则 。用 化学 方法除 去溶 液中 的杂 质时 ，要使 被分 离的 物 质或离 子尽 可能 除净 ， 需 要加入 过量 的分 离试 剂， 在多步 分离 过程 中， 后加 的试剂 应 能 够把前 面所 加入 的无 关物 质或
23、离 子除 去。 2 过 滤操 作中 的常 考热 点 案例 在过滤 操作 后， 有时 需要 滤渣， 舍弃 滤液 ；有 时需 要滤液 ，舍 弃滤 渣。 (1) 需要滤 液时 ，如 何提 取 母液中 的成 分 案例 1 在 粗盐 的提 纯实 验中， 过滤， 舍去 不溶 性杂 质( 滤渣) 后， 怎 样从 母液 中 获取 NaCl 固体？ 提示 加热 蒸发 ， 当 析出 大量 NaCl 晶 体时 ， 停止 加热 ， 利 用余 热蒸 干 。 案例 2 若 母液 是 CuSO 4 饱和溶 液， 怎样 获 得 CuSO 4 5H 2 O 晶体 ？ 提示 加热 蒸发 ， 冷 却结 晶 ，过滤 。 (2) 需要
24、滤 渣时 ，如 何得 到 纯净的 滤渣 案例 3 在测 定 Na 2 SO 4 和 NaCl 的 混合 物中 Na 2 SO 4 的质量 分 数 时 ， 可 以 在 混 合 物 中 加 入过 量 BaCl 2 溶液 ，沉 淀 SO 2 4 ，然 后过 滤、 洗涤 、烘 干、称 量得 到 BaSO 4 的质 量， 试 问： 怎样 判 断 SO 2 4 是否沉 淀完 全？ 提示 取上 层清 液少 许于 试管中 ，再加入 BaCl 2 溶液 ，若 产生 白色 沉淀 ，说明 SO 2 4 未 沉淀完 全 ， 反之 则沉 淀完 全 。 过滤 完毕 后， 为什 么要 洗涤沉 淀( 即 洗涤 沉淀 的目 的
25、)? 提示 洗去 可溶 性杂 质(Na 、Cl 等) 。 沉淀 的洗 涤方 法？ 提示 沿玻 璃棒 向漏 斗中 注水至 浸没 沉淀 ，待 水自 然流下 后 ， 再重 复 2 3 次 。 怎样 判断 沉淀 是否 洗净 ？ 提示 取最 后一 次滤 出液 少许于 试管 中 ， 滴加 稀 HNO 3 酸 化的 AgNO 3 溶液 ， 若产生 白 色沉淀 ，说 明沉 淀未 洗净 ，反之 已洗 净 。 探究高 考 明确 考向 1 判断正 误 ， 正确 的划 “ ” ，错 误的 划 “ ” (1) 用 CCl 4 提 取溴 水中 的 Br 2 ( ) (2012 天 津理 综，4A) 解析 CCl 4 和
26、水不 互溶 ， 分层， 采取 分液 的方 法分 离。 (2) 除去乙 醇中 的苯 酚 ( ) (2012 天 津理 综，4B) 解析 乙醇 和苯 酚混 溶， 不能采 取过 滤的 方法 。 (3) 从 KI 和 I 2 的固体混 合 物中回 收 I 2 ( ) (2012 天 津理 综，4C) 解析 该装 置无 法回 收气 态碘且 蒸发 皿加 热时 不需 垫石棉 网。 (4) 用图所 示装 置蒸 干 NH 4 Cl 饱和 溶液 制 备 NH 4 Cl 晶体 ( ) (2012 江 苏，6B) 解析 NH 4 Cl 加热 易分 解 。 (5) 用图所 示装 置除 去 Cl 2 中含有 的少 量 H
27、Cl ( ) (2012 江 苏，6A) 解析 除去 Cl 2 中的 HCl 应用饱 和食 盐水 。 (6) 将 Mg(OH) 2 浊 液直 接倒 入已装 好滤 纸的 漏斗 中过 滤 ，洗 涤并 收集 沉淀 ( ) (2011 广 东理 综，10C) 解析 过滤 时， 应使 用玻 璃棒引 流。 (7) 将混 有 HCl 的 Cl 2 通 入 饱和 NaHCO 3 溶 液中 除去 HCl ( ) (2012 广 东理 综，9D) 解析 混有 HCl 的 Cl 2 通 过饱 和 NaHCO 3 溶液 产生 CO 2 ， 形成 杂质 且 Cl 2 也能 被溶液 吸 收。 (8) 分液时 ，分 液漏
28、斗中 的 上层液 体应 由上 口倒 出 ( ) (2013 福 建理 综，10A) 2 (2013 新 课 标 全 国 卷 ，13) 下 列 实 验 中 ， 所 采 取 的 分 离 方 法 与 对 应 原 理 都 正 确 的 是 ( ) 选项 目的 分离方 法 原理 A 分离溶 于水 的碘 乙醇萃 取 碘在乙 醇中 的溶 解度 较大 B 分离乙 酸乙 酯和 乙醇 分液 乙酸乙 酯和 乙醇 的密 度不 同 C 除去 KNO 3 固 体中 混杂 的 NaCl 重结晶 NaCl 在水 中的 溶解 度很 大 D 除去丁 醇中 的乙 醚 蒸馏 丁醇与 乙醚 的沸 点相 差较 大 答案 D 解析 乙醇 与
29、水 互溶 ， 不 能用作 萃取 剂 ，A 项 错； 乙醇和 乙酸 乙酯 互溶 ， 不 能用分 液方 法分离 ，B 项错 ；除 去 KNO 3 中 NaCl 杂质 是利 用二 者在不 同温 度下 溶 解 度 变 化 差 别 很 大， 使 用重 结晶 法， C 项错 ； 分离 两种 沸点 差别 较大 的互溶 液体 ， 一 般采 用蒸 馏的方 法， D 项 正确 。 3 (2013 重庆理 综，4) 按 以下 实验方案 可以从海 洋动物 柄海鞘中 提取具有 抗肿瘤 活性的天 然产物 。 下列说 法错 误的 是 ( ) A 步骤(1) 需要 过滤 装置 B 步骤(2) 需要 用到 分液 漏斗 C 步骤
30、(3) 需要 用到 坩埚 D 步骤(4) 需要 蒸馏 装置 答案 C 解析 A 项 ，步 骤(1) ， 由 于得到 不溶 性物 质， 所以 应采取 过滤 的方 法， 正确 。B 项， 步骤(2) ，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。C 项，从水溶液 中 获得固 体 ， 应 采取 蒸发 结 晶或浓 缩冷 却结 晶的 方法 ， 应 用蒸 发皿 ， 错误 。D 项， 从有 机 层中获 得甲 苯 ， 应根 据沸 点不同 ，采 用蒸 馏装 置， 正确。 4 (2013 山 东理 综，11) 利 用 实验器 材( 规 格和 数量 不限) 能完成 相应 实验 的一 项是 ( ) 选项 实验器
31、 材( 省 略夹 持装 置) 相应实 验 A 烧杯、 玻璃 棒、 蒸发 皿 CuSO 4 溶液 的浓 缩结 晶 B 烧杯、 玻璃 棒、 胶 头滴 管、 滤纸 用盐酸 除 去 BaSO 4 中 少量 的 BaCO 3C 烧杯、 玻璃 棒、 胶 头滴 管、 容量瓶 用固 体 NaCl 配制 0.5 mol L 1 的溶液 D 烧杯、 玻璃 棒、 胶 头滴 管、 分液漏 斗 用溴水 和 CCl 4 除去 NaBr 溶液中 少量 的 NaI 答案 D 解析 A 项， 缺 少酒 精灯 ， 不能 完成 CuSO 4 溶液 的 浓缩结 晶， 错误；B 项， 缺少漏 斗， 不能完 成过 滤操 作， 错误 ；C
32、 项 ，缺 少称量 仪器 天 平，不 能称 量 NaCl 固体 ， 无法配 制 0.5 mol L 1 的 NaCl 溶液 ， 错误 ；D 项，Br 2 2I =2Br I 2 ， 然 后用 CCl 4 萃取 I 2 ，利 用烧杯 、玻 璃棒 、胶 头滴 管、分 液漏 斗完 成分 液操 作，正 确。 5 (2013 新 课标 全国 卷 ， 26) 醇脱水 是合 成烯 烃的 常用 方法 ， 实验 室合 成环 己烯 的反应 和 实验装 置如 下 ： 可能用 到的 有关 数据 如 下 ： 相对分 子质 量 密度/(g cm 3 ) 沸点/ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于 水
33、环己烯 82 0.810 2 83 难溶于 水 合成反 应 ： 在 a 中加入 20 g 环己 醇和 2 小片 碎瓷 片 ， 冷却 搅动 下慢慢 加 入 1 mL 浓 H 2 SO 4 ，b 中通 入冷却 水后 ，开 始缓 慢加 热 a ， 控制 馏出 物的 温度 不 超过 90 分离提 纯 ： 反应粗 产物 倒入 分液 漏斗 中分别 用少 量 5% 碳酸 钠溶 液和水 洗涤 ， 分 离后 加入 无水氯 化 钙颗粒 ，静 置一 段时 间后 弃去氯 化钙 ，最 终通 过蒸 馏得到 纯净 环己 烯 10 g。 回答下 列问 题 ： (1) 装置 b 的名 称是_ 。 (2) 加 入 碎 瓷片 的作
34、 用 是_ ， 如果 加 热一段 时 间后 发 现忘 记加 瓷 片 ， 应 该采 取的正 确操 作是_( 填正确 答案 标号) 。 A 立即 补加 B 冷却 后补 加 C 不需 补加 D 重新 配料 (3) 本实验 中最 容易 产生 的 副产物 的结 构简 式为_ 。 (4) 分 液 漏 斗在 使用 前 须清洗 干 净并_ ，在 本 实验 分 离过 程中 ， 产物 应 该从 分液漏 斗的_( 填“ 上 口倒 出 ” 或“ 下口 倒出 ”) 。 (5) 分离提 纯过 程中 加入 无 水氯化 钙的 目的 是_ 。 (6) 在环己 烯粗 产物 蒸馏 过 程中 ， 不可 能用 到的 仪器 有_( 填正
35、 确答 案标 号) 。 A 圆底 烧瓶 B 温度 计 C 吸滤 瓶 D 球形 冷凝 管 E 接收 器 (7) 本实验 所得 到的 环己 烯 产率是_( 填 正确 答案标 号) 。 A 41% B 50% C 61% D 70% 答案 (1) 直形 冷凝 管 (2) 防止暴 沸 B (3) (4)检漏 上 口倒 出 (5) 干燥( 或 除水 除醇) (6)CD (7)C 解析 从有 机化 学反 应原 理、装 置， 物质 制备 、分 离、提 纯角 度出 发， 分析 解决 问 题 。 (1) 由题图 可知 装 置 b 的 名 称是直 形冷 凝管 。 (2) 加 入碎 瓷片 的作 用是防止 暴沸 ，否
36、 则会 使蒸馏 烧瓶 中的 液体 进入 冷凝管 ，经 接收 器 流入锥 形瓶 ，导 致装 置炸 裂，出 现危 险； 如果 发现 忘记加 碎瓷 片， 应冷 却后 补加。 (3) 本实验中最容易产生的副产物是由 发生分子间脱水反应生成的 。 (4) 分 液漏 斗在 使用 前应清洗 干净 并检 查活 塞处是 否漏 水。 产物 中环 己烯难 溶于 水且 比 水的密 度小 ， 用 分液 漏斗 分离时 在上 层， 无机 水溶 液在下 层， 下层 液体 从下 口放出 ， 上 层液体 从上 口倒 出 。 (5) 产 物从 分液 漏斗 上口倒出 后， 含少 量水 和挥发 出的 环己 醇， 加入 无水氯 化钙 的
37、目 的 是干燥 环己 烯( 或 除水 除醇) 。 (6) 蒸 馏过 程需 用圆 底烧瓶、 温度 计、 接收 器和酒 精灯 ，不 可能 用到 吸滤瓶 和球 形冷 凝 管。 (7) 据反应 可知 ，20 g 理论 上制得 的质 量 为 20 g82 100 16.4 g 。实际得纯净的环己 烯 10 g ，所以本实验所得到的环己烯产率 是 10 g 16.4 g 10% 61% 。 6 2012 山 东理 综 ， 30(1)(2)(3) 实验室 采用 MgCl 2 、 AlCl 3 的混 合溶 液与 过量 氨水 反 应制备 MgAl 2 O 4 ，主 要流 程如 下 ： (1) 为使 Mg 2 、
38、 Al 3 同 时 生 成 沉 淀 ， 应 先 向 沉 淀 反 应 器 中 加 入 _( 填 “A ” 或 “B ”) ， 再 滴加 另一 反应 物 。 (2) 如右图 所示 ，过 滤操 作 中的一 处错 误是_ 。 (3) 判断流程中 沉淀是否 洗 净所用的试 剂是_ 。 高温 焙烧时 ，用 于盛 放固 体的 仪器名 称是_ 。 答案 (1)B (2) 漏 斗下 端 尖嘴未 紧贴 烧杯 内壁 (3)AgNO 3 溶液( 或 硝酸 酸化 的 AgNO 3 溶液) 坩埚 解析 (1) 若要 使二 者同 时 沉淀， 应 向 B 中加 入 A ， 这 样可以 保证 在反 应过 程 中 NH 3 H
39、2 O 始终过量。(2) 漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。(3) 固体表 面吸 附溶 液中 离子(NH 4 、Cl 等) ， 可 取最 后一 次的洗 涤液 ， 加 入 AgNO 3 溶液( 或 硝酸酸 化 的 AgNO 3 溶液) ， 根据洗 涤液 是否 变浑 浊来 判断沉 淀是 否洗 涤干 净。 焙烧固 体 需要高 温， 通常 在坩 埚内 进行。 练出高 分 1 现有一 瓶乙 二醇 和丙 三醇 的混合 物 ， 已知 它们 的性 质如表 所示 ， 据 此将 乙二 醇和丙 三醇 互相分 离的 最佳 方法 是 ( ) 物质 分子式 熔点( ) 沸点( ) 密度(g cm
40、 3)溶解性 乙二醇 C 2 H 6 O 211.5 198 1.11 易溶于 水和 酒精 丙三醇 C 3 H 8 O 317.9 290 1.26 能跟水 、酒 精以 任 意比互 溶 A 萃取 法 B 结晶 法 C 分液 法 D 蒸馏 法 答案 D 解析 根据 表中 的信 息知 乙二醇 和丙 三醇 的沸 点差 别较大 ，因 而选 用蒸 馏法 分离。 2 下列实 验装 置设 计正 确 ， 且能达 到目 的的 是 ( ) 答案 B 解析 A 项， 导管 插入 水 中， 不能防 止倒 吸 ；C 项 ， 不 能用坩 埚从 溶液 中提 取溶质 ；D 项，没 有温 度计 ，不 能用 于分馏 。 3 为提
41、纯 下列 物质( 括号 内为 杂质) 选 用的 试剂 和分 离方 法都正 确的 是 ( ) 物质 试剂 分离方 法 硝酸钾( 氯化 钠) 蒸馏水 降温结 晶 二氧化 碳( 氯 化氢) 饱和碳 酸钠 溶液 洗气 乙醇( 水) 金属钠 蒸馏 NaCl 溶液(Na 2 S) AgCl 过滤 A. B C 只有 D 答案 B 解析 硝酸 钾的 溶解 度受 温度的 影响 较大 ， 而 氯化 钠的溶 解度 受温 度的 影响 较小， 故可 以通过 把混 合物 溶于 蒸馏 水后降 温结 晶的 办法 除去 氯化钠 ， 正确； 二氧 化碳 中混有 的 氯化氢 应通 过饱 和碳 酸氢 钠溶液 除去 ， 错误 ； 金
42、 属钠与 乙醇 和水 都能 发生 反应 ， 错 误；Na 2 S 溶液 和 AgCl 反 应，生 成 Ag 2 S 和 NaCl ， 过滤除 去 Ag 2 S ， 正确 。 4 现有三 组实 验 ： 除 去混 在植物 油中 的水 ； 回收 碘的 CCl 4 溶液 中 的 CCl 4 ； 用食用 酒精浸 泡中 草药 提取 其中 的有效 成分 。以 上实 验采 用的正 确方 法依 次是 ( ) A 分液 、萃取 、 蒸馏 B 萃取 、蒸馏 、 分液 C 分液 、蒸馏 、 萃取 D 蒸馏 、萃取 、 分液 答案 C 解析 植物油 和水互不相 溶，应采用分 液法分离； 碘易溶于 CCl 4 ，故用 蒸
43、馏 法分离； 用酒精 浸取 中草 药中 的有 效成分 ，利 用萃 取原 理。 5 以下除 杂方 法( 括 号内 为少 量杂质) 中， 错误 的是 ( ) A NaCl(Na 2 CO 3 ) ：溶解，滴入 足量 盐酸 ，蒸 发结 晶 B Na 2 SO 4 (NH 4 Cl) ：加热 、 升华 C CO 2 (CO) ： 通过 灼热 CuO 粉末 D H 2 (NH 3 ) ：通 过盛 浓 H 2 SO 4 的洗 气瓶 答案 B 解析 B 项，NH 4 Cl= NH 3 HCl ，属 于分 解反 应， 不属于 升华 。 6 提纯含 有少 量硝 酸钡 杂质 的硝酸 钾溶 液 ， 可以 使用 的方法 为 ( ) A 加入 过量 碳酸 钠溶 液 ，过滤 ，除 去沉 淀 ， 溶液 中补加 适量 硝酸 B 加入 过量 硫酸 钾溶 液 ， 过滤， 除去 沉淀 ， 溶 液中 补加适 量硝 酸 C 加入 过量 硫酸 钠溶 液 ， 过滤， 除去 沉淀 ， 溶 液中 补加适 量硝 酸 D 加入 过量 碳酸 钾溶 液 ，过滤 ，除 去沉 淀 ， 溶液 中补加 适量 硝酸 答案 D 解析 A 项中 加入 过量 碳 酸钠 ， 钠 离子 是新 的杂 质 ， 不易除 去 ； B 项
