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COD测定仪 聚创200型.doc

上传人:dzzj200808 文档编号:4047686 上传时间:2018-12-05 格式:DOC 页数:23 大小:1.40MB
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资源描述

1、 聚创环保 全国统一热线:400-0532-363目 录安全警示和注意事项 3一 引 言 5二 技术参数及性能指标 61. 性能参数 62. 环境及工作参数 63. 配套物品介绍 7三 按键说明 8四 使用前的准备工作 101. 随箱物品清点 112. 防喷罩的组装 113. 实验物品准备 114. 配制试剂 125. 配制标准溶液 12五 仪器的基本操作 13六 COD检测151. 测定过程图解152. 测定流程15七 仪器校准及标定181. 标准溶液的配制182. 标准溶液的预处理 183. 曲线值的校准 20八 曲线的应用211. 多种不同浓度水样的测定212. 相对偏差的校准213.

2、回归曲线的应用21九 常见故障及排除方法 22十 注意事项聚创环保 全国统一热线:400-0532-3632免责 1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。 2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。 质保 1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。 2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需

3、根据仪器故障程度收取适当的成本费用。 3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。 4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务: (1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为; (2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器; (3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器; (4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器; (5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。 聚创环保 全国统一热线:400-0532-3633安全警示和注意事项在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以

4、避免发生危险。以下为手册所提供的安全提示符:以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:聚创环保 全国统一热线:400-0532-3634第一节 引 言 尊敬的用户:您好! 感谢您选用我公司研制生产的200型化学需氧量(COD)便携式快速测定仪。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)简称COD。是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的 氧化剂 量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 有机物 、 亚硝酸盐 、 硫化物 、 亚铁盐 等,但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往

5、作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 本仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。 200型COD便携式快速测定仪,无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求,多项功能并获国家专利,可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。 200型COD便携式速测仪为实验室及野外两用型智能测定仪,产品的设计性能满足国家环境保护行业标准

6、HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法要求。能够广泛的应用于各种行业(工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水)废水的检测。 聚创环保 全国统一热线:400-0532-3635第二节 技术参数及性能指标 1. 性能参数: 1.1 测定方法:快速催化法(铬法) ; 1.2 测定范围:5 1000 mg/L(1000 mg/L时稀释测定) ; 1.3 消解温度:165 1; 1.4 消解时间:10分钟; 1.5 测定时间:30分钟同时测定9支水样; 1.6 抗氯干扰:CL - 1000mg/ L;CL - 2000mg/ L(可选配) ; 1.7 温度示值误差:

7、 2; 1.8 温场均匀性:2; 1.9 消解时间示值误差: 2%; 1.10 曲线参数:内置10条曲线; 1.11 记录存储:可存储200个测定结果。 2. 环境及工作参数: 2.1 环境温度:(5 40); 2.2 环境湿度:相对湿度 85%(无冷凝) ; 2.3 工作电源:AC220V10% / 50Hz;3、配套物品介绍200型COD快速测定仪,是一款操作简单的智能型水质检测仪。具备直观、快速测定水中 COD 的能力。本节介绍仪器及其相关配件,帮助操作者初步了解仪器。备件介绍名称:COD速测仪(200型不配打印机)数 量:1 台;用 途:测试的水样进行消解预处理后进行比色测定,显示 C

8、OD 的测定结果。也可将测定结果进行打保存,但是不可打印。名 称:比色皿;(30mm)数 量:1 盒;(4 支/盒)用 途:用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;聚创环保 全国统一热线:400-0532-3636名 称:反应管;数 量:9 支;用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;名 称:COD消解器(200型配备9孔消解器)数 量:1台(9孔)用 途:对水样进行预处理。名 称:COD专用试剂数 量:各200次用 途:用于水样的预处理,必要时需要配合 硫酸汞 掩蔽剂进行实验。聚创环保 全国统一热线:400-0532-3637第三节

9、 按键说明1、空白键:作用是归零,先将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示T=100(等同于电子称的去皮) ;每次测定水样时,都必须先将空白样品放入比色槽,用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。 2、打印键:当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。 3、通信键:当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果全部上传至电脑,便于用户的分析与统计。传输的内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。 4、测量键:在任一界面按该键,直接返回到测量状态。5、曲线键

10、:在仪器“初始界面” 或“ 测量界面 ”下,按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn值;进入该界面后可用 和 键选择曲线号,修改后按 确定 键保存并退出该界面。6、时间键:聚创环保 全国统一热线:400-0532-3638在仪器的“初始界面” 或“ 测量界面 ”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间; 7、查看键:用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后,用 和 键翻页查看所有存储到仪器中的记录;8、保存键:仪器测定出水样的COD浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;9、校正键:用标准溶液对当前的曲线值(Kv )进行自动校准

11、;第四节 运行前的准备1、通电启动将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上;连接电源并打开比色系统电源开关,屏幕显示如图1所示,该界面称为初始界面;仪器通电启动时,上盖必须处于关闭状态;2、仪器预热初始化完成后,仪器自动进入测量状态,屏幕显示如图2所示,该界面称为测量主界面;在该状态下对仪器预热至少十分钟左右;在初始界面或其他设置界面下,按 测量 键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面;3、使用操作 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白键使屏幕如图3所示;拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;可按 打印 或 保存 键对检测结果进

12、行打印或存储。4、测量界面参数介绍聚创环保200 型 TEL:400-652-7890 图 1C=148.3mg/LT=79.7 A=0.098Kn=01 Kv=1575 图 2C=0 mg/LT=100 A=0Kn=01 Kv=1506 图 聚创环保 全国统一热线:400-0532-3639“C”表示测定水样的COD浓度;“T”表示测定水样的透过率; “A”表示测定水样的吸光度;“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号(仪器中共有50条曲线) ;“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值;仪器中设有10条测量曲线(Kn) 。每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值(Kv) ; 出厂前已将部

13、分曲线号中的曲线值进行了设置,用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时,可按照仪器的校准方法,重新对曲线值进行校准修改。本节我们主要讲述仪器在首次使用时,必须要做的一些前期准备工作,以方便后续的操作。具体如下:1. 随箱物品清点:仪器在出厂时随箱附带了相关备品及配件,请在拆箱后依据仪器装箱清单逐一进行清点与核实。如出现缺失或不符时,请及时与厂家取得联系。2. 实验物品准备:(用户自备)为了方便实验的操作过程,请在使用仪器前,提前准备好以下实验器具及物品:序号 物品名称 规格 数量 单位 备 注1 蒸 馏 水 - 若干 升 配制试剂、标样及清洗器皿2 硫 酸 分析纯 3000 毫升 配制试剂用3

14、 吸 耳 球 中号 1 个 配合移液管取样4 玻璃搅拌棒 - 2 支 配制试剂用5 试 管 刷 - 1 支 清洗实验用反应管6 洗 瓶 1 个 清洗器皿1mL 2 支5mL 4 支7 刻度移液管20mL 1 支用于实验过程中计量取样100mL 2 支500mL 4 支8 烧 杯1000mL 2 支用于盛装试剂及水样100mL 2 支250mL 2 支500mL 2 支9 容量瓶1000mL 2 支用于计量、配置水样和标样100mL 1 支10 量 筒500mL 1 支 配制试剂用1000mL 1 支11 细口试剂瓶(橡胶塞) 500mL 5 支 盛装备用标样5mL 1 支10mL 2 支20m

15、L 2 支50mL 1 支12 大肚移液管100mL 1 支稀释样品及配制标准溶液用250mL 1 支500mL 2 支2500mL 1 支13茶色磨口试剂瓶(玻璃塞)10mL 2 支盛装多余备用试剂聚创环保 全国统一热线:400-0532-3631020mL 2 支50mL 1 支注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。 配制试剂: 在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。 两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装

16、规格: 氧化C1 试剂: C1-200 ;催化C2 试剂:C2-200。C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入150mL蒸馏水,加入10mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。 C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途: 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准

17、; 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验; 对操作人员的分析过程进行确认与评价; 对仪器的整个测量过程进行质量控制。1. 标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。1.1 标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。1.2 标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并

18、混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。2. 标准溶液也可按照以下方法自行配制:依据GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。标准溶液配制方法:称取在 105条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。第五节 仪器的基本操作仪器使用1、测量1 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,C=0 mg/LT=100 A=0Kn=

19、01 Kv=1506 图 聚创环保 全国统一热线:400-0532-36311按空白 键使屏幕如图1所示;(注:该界面为系统的主界面)2 拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;待数据稳定后,可对数据进行记录或者保存。 2、测量记录的保存放入待测样品,待屏幕显示数据稳定后(约35秒钟) ,按保存键,屏幕如图2所示,该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;3、历史记录的查询在主界面按查看键,屏幕如图3所示,此图表示目前共有30条记录,我们正在查看第30条记录,记录的内容是:在2009年10月23日10点12分38秒时,测量的数据是122.34mg/L,可以通

20、过和 键翻页查看所有存储到仪器中的记录。4、历史记录的删除在历史数据查询界面,按设置键,屏幕如图4所示,将询问删除当前记录或者删除全部记录。用户根据需要删除相应的记录。5、历史记录的打印在历史数据查询界面(如图3) ,按打印键即可打印出对应查询的测量记录,打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度,以及打印的时间。 6、历史记录的上传在历史数据查询界面(如图3) ,按通信键即可上传所有的测量记录,上传内容包括: 日期、时间、NO.: 030/030Date:09-10-23Time:10:12:38COD:122.34mg/L 图 2NO.: 030/030Date:09-10-23Time

21、:10:12:38COD:122.34mg/L 图 3删除当前记录删除全部记录 图 聚创环保 全国统一热线:400-0532-36312所测定水样的浓度。 7、时钟的查询在仪器的“初始界面” 或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间;如图5所示。 8、时钟的修改在时钟查询界面(如图5) ,按设置键,可对系统时钟进行修改,通过数字键输入要修改的时钟,修改完毕后按确定键进行保存。9、测量曲线的选择在主界面按曲线键,屏幕如图6所示, 通过 和 键选择需要的曲线参数,并按确认键确认,共有10条曲线可供用户选择,其中,第10条曲线为回归曲线。测量曲线参数的修改在主界面按曲线键,屏幕如图7

22、所示, 通过 和 键选择需要修改的曲线参数,并按设置键,屏幕如图所示,此时通过数字键输入要修改的曲线参数,并按确认键保存,注意,小数点通过设置键输入,输入的数据为6位(含小数点) ,如:要输入的数据为1500,则依次输入 0-0-1-5-0-0,或者依次输入1-5-0-0-.-0(小数点通过设置键输入)10、曲线的自动校正首先,按照四.9所示的方法选择需要自动校正的曲线,然后在主界面按校正键进入校正状态,屏幕如图8所示,将提前备好的已知浓度的样品放入检测池中,待屏幕显示的数据稳定后,按设置键,通过数字键输入标准样品的浓度,并按确认键保存。第六节 COD检测该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是

23、采用催 化快速法。整个的检测大体分为两大部分。09-10-2310:12:38 图 5Kn=0 Kv=1506Kn=1 Kv=1506Kn=2 Kv=1506Kn=3 Kv=1506 图 6Kn=0 Kv=1506Kn=1 Kv=1506.5Kn=2 Kv=1506Kn=3 Kv=1506 图 7校正曲线曲线号:01浓度值:500.00 图 聚创环保 全国统一热线:400-0532-36313第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。试剂: C1

24、试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。比色:3cm 比色皿。1. 测定过程图解:【量取水样2.5mL】【加C1试剂0.7mL】【加C2试剂 4.8mL】【恒温消解】【加蒸馏水2.5mL】【水冷却】【光度比色检测出值】。2. 测定流程:取样操作(ml)浓度范围取原样 加蒸馏水应用曲线1 101000 mg/L 2.5 0 032 1002500 mg/L 1 1.5 04为减少误差,强烈建议用户使用第 1种取样方法!针对不同浓度 COD废水取样方法,具体操作步骤如下:步骤 图 示 操 作 说 明1将仪器从便携箱中取出,打开消解系统开关,消解器自动升温。准备数支反应管,置

25、于冷却架的空冷槽上。到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。2准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;然后分别准确量取各水样2.5mL,依次加入到其他反应管中。样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。3 依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材 C1试剂。 可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。聚创环保 全国统一热线:400-0532-363144 依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材

26、C2试剂并混匀。可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。5将反应管依次放入仪器消解孔中。打开比色系统开关,对其进行预热。将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。6 消解完成; 将各样品依次放到冷却架。 此为空气中冷却。7空气冷却;依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;图中为描述所需,所以分层体现。8将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。此为水中冷却。9

27、水冷却完成;将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。聚创环保 全国统一热线:400-0532-3631510先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。11按 空白 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按 空白键使屏幕 “C=0

28、.000mg/L”。否则重按 空白 键。12C = 148. 3 mg/LT = 79. 7 A = 0.098Kn = 3 Kv= 1575再将 “1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的 COD 值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的 COD 值;样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例

29、所需,无任何意义。注意: 消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用; 水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成; 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在; 比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。第七节 仪器校准及标定该仪器为计量类仪器,所以校准在仪器的使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照本章的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了

30、设置(参考值),用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时,就必须对原曲线值重新进行标定。通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定: 当仪器的测定结果出现偏差时;聚创环保 全国统一热线:400-0532-36316 更换仪器操作人员时; 实验过程中的条件发生改变时; 用标准溶液对仪器检验有误差时。以下过程是对仪器校准和标定的具体方法,操作时请严格按照流程进行:1. 标准溶液的配制:仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册第四节中“5.配制标准溶液”(第 11 页)中的方法自行配制或从厂家购买。将配制好的标准溶液,按

31、照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正,另一个用来检验校正结果。“配制标准溶液” 中两种标准使用溶液为例,选用 500mg/L 和 100mg/L两个浓度点举例说明校准的过程。2. 标准溶液的预处理:标准溶液配制完成后,按照以下步骤进行预处理:步骤 图 示 操 作 说 明1打开消解系统开关,消解器自动升温。准备三支反应管,置于冷却架的空冷槽上。到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器

32、皿,必须要清洗干净;如有条件可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水洗干净烘干后使用。2准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;然后再分别准确量取两种标准使用溶液 2.5mL,依次加入到其他反应管中。样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗防止样品间的交叉污染。3 依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材 C1试剂。可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。4 依次向各反应管中加入4.8mL 的专用耗材 C2试剂并混匀。可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,

33、所以分层体现。聚创环保 全国统一热线:400-0532-363175将反应管依次放入仪器消解孔中打开比色系统开关,对其进行预热。将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。6消解完成后仪器报警提示;将各样品依次放到冷却架。此为空气中冷却。7空气冷却完成后依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;图中为描述所需,所以分层体现。8将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。此为水中冷却。9水冷却完成后将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。反

34、应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。聚创环保 全国统一热线:400-0532-3633. 曲线值的校准:按照以上流程,将标准溶液处理完成后,即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下:步骤 图 示 操 作 说 明1先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。2按【空白】键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3

35、秒,读数稳定后按【空白】键,使屏幕“C=0.000mg/L”。否则重新按【空白】键。3将“1”号比色皿(浓度为100mg/L 标准溶液)放入比色槽中关闭上盖。按【 校正】 键,显示屏将如图所示。先删除当前浓度值,然后手动输入“1”号比色皿中标准溶液的浓度值 100,再按【确定】键自动回到测量界面。样品放入比色槽,关闭上盖,稍停顿2-3 秒使读数稳定后再按【校正】键;样品的比色和校正过程应紧凑完成;图中的参数为举例所需无任何意义;该过程完成后,仪器将根据标准溶液的浓度,自动将曲线值 Kv 进行修改,完成校准和标定过程。4将“2”号比色皿(浓度为500mg/L 标准溶液)放入比色槽中并关闭上盖;此

36、时主机将显示标准溶液 2的 COD 浓度。样品放入比色槽关闭上盖稍停顿 2-3秒后再记录读数;样品的比色过程应紧凑完成;主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的 COD 浓度,可用以验证仪器的校准结果。5得到标准溶液 2 的测定浓度后,对校准和标定结果进行判断;将标准溶液 2 的理论浓度(500mg/L)和仪器所测量的浓度进行对比,如果误差超过5%,说明标定过程失败,必须重新进行;如果对比误差在5% 范围内,代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项:标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差;操作人员对操作过程

37、不熟练、不规范,或者出现了操作失误;对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。聚创环保 全国统一热线:400-0532-363第八节 曲线的应用在本仪器中共设有 10 条测定曲线,在出厂时部分曲线已由厂家进行了设置。在仪器的日常使用中,曲线可由用户自己灵活的设置和使用。很多用户在实验室分析数据时会发现一个现象,就是不同类型的废水在不同浓度时所应用的曲线会发生变化,而且这种变化具有规律性,属于正常现象。但是如果要手工记下各种浓度时的曲线的变化趋势,则会给操作人员带来不必要的麻烦。这个问题困扰着很多的科研人员。1. 多种不同浓度水样的测定:很多用户

38、尤其是科研单位、大型企业用户,时常会发现一个问题,就是用同一个曲线来测定不同成份的废水时会存在差别,看似像系统误差。以前我们的解决办法是,将仪器所测定的结果直接乘以一个校正系数,然后再记录下来作为测定数据,这样做非常麻烦。当遇到这样的问题,可直接应用我们为用户提供的备用曲线,即可轻松解决这个问题。例如:一个药厂的污水处理厂,在污水处理的各个环节浓度差别很大,假设在测定之前需要分别进行稀释20、10、5、2 倍后测定,那么怎样来灵活应用仪器来进行测定呢? 假设选择、定义 11、12、13、14 号曲线分别指向 20、10、5、2 的稀释倍数; 计算出分别乘以各稀释倍数后的曲线数值。假设稀释前的曲

39、线值为 1505,那么稀释 20 倍的曲线值为30100。因为仪器的曲线数值修改范围在 0.001-9999 之间, 这样可以将第 11 条曲线修改为 30.1,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L” ; 同上面的方法,第 12 条曲线改为 15.5,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”; 第 13 条曲线为 7525,第 14 条曲线为 3010,测定出的结果单位是“mg/L”; 以后再进行测定不同的排放口水样的时候,直接选择不同的曲线测定即可。2. 相对偏差的校准:有一些用户会发现这样的情况,仪器某条校准后的曲线值,当测定标样时非常准确。而在测定具体的某种污水时会有一

40、些偏差。所测定的数值与回流法相比,会出现整体偏小或者整体偏大的情况。当遇到这种情况的时候,备用曲线就能解决这样的问题。例如:有一个焦化厂用仪器在测定 COD 过程中,发现一个车间排放的废水测定的结果与回流法的数值总偏小 8%,这时可以选择一条备用曲线专门用来测定这个车间的废水。曲线的具体修改方式为: 查看当前使用的曲线值,假设为 1573,可计算:1573 * 1.08 = 1699; 选择任意一条备用曲线,将原曲线值修改为 1699 并保存; 或者在仪器上比色时用“校正”功能,输入回流法测定出的浓度值自动校正出曲线值; 以后再测定该车间污水时,可直接调用该曲线即可。3. 回归曲线的应用:仪器

41、中的10号曲线为回归曲线,曲线中设有五个回归点,可自动校准和设定,无须用户进行计算。特别适用于精度要求较高的科研单位。用户可以根据自身需要设定回归曲线用途。下面我们举例说明,详细讲述一下回归曲线的校准方法。回归曲线校准完成后才能使用。 准备 5 个已知浓度的 COD 标准样品(不多于 5 个),根据实验方法对其进行预处理; 处理完成后依次倒入比色皿,并由小到大进行编号。浓度如下: 操作过程;聚创环保 全国统一热线:400-0532-36320步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明1 主机开机后进入测量状态;C = 148. 3 mg/LT = 79. 7 A = 0.098Kn = 3 Kv=

42、1575在测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需无意义;2按【曲线】 键进入“选择曲线”界面选择曲线曲线号:3曲线值:1565.0选择回归曲线。这里我们假设使用50号回归曲线;图中参数为举例所需无意义;3 进入到 10号回归曲线,按【确定】键保存曲线设置;回 归 曲 线No。:10 Kv= 1050A1 =0.200 Kv= 1050A1 =0.400 Kv= 1050A1 =0.600 Kv= 1050A1 =0.800 Kv= 1050A1 =1.000 Kv= 1050自动进入到回归曲线并显示五个回归点;4 修改曲线号后,退回到测量界面;C = 148. 3 mg/LT = 79.

43、 7 A = 0.098Kn =95 Kv= 1050选择曲线后,开始回归曲线的标定过程;图中参数为举例所需无意义;5将 0 号比色管(空白)放入主机比色槽,按【空白】键;C = 0.000 mg/LT = 100 A = 0.000Kn =95 Kv= 1050用空白溶液对仪器进行校零;6将1号比色管(50mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据曲线号:11C1=51.65 mg/L图中参数为举例所需无意义。7按【设置】键,将C1数据修改成:50.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。C = 50. 00 mg/LT = 79. 7 A = 0.098Kn = 3 Kv= 1575图中参数为举例所需无意义8将2号比色管(100mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据曲线号:11C2=115.50 mg/L图中参数为举例所需无意义。9按【设置】键,将C1

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