1、考 核 及 格 标 准 ： 8 0 分 ,且 带 *的 必 须 正 确 。精 密 仪 器 组 培 训 考 核 试 题 集部 门 ： 姓 名 ： 成 绩 ： 一 、 填 空 题 （ 6 6 分 ， 每 题 6 分 ）1 、 流 动 相 的 p H值 应 控 制 在 之 间 ， 当 色 谱 系 统 中 需 使 用 p H值 大 于 8的 流 动 相 时 ， 应 选 用 ； 当 色 谱 系 统 中 需 使 用 p H值 小 于 2 的 流动 相 时 ， 应 选 用 。2 、 剩 余 检 品 按 月 存 放 ， 暂 存 期 至 少 为 个 月 。3 、 HPLC法 中 ， 除 另 有 规 定 外 ，
2、流 速 一 般 为 。4 、 对 照 品 或 标 准 品 自 冰 箱 中 取 出 后 ， 必 须 放 置 至 ， 然 后 才 可 以 在 分 之 一 天 平 上 称 量 ， 新 开 启 的 在 使 用 后 ， 必 须 标 注 。5、 对 照 或 标 准 溶 液 需 要 保 存 的 ， 其 有 效 性 必 须 经 ， 确 定 后 方 可使 用 。6 、 在 系 统 适 用 性 试 验 中 ： 分 离 度 除 另 有 规 定 外 ， 待 测 组 分 与 相 邻 共 存物 之 间 的 分 离 度 应 ； 拖 尾 因 子 除 另 有 规 定 外 ， 应 在 之间 。7 、 对 于 要 求 梯 度 洗
3、脱 的 样 品 ， 在 样 品 分 析 前 必 须 进 行 ， 以 辨认 杂 质 峰 ， 如 洗 脱 过 程 中 基 线 漂 移 较 大 ， 亦 可 对 色 谱 图 进 行 处理 。8 、 配 制 好 的 流 动 相 应 通 过 u m滤 膜 滤 过 ， 用 前 必 须 ， 否 则 容 易在 系 统 内 ， 影 响 泵 的 工 作 、 、 检 测 器 的 灵 敏 度以 及 等 。 对 于 规 定 p H值 的 流 动 相 ， 应 使 用 进 行 调 节 ，除 另 有 规 定 外 ， 偏 差 一 般 不 超 过 p H单 位 。* 9 、 当 两 份 平 行 测 试 样 品 检 验 结 果 一
4、份 合 格 、 另 一 份 不 合 格 时 ， 不 得 将其 ， 应 视 为 。 两 份 平 行 测 试 样 品 检 验 结 果 相 对 偏 差 应 。1 0 、 在 出 现 检 验 结 果 、 检 验 结 果 时 应 启 动 OOS。1 1 、 配 制 好 的 流 动 相 应 及 时 记 录 ， 记 录 应 包 括 ： 、 、 、 等 ， 配 制 好 的 流 动 相 应 储 存 于 中 ， 避 免 直 射 ， 有 效 期 一 般 为 。* 1 2 、 外 标 法 求 组 分 含 量 计 算 公 式 ： 。* 1 3 、 内 标 法 求 组 分 含 量 计 算 公 式 ： 。1 4 、 相 对
5、 偏 差 计 算 公 式 ： 。* 1 5 、 相 对 标 准 偏 差 计 算 公 式 ： 。1 6 、 调 整 流 动 相 组 分 比 例 时 ， 以 组 分 比 例 较 低 者 （ 小 于 或 等 于 5 0 %） 相对 改 变 量 不 超 过 %且 绝 对 改 变 量 不 超 过 %为 限 ， 如 %相 对 改 变的 数 值 超 过 1 0 %， 则 改 变 量 以 %为 限 。1 7 、 一 般 情 况 下 ， 对 于 反 相 色 谱 柱 ， 如 使 用 缓 冲 液 或 含 盐 溶 液 作 为 流 动相 ， 在 试 验 结 束 后 ， 应 用 %的 甲 醇 /乙 腈 -水 溶 液 冲
6、洗 ， 使 色 谱 柱内 的 盐 完 全 溶 解 洗 脱 出 。 如 色 谱 柱 需 长 期 保 存 ， 反 相 柱 可 以 贮 存 于 中 ， 并 将 色 谱 柱 两 端 ， 以 免 干 燥 ， 保 存 。1 8 、 精 密 仪 器 室 温 湿 度 一 般 控 制 在 ： 。1 9 、 原 料 药 的 含 量 （ %） ， 如 未 规 定 上 限 时 ， 系 指 不 超 过 。2 0 、 “ 精 密 称 定 ” 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 之一 ； “ 称 定 ” 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 之 一 ； 取 用量 为 “ 约 ”
7、 若 干 时 ， 系 指 取 用 量 不 得 超 过 规 定 量 的 。2 1 、 高 效 液 相 色 谱 系 统 的 适 用 性 试 验 通 常 包 括 、 、 重 复 性 和 等 四 个 指 标 。2 2 、 称 取 “ 0 .1 g ” ， 系 指 ； 称 取 “ 2 .0 0 g ” 系 指 。2 3 、 标 准 缓 冲 液 最 好 新 鲜 配 制 ， 在 化 学 腐 蚀 密 闭 的 容 器 中 一 般 保 存 个月 ， 如 发 现 混 浊 、 发 霉 或 沉 淀 等 现 象 ， 不 能 继 续 。2 4 、 取 与 供 试 品 溶 液 PH值 较 接 近 的 第 一 种 标 准 缓
8、冲 液 对 仪 器 进 行 ，使 仪 器 示 值 与 列 表 数 值 一 致 。 仪 器 定 位 后 ， 在 用 第 二 标 准 缓 冲 液 核 对 仪器 示 值 时 ， 误 差 应 不 大 于 PH值 。2 5 、 实 验 室 偏 差 指 由 于 任 何 与 检 验 过 程 相 关 的 因 素 所 引 起 的 检 验 结 果 偏差 ， 包 括 取 样 、 、 、 、 等 问 题 引 起 的 偏 差 。二 、 选 择 题 （ 1 4 分 ， 每 题 2 分 ）* 1 、 以 硅 胶 为 载 体 的 键 合 固 定 相 的 使 用 温 度 通 常 不 超 过 ， 为 改 善分 离 效 果 可 适
9、 当 提 高 色 谱 柱 的 使 用 温 度 ， 但 不 宜 超 过 。A.4 0 6 0 B.3 5 4 5 C.4 5 5 5 D.4 5 6 5 2 、 反 相 色 谱 柱 长 为 1 5 0 mm， 使 用 缓 冲 液 作 为 流 动 相 ， 在 试 验 结 束 后 ，应 用 ml的 低 浓 度 的 甲 醇 /乙 腈 -水 溶 液 冲 洗 。A.2 0 ml B.2 5 ml C.1 5 ml D.3 0 ml3 、 磷 酸 盐 、 醋 酸 盐 缓 冲 液 溶 液 发 霉 变 质 ， 应 尽 量 新 鲜 配 制 使 用 ， 如 确需 贮 存 ， 可 在 冰 箱 内 冷 藏 ， 并 在
10、天 内 使 用 ， 用 前 应 重 新 滤 过 。A.3 天 B.5 天 C.1 5 天 D.一 个 月4 、 流 动 相 两 组 分 为 3 5 :6 5 ， 按 流 动 相 比 例 组 分 调 节 规 则 ， 那 3 5 %的 最 大相 对 改 变 量 为 。A.1 7 .5 % B.1 2 .5 % C.1 0 .5 % D.1 0 %* 5 、 采 样 外 标 法 时 ， 通 常 取 各 品 种 项 下 的 对 照 溶 液 ， 连 续 进 样 次 ， 除另 有 规 定 外 ， 其 峰 面 积 测 量 值 的 相 对 标 准 偏 差 应 。A.6 次 2 % B.5 次 2 % C. 6
11、 次 1 % D. 5 次 1 %6 、 对 于 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 固 定 相 的 反 相 色 谱 系 统 ， 流 动 相 中 有机 溶 剂 的 比 例 通 常 应 不 低 于 ， 否 则 C1 8 链 的 随 机 卷 曲 将 导 致 组 分 保 留值 变 化 ， 造 成 色 谱 系 统 不 稳 定 。A.2 0 % B.1 5 % C.1 0 % D.5 %7 、 实 验 时 温 度 ， 未 注 明 者 ， 指 在 下 进 行 。A、 2 0 3 0 B、 1 0 3 0 C、 2 5 3 0 D、 1 5 2 58 、 阴 凉 处 系 指 不 超 过 。A、 2
12、0 B、 3 0 C、 2 5 D、 1 59 、 冷 处 系 指 。A、 2 8 B、 2 1 0 C、 5 1 0 D、 5 81 0 、 水 浴 温 度 指 ， 热 水 温 度 指 。A、 9 8 1 0 0 ， 6 0 7 0 B、 9 0 9 5 ， 6 0 7 5 C、 9 8 1 0 0 ， 7 0 8 0 D、8 0 9 0 ， 4 0 5 0三 、 计 算 题 （ 2 0 分 ， 每 题 1 0 分 ）* 1 、 某 物 质 检 测 用 流 动 相 ： 0 .0 2 mo l/L磷 酸 二 氢 钠 ： 甲 醇 =3 :1 ， 目 前 实 验需 要 3 0 0 0 ml， 那
13、么 磷 酸 二 氢 钠 需 要 称 取 多 少 克 ？ （ 保 留 至 1 位 小 数 ）* 2 、 对 照 品 称 量 ： 4 8 .8 0 mg ； 对 照 品 含 量 ： 9 4 .2 %； 对 照 品 峰 面 积 ：1 9 9 2 8 1 9对 照 品 稀 释 步 骤 ： 对 照 品 +流 动 相 定 容 至 5 0 ml， 再 移 取 1 0 ml至 5 0 ml，摇 匀 即 得 。制 剂 装 量 ： 0 .1 3 8 8 g ， 规 格 为 0 .1 2 5 g ； 制 剂 供 试 品 称 量 ： 1 1 4 .8 mg ；供 试 品 峰 面 积 ： 2 1 5 6 4 8 0供
14、试 品 稀 释 步 骤 ： 供 试 品 +流 动 相 定 容 至 1 0 0 ml， 再 移 取 1 0 ml至 5 0 ml，加 流 动 相 定 容 ， 摇 匀 即 得 。 计 算 供 试 品 的 含 量 。 （ 保 留 至 1 位 小 数 ）3 、 内 标 物 称 量 ： 8 0 .1 mg ； 稀 释 步 骤 ： 内 标 物 +缓 冲 液 定 容 至5 0 ml， 对 照 品 称 量 ： 2 1 .8 5 mg ； 对 照 品 含 量 ： 6 9 .8 %； 对 照 品 峰 面积 ： 2 1 9 7 0 6 6 ； 内 标 物 峰 面 积 ： 7 4 6 7 9 4对 照 品 稀 释 步
15、 骤 ： 对 照 品 +流 动 相 定 容 至 5 0 ml， 移 取 5 ml至 5 0 ml量瓶 中 ， 再 加 内 标 溶 液 2 ml， 用 流 动 相 定 容 ， 摇 匀 即 得 。 供 试 品 称 量 ： 2 2 .6 9 mg ； 供 试 品 峰 面 积 ： 2 2 5 1 8 5 4 ； 内 标 物 峰 面积 ： 7 4 3 3 9 3供 试 品 稀 释 步 骤 ： 供 试 品 +流 动 相 定 容 至 5 0 ml， 移 取 5 ml至 5 0 ml量瓶 中 ， 再 加 内 标 溶 液 2 ml， 用 流 动 相 定 容 ， 摇 匀 即 得 。计 算 供 试 品 的 含 量
16、。 （ 保 留 至 1 位 小 数 ）4 、 立 式 计 算 下 列 一 组 数 据 的 标 准 偏 差 和 相 对 标 准 偏 差 。1 9 9 8 1 9 9 1 1 9 8 8 1 9 9 3 1 9 8 0四 、 简 答 题 ：1 、 简 单 描 述 你 所 用 设 备 的 日 常 维 护 保 养 。2 、 管 路 中 气 泡 ， 如 何 处 理 ？ （ 详 细 ）3、 柱 压 在 开 机 使 用 时 ， 数 值 较 小 或 为 零 ， 一 般 是 什 么 原 因 引 起 ， 如 何排 除 ？ （ 详 细 ）4、 流 动 相 脱 气 有 何 目 的 ？5、 检 测 新 物 质 的 有 关 杂 质 时 ， 一 般 情 况 下 如 何 操 作 ？6 、 简 单 描 述 检 验 过 程 的 信 息 包 括 哪 些 内 容 需 要 核 对 。
