1、ICS 73.080Q 51 备案号: DB 23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/T XXXX201X石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量的测定 X 射线荧光光谱法（报批稿）201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施黑 龙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB23/T XXXX201X目 次前言 II1 范围 12 规范性引用文件 13 方法原理 14 仪器和材料 15 取样及试样的制备 16 测量 27 分析结果的计算 38 精密度 39 质量保证与控制 4DB23/T XXXX201XI前 言本标准根据 GB/T 1.1-2009 给
2、出的规则起草。本标准由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）起草。本标准主要起草人：商金鹏、林岚、李雷、刘卓鑫、马延宾、刘玉华、高成伟、刘莉、韩慧颖、刘璐、梁诺淳、陈丽丽。本标准为首次发布。DB23/T XXXX201X0石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量的测定 X 射线荧光光谱法1 范围本标准规定了石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量测定的 X 射线荧光光谱法的仪器和材料、取样及试样的制备、测量、分析结果的计算、精密度和质量保证与控制。本标准适用于石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素的测定。2 规范性引用文件下列
3、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法GB 8170 数据修约规则与极限数值的标示和判定3 方法原理由光管发生的初级 X 射线束照射在试样上，借助高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的 X 射线荧光按光子能量分离 X 射线光谱线，根据各元素能量的高低来进行定性分析，根据分析试样中元素谱线的强度进行定量分析。4 仪器和材料4.1 能量色散型X射线荧光光谱仪，W靶光管。4.2 氧化锆球研磨机及碳化钨磨盘。4.3 压
4、片机，可提供30kN压力。4.4 粘结剂，硬脂酸或黄蜡粉等(分析纯)。4.5 分样器。4.6 恒温干燥箱，控温精度2。 4.7 标准筛，75m和63m。5 取样及试样的制备5.1 取样按照 GB/T 2007.1 规定进行。5.2 试样制备DB23/T XXXX201X15.2.1 将所取试样经过破碎研磨处理后使其全部通过 75m 孔径的筛，用分样器分取不少于 100g 的试样，并于 1052恒温干燥 2h。5.2.2 取 4g5g 试样于压片机中压片，压力 20kN、保压时间 30s。如果样品无法压成片，则将试样粉碎至全部通过 63m 孔径的筛，取 4g5g 试样，加入 1%的粘结剂充分研磨
5、，取研磨好的试样于压片机中压片。6 测量6.1 校正 6.1.1 背景校正对于常量元素可选择一个或两个背景。测量元素的净强度按公式（1）计算。(1)bpII -测量元素的 X 射线荧光净强度；Ip -未扣除背景时测量元素的 X 射线荧光净强度；Ib - 测量元素的 X 射线荧光背景强度（两点背景取其平均值）。6.1.2 仪器漂移校正通过测量校准样品校正仪器漂移。校正后的荧光强度按公式（2）和公式（3）计算。f (2)nI1f -漂移校正分数；I1 -校准样品在建立校准曲线时测得的强度；In -测量样品时校准样品在用同一校准曲线时测得的强度；f (3)mcIIc -校正后的强度；Im -测量强度
6、；6.1.3 标准曲线绘制选择标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列，且必须采用湿法化学方法对校准样品进行标定，并按照5.2要求制备校准样片。6.2 光谱测量6.2.1 X 射线荧光光谱仪准备将 X 射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据 X 射线管型号调节管电压和管电流。根据 X 射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。仪器参考条件见表 1。DB23/T XXXX201X2表 1 各元素的参考测量条件元素 谱线 光管条件 检测器 计数器 谱峰测量时间/SMg Kal 5kV，600A SDD Ne 200Al Kal 5kV，600A SDD Ne 200Si
7、Kal 5kV，600A SDD Ne 200K Kal 15kV，200A SDD Ne 200Ca Kal 15kV，200A SDD Ne 200Fe Kal 15kV，200A SDD Ne 200注：SDD 为硅漂移探测器，Ne 为封气式正比计数器6.2.2 测量校准样品测量校准样品中分析元素的 X 射线强度。如与建立曲线时的强度不同，必须进行仪器漂移校正或者重新建立曲线。6.2.3 测量未知样品按照 5.2 要求制备试样片，启动定量分析程序，测量试样中各元素 X 射线强度，计算试样中元素含量。7 分析结果的计算测量标准样品的 X 射线强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程。二次方
8、程可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数 a、b、c 和谱线重叠校正系数 ，并保存在计算机的定量分析软件中根据未知样品的 X 射线强度，由计算机软件按照公式（4）计算含量并打印出测量结果，计算结果保留两位小数，数字修约按 GB 8170 执行，采用修约值比较法。(4)cbIa2式中： -试样中元素的含量；I -元素的 X 射线强度；a、 b、 c -校正曲线常数。8 精密度 精密度要求应符合表 2 要求。表 2 各元素的重复性组分 MgO Al2O3 SiO2 K2O CaO Fe2O3重复性 5% 2% 2% 2% 2% 2%DB23/T XXXX201X39 质量保证与控制应用标准样品或监控样品，使用时应至少每半年校核一次本方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后重新进行校核。
