1、.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 1 科室: 姓名:考 核 项 目 pH 值 检测方法及依据 玻璃电极法考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 pH 计考核地点 实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、方法原理: 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在 25理想条件下,氢离子活度变化 10 倍,使电动势偏移 59. 16mV,根据电动势的变化测量出 pH 值。二、操作步骤:1、使用前将测量电极插座处拔去 Q9 短路插头,插上复合电极,打开电源,将开关旋钮调到 pH 档,调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液
2、温度值。把斜率调节旋钮顺时针调 到底。然后将仪器预热半小时。2、仪器标定,把清洗过的电极插入 pH=6. 86 的缓冲溶液中,调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致。用蒸馏水清洗电极,再插入 pH=4. 00(或 pH=9. 18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的 pH 值一致。重复次过程直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。标定完成后 24 小时内不用再标定。3、测定水样,若被测溶液与定位溶液温度不相同时,用温度计测出被测溶液温度值,调节“温度”旋钮,使白线对准被测溶液的温度值。若被测溶液与定位溶液温度相同时,省去次过程
3、。然后将电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的 pH 值。三、现场提问:1、pH 值是否在每次测定前都应进行标定?答:标定好之后 24 小时内可以不进行标定,但是超过必须每次标定。2、pH 值电极如何保存?答:玻璃电极保存在饱和氯化钾溶液中。考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 2 科室: 姓名:考 核 项 目 悬浮物 检测方法及依据 重量法 GB11901-1989考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器设备名称 万分之一天平考核地点 天平室 考核时间操作演示过程描
4、述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、 方法原理:不能通过孔径 0.45m 滤膜的固体物。用 0.45m 滤膜过滤水样,经 103-105烘干后得到不可滤残渣(悬浮物)含量。二、操作步骤:1、滤膜准备:用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放入事先恒重的称量瓶里,移入烘箱于 103-105烘干 0.5h后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用镊子固定好。以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。2、测定:量取充分混合均匀的试样 100ml 抽滤过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次 10ml 蒸馏水连续洗涤三次
5、,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于 103-105下烘干 1h 后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、沉量,直至两次称量的重量差0.4为止。三、计算公式:C=式中:C水中悬浮物的含量(mg/L)A悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g)B滤膜+称量瓶重量(g)V试样体积(ml)四、现场提问:1、漂浮或浸没的不均匀固体物质是否属于悬浮物质?是否应除去?答:不属于悬浮物质,应该除去。2、贮存水样时是否要加固定剂?答:不加任何固定剂。考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日(A-B)XXV.X
6、X 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 3 科室: 姓名:考 核 项 目 色度 检测方法及依据生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 碘量瓶考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定 1mg/l 铂【以(PtCl 6) 2-形式存在】所具有的颜色为 1 个色度单位,称为 1 度。即使轻微浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。操作步骤:(1)取 50ml 透明的
7、水样与比色管中。如水样色度过高,可取出少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 (2)另取比色管 11 支,分别加入铂-钴标准溶液0ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml,3.50ml,4.00ml,4.50ml,和5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,配置成色度为 0 度,5 度,10 度,15 度,20 度,25 度,30 度,35 度,40 度,45 度和 50 度的标准色列,可长期使用。 (3)将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。计算: 色度=铂-钴标准溶液用量 ml500/水样体积 m
8、l考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 4 科室: 姓名: 考 核 项 目 氨氮 检测方法及依据 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 分光光度计考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420nm 处测量吸光度。二、操作步骤:绘制校准曲线 取 8 支 50mL 比色管,按表 1
9、制备标准系列。表 1管号 0 1 2 3 4 5 6 7标准溶液,ml 0.0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00氨含量,g 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100按表 1 准确移取相应体积的标准使用液,加水至标线,在各管中分别加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入 1.5mL 纳氏试剂(2.5 ),摇匀。放置 10min 后,在波长 420nm 下,用 20mm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(g)为横坐标,扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 样品测定取 50ml 经过预处理的样品溶液于 50mL
10、 比色管中,加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入 1.50mL 纳氏试剂,摇匀,放置 10min 后,在波长 420nm,用 20mm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。空白实验 用水代替水样,按与样品测定相同步骤测定吸光度。三、计算: .四、现场提问问:采用絮凝沉淀法,滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,应怎样过滤?答:定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml) 。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 5 科室:
11、 姓名: 考 核 项 目 溶解氧 检测方法及依据 碘量法 GB/T7489-1987考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 碘量瓶考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。操作步骤:(1)溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 1ml 硫酸锰溶液、2ml 碱性碘化钾溶液,改好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物
12、降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。一般在取样现场固定。 (2)析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml 硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 (3)滴定:移取 100.0ml 上述溶液与 250ml 锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液的用量。计算: 溶解氧=M*V*8*1000/100M:硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) N:滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)问:如果水样中含有氧化性物质,应怎样去除?答:预先与水样中加入硫代硫酸钠去除。考核
13、结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 6 科室: 姓名: 考 核 项 目 电导率 检测方法及依据 大气降水电导率的测定方法 GB/T13580.3-1992考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 电导率仪考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:操作步骤:用水冲洗数次电导池,再用水样冲洗后,装满水样,测定溶液的电阻 Rkcl,更换标准液后在进行测定,重复数次,使电阻稳定在2%范围内,取其平均值。由已知电导池常数 Q,得出水样电导率 K,同时记录测
14、定温度。计算:电导率=电导池常数/水样电阻=1413 Rkcl/R注意事项: 2、最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导率常数。2、如使用已知电导池常数的电导池,不需测定电导池常数,可调节好仪器直接测定,但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。问:测定电导率的水样的应怎样保存?答:水样采集后应尽快分析,如果不能再采样后及时进行分析,样品应贮存于聚乙烯瓶中,并满瓶封存,与 4冷暗处保存,在 24h 内完成测定,测定前应加温至 25,不得加保存剂。考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 7 科室: 姓名:考
15、 核 项 目 高锰酸盐指数 检测方法及依据 GB 11892-89考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 酸式滴定管、水浴考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热 30min,高锰酸钾样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。操作步骤:(1)吸取 100.0ml 经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至 100ml) ,置于 250ml 锥形瓶中,加入 50
16、.5ml 硫酸,用滴定管加入 10.00ml 高锰酸钾溶液,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内302min(水浴沸腾,开始计时) 。 (2)取出后用滴定管加入 10.00ml 草酸纳溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持 30s 不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。 (3)空白试验:用 100ml 水代替样品,按步骤 1、2 测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。 (4)向空白试验滴定后的溶液加入 10.00ml 草酸钠溶液。如果需要,将溶液加热至 80。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持 30s 不退。记录下消耗高锰酸钾溶液的体积。计算:高锰酸盐指数(1mn)以每升样
17、品消耗毫克氧数来表示(O 2,mg/L)1Mn=【(10+V1)10V2-10】C81000100式中 V1-样品滴定时,消耗高锰酸钾溶液体积,ML; V2-标定时,所消耗高锰酸钾溶液体积,ML;C-草酸钠标准溶液,0.0100mol/L考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日.XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 8 科室: 姓名: 考 核 项 目 六 价 铬 的 测 定 检测方法及依据 二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-1987考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 分光光度计考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示
18、过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:操作原理:在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长 540nm 处进行分光光度测定。操作步骤:1.样品预处理2.取适量(含六价铬小于 50ug)无色透明试份,置于 50ml 比色管中,用水稀释至标线。加入 0.5ml 的硫酸溶液和 0.5ml 磷酸溶液,摇匀。加入 2ml 显色剂,摇匀,5-10min 后,在 540nm波长处,用 10 或 30mm 的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测定的吸光度后,在校准曲线上查得六价铬含量。3.校准 向一系列 50ml 比色管中加入 0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00
19、、6.00、8.00、和10.00ml 铬标准溶液,用水稀释至标线,按照步骤 2 进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。计算:六价铬的含量 c(mg/L) c=m/v m-由校准曲线查得的试份含六价铬量 ugv-试份的体积 ml六价铬含量低于 0.1mg/L,结果以三位小数表示,六价铬含量高于 0.1mg/L 结果用三位有效数字表示注意事项:1、问:六价铬的水样的应怎样保存?答:实验室样品应该用玻璃瓶采集,采集时,加入氢氧化钠,调节 PH 约为 8,并在采集后尽快测定,如放置,不要超过 24h.2、问:混浊、色度较深水样如何前处理?答:取适量样品(含六
20、价铬小于 100ug)于 150ml 烧杯中,加水至 50ml,滴加氢氧化钠溶液,在调节 ph 为 7-8,在不断搅拌下,加入氢氧化锌共沉淀剂至溶液 ph 为 8-9,将此溶液转入到.100ml容量瓶中,用水稀释至标线,用慢速滤纸干过滤,弃去 10-20ml 初滤液,取 50ml 滤液共测定。3、问:如何消除硫代硫酸盐等还原性物质?答:取适量样品(含六价铬少于 50ug)于 50ml 比色管中,用水稀释至标线,加入 4ml 显色剂,混匀,放置 5 分钟后,加入 1ml 硫酸溶液,摇匀。5-10min 后,在 540nm 波长处,用 10-30mm 光程的比色皿,用水做参比,测定吸光度,扣除空白
21、试验测定的吸光度后,从校准曲线查的六价铬含量,用同法做校准曲线。 考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:.技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 9 科室: 姓名: 考 核 项 目 溶解性总固体 检测方法及依据生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 水浴锅考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不
22、溶性微粒等。烘干温度一般采用 1053。但105的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用 1083的烘干温度,可得到较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。操作步骤:(1)将蒸发皿洗净,放在 1053烘箱内 30min,取出,于干燥器内冷却30min;在分析天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过 0.0004g) ;将水样清液用滤器过滤。用分度吸管吸取过滤水样 100ml 于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积
23、;将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底) ,将蒸发皿移入1053烘箱内 1h 后取出,干燥器冷却 30min,称量;将称过质量的蒸发皿放入 1053烘箱内 30min,干燥器内冷却 30min,称量,直至恒定质量。计算: 溶解性总固体的质量浓度 mg/L =(蒸发皿和溶解性总固体的总质量 g-蒸发皿的质量 g)XX/水样的体积 ml考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 .审批意见:技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 10 科室: 姓名: 考 核 项 目 水温 检测方法及依据水温的测定温度计或颠倒温度计测定法 GB/13195-91考核方式 操
24、作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 水温计考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:在水样采集现场,利用专门的水银温度计,直接测量并读取水温。操作步骤:(1)表层水温的测定:将水温计投入水中至待测深度,感温 5min 后,迅速上提并立即读数,从水温计离开水面至读数完毕应不超过 20s,读数完毕后,将筒内水倒净;(2)水深在 40m 以内水温的测定:将深水温度计投入水中,与表层水温测定相同步骤进行测定;(3)水深在 40m 以上水温的测定:将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器,投入水中至待测深度,感温 10min 后,由“使锤”作用,打
25、击采水器的“撞击开关” ,使采水器完成颠倒动作。感温时,温度计的贮泡向下,断点以上的水银柱高度取决于现场温度,当温度计颠倒时,水银在断点断开,分成上、下两部分,此时接受泡一端的水银柱示度,即为所测温度。上提采水器,立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数,分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插作成)得相应的校正值。计算:颠倒温度计的还原校正值 K=(主温计经器差校正后的读数-辅温计经器差校正后的读数)(主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度 0处的水银容积)【1+(主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度 0处的水银容积)水银与温度计玻璃的相对膨胀系数】水
26、银与温度计玻璃的相对膨胀系数主温计经器差校正后的读数 T+还原校正值 K=实际水温考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:.技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 11 科室: 姓名: 考 核 项 目 矿化度 检测方法及依据 矿化度的测定(重量法)SL79-1994考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 水浴锅考核地点 一楼实验室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:矿化度是指水中含有钙、镁、铁、铝和锰等金属的碳酸盐、重碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐以及各种钠盐的总含量。水样经过滤去除漂浮物及沉
27、降性固体物,放在恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢去除有机物,然后在 105110下烘干至恒重,将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。操作步骤:(1)将清洗干净的蒸发皿置于 105110烘箱中 2h,放入干燥器内冷却至室温,重复烘干称重,直至恒重(两次称量相差不超过 0.0004g) ;取适量水样用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤后作为试样。 (2)取适量试样(取样量以获得 100mg 的总固体为宜)置于已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。如蒸干残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至起泡消失,再置于水浴或蒸汽浴上蒸干,反复数次,直至残渣变白,或颜色稳定不变为止。 (3)
28、蒸发皿放于烘箱内于 105110烘箱中 2h,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称量相差不超过 0.0004g) 。计算: 水样的矿化度 mg/L =(蒸发皿及残渣的总重量 g-蒸发皿的质量 g)XX/水样的体积ml+水样中重碳酸根含量/2考核结果及存在问题:.考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 12 科室: 姓名: 考 核 项 目 化学需氧量 检测方法及依据 重铬酸盐法 GB11914-1989考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 COD 消解器考核地点 一楼实验室 考核
29、时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。操作步骤: 1、取所需数量的 250ml 磨口回流锥形瓶,并进行编号。2、准确量取 20.00ml 溶液置 250ml 磨口回流锥形瓶中,准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠和沸石没连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h。注:空白加入的是 20.00ml 蒸馏水,标样加入的是 2
30、0.00ml 的标准溶液,水样加入的是 20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml) , 水样中还需加入 0.4g硫酸汞,以消除氯离子的干扰。3、标定:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀,用硫酸亚铁铵溶液滴定。4、滴定:冷却后,用 90ml 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,加入 3 滴试亚铁灵,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。问:稀释倍数应该如何确定?稀释倍数的确定:取 5ml 水样于硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察溶液颜色是否变绿,若溶液显绿色,在适当减少废水的
31、取样量,直至溶液不变绿为止。稀释时,采用多次逐级稀释,废水取样量不得小于 5ml。计算公式:C(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500*10.00/V CODcr=(V0-V1)*C*8*1000/V .考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 13 科室: 姓名: 考 核 项 目 烟 气 中 的 SO2、 NOX 检 测 方 法 及 依 据 固 定 源 废 气 监 测 技 术规 范 ( HJ/T3972007)考 核 方 式 操 作 演 示 现 场 提 问 主 要 检 测 仪 器设 备 名 称 kane烟
32、气 分 析 仪考 核 地 点 考 核 时 间.操 作 演 示 过 程 描 述 /实 验 结 果 计 算 /现 场 提 出 问 题 解 答 :一测试原理:现阶段一般采用定电位电解法测试仪测量烟气中各项参数,其原理是通过采样管、颗粒物过滤器和除湿器,用抽气泵将烟气送入装有传感器的分析仪器中,直接指示被测奇台污染物的含量。二 操作步骤:1.测试之前,分别使用 SO2、NO X、CO 的标气在常压中对仪器进行测量,当相对误差大于 5%时,应对仪器进行标定;2.烟气采样孔一般选择与烟尘采样孔相同,注意应避开涡流区;3.将采样枪的烟温传感器与抽气管对应连接烟气测试仪,将测试仪在环境空气中开机并校零;4.待
33、仪器进入测量状态时,将采样枪送入烟道并密封采样孔;5.仪器抽气经过一定时间、仪器示值趋于稳定时,记录或打印出所测污染物 SO2、NO X、CO 浓度以及 O2含量并根据规范要求读出若干组浓度值,将浓度值平均之后即为该设备排放出污染物 SO2、NO X、CO 浓度;6.取出采样枪,密封采样孔,将仪器置于在环境空气中清洗,待仪器读数降至 10mg/m3以下时将仪器自动清洗并再次使用标气测量校准之后关机;7.注意:在测试中部分污染物浓度达到一定范围时会使传感器之间产生交叉干扰,影响测试结果,如:NO、NO 2、CO、H 2S 会对 SO2产生干扰;SO 2、CO、H 2S 会对 NO 产生干扰;SO
34、 2、CO、H 2S、NO 会对 NO2产生干扰;三计算:一般定电位电解法测定出污染物浓度单位为 PPM,要将其换算成 mg/m3,应乘以与污染物相对应的过剩空气系数:SO2-2.86;NO X-2.05;CO-1.33.四现场提问:如果仪器运行时其他污染物浓度均有示值,唯独 SO2无示值或示值较低是什么原因?答:1.有可能是二氧化硫传感器即将耗尽2.烟气中水气含量较高3.烟气中其他污染物浓度较高,对二氧化硫产生了干扰考核结果及存在问题:考核组长: 年 月 日 审批意见:技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 14 科室: 姓名: 考 核 项 目 厂 界 噪 声
35、 检测方法及依据工业企业厂界环境噪声排放标准 (GB 123482008)考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 AWA6218B 型噪声统计分析仪.考核地点 考核时间操 作 演 示 过 程 描 述 /实 验 结 果 计 算 /现 场 提 出 问 题 解 答 :操作过程:1、测量仪器的检查及校准检查 AWA6218B 型噪声统计分析仪是否正常,电压是否达到仪器要求的电压值,如低于仪器要求的电压值,应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为“F” ,采样时间间隔设为 0.5 秒,声级选择“A”计权网络。2、测量时气象情况 天气阴,
36、风力小于 5m/s。3、测量时间及工况 测量时间:2011 年 X 月 X 日昼夜各测量一次,该单位正常工作。4、测量值该厂设备稳定运行,噪声为稳态噪声,无偶发噪声,故厂界噪声测量 1min 的等效声级。 5、测点位置的选择。该厂 4 面为荒地,无噪声敏感点。6、测量记录及数据处理 3.1 (1)测量记录围绕厂界布点。靠近声源的地方多布设几个测点,离声源较远的地方少布设几个测点。在每一测点测量,计算正常工作时间内的等效声级,填入工业企业厂界噪声测量记录表。测量背景值。测量完毕对仪器进行校准,灵敏度差不大于 0.5dBA。同时记录被测单位名称、地址、厂界所处声环境功能区类别、测量时气象条件、测量
37、仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、测量时段、仪器校准值、主要声源、测量工况、示意图、噪声测量值、背景值、测量人员等信息。(2)背景值修正 背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低 10dB(A)以上,噪声测量值不需要做修正。现场提问:厂界噪声应在何处监测?测点选在该厂法定厂界外 1m,高于围墙 0.5m 以上处。考核结果及存在问题: 考核组长: 年 月 日 审批意见: 技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 15 科室: 姓名: 考 核 项 目 可 吸 入 颗 粒 物 检 测 方 法 及 依 据PM10 采样器技术要求及检测方法(HJ/T932003)环境空气质量
38、手工监测技术规范.(HJ/T1942005)考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主 要 检 测 仪 器设 备 名 称 大 流 量 大 气 连 续 采 样 仪考核地点 考 核 时 间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:、采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置 24 小时,用感量优于 0.1mg 的分析天平称重,放回干燥器一小时后再称重,两次重量之差不大于 0.4mg 即为恒重。2、打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘,将采样滤膜毛面向上,平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号,放上 PM10 切割器,拧紧螺丝,以不漏气为宜,
39、安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。输入采样流量、采样时间、温度和压力等参数。 3、采样结束后,取下滤膜夹,用镊子轻轻夹住滤膜边缘,取下样品滤膜,并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有,则该样品膜作废,需重新采样。确认无破裂后,将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋(盒) 中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。4、测定任何一次浓度,采样时间不少于 1 小时,测定日平均浓度间断采样时不少于 4 次。5、采样时,采样器入口距地面高度不低于 1.5 米。6、采样时风速小于 8m/min。7、按下式进行计算式中:C飘尘浓度,毫克/标准立
40、方米;G2采样后滤膜的重量,g;G1采样前滤膜的重量,g;Vr换算成标准状态下的采样休积,m3。现场提问:操作原理是什么?答:抽取一定体积的空气,通过已恒重的滤膜,空气中粒径在 10um 以下的总悬浮颗粒物被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,可计算出总悬浮颗粒物浓度。考核结果及存在问题: 考核组长: 年 月 日 审批意见: 技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 16 科室: 姓名: 考 核 项 目 总 悬 浮 颗 粒 物 检 测 方 法 及 依 据环境空气质量手工监测技术规范(HJ/T1942005).考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问
41、主 要 检 测 仪 器设 备 名 称 大 流 量 大 气 连 续 采 样 器 、分 析 天 平考核地点 考 核 时 间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:、采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置 24 小时,用感量优于 0.1mg 的分析天平称重,放回干燥器一小时后再称重,两次重量之差不大于 0.4mg 即为恒重。2、打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘,将采样滤膜毛面向上,平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号,放上滤膜夹,拧紧螺丝,以不漏气为宜,安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。输入采样流量、采样时间、温度和压力等参数。
42、3、采样结束后,取下滤膜夹,用镊子轻轻夹住滤膜边缘,取下样品滤膜,并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有,则该样品膜作废,需重新采样。确认无破裂后,将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋(盒) 中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。4、测定任何一次浓度,采样时间不少于 1 小时,测定日平均浓度间断采样时不少于 4 次。5、采样时,采样器入口距地面高度不低于 1.5 米。6、采样时风速小于 8m/min。7、按下式进行计算式中:C总悬浮颗粒物浓度,毫克/标准立方米;G2采样后滤膜的重量,g;G1采样前滤膜的重量,g;Vr换算成标准
43、状态下的采样休积,m3。现场提问:操作原理是什么?答:抽取一定体积的空气,通过已恒重的滤膜,空气中粒径在 100um 以下的总悬浮颗粒物被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,可计算出总悬浮颗粒物浓度。考核结果及存在问题: 考核组长: 年 月 日 审批意见: 技术负责人: 年 月 日XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表附件 17 科室: 姓名: 考 核 项 目 二氧化硫 检测方法及依据 环 境 空 气 二 氧 化 硫 甲 醛 吸 收 -副 玫 瑰苯 胺 分 光 光 度 法 HJ 4822009.考核方式 操 作 演 示 现 场 提 问 主要检测仪器 设备名称 分 光 光 度
44、计考核地点 空 气 分 析 室 考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在 577nm 处进行测定。本方法适宜测定浓度范围为 0.0031.07mg/m 3。最低检出限为 0.2ug/10ml。当用 10ml 吸收液采气样 10L 时,最低检出浓度为0.02mg/m3;当用 50 ml 吸收液,24h 采气样 300L 取出 10ml 样品测定时,最低检出限为 0.03mg/m
45、3。2、采样短时间采样:根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装 10ml 吸收液的 U 型玻板吸收管,以0.5L/min 的流量采样,采样时吸收液温度应保持在 2329范围内。 24h 连续采样:用内装 50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以 0.20.3L/min 的流量连续采样 24h,采样时吸收液温度应保持在 2329范围内。放置在室(亭)内的 24h 连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统,以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于 30时,采样后如不能当天测定,可将样品溶液贮于冰箱。3、标定方法:吸取三份 20.00ml 二氧化硫标准溶液,分别置于 250ml 碘量瓶中,加入 50ml 新煮沸但已冷却的水,20.22ml 碘使用液及 1ml 冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置 5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 2ml 溶液溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积 V。另取三份 Na2EDTA 溶液 20.00ml,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积 V0。平行样滴定所耗硫代硫酸钠体