1、 2010-发布 2010-06-01 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布201-发布 201-实施食品安全国家标准食 品 营 养 强 化 剂 酒石酸氢胆碱（征求意见稿）中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 中华人民共和国卫生和计划生育委员会 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布GB 1食品安全国家标准食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱1 范围本标准适用于以三甲胺、酒石酸、环氧乙烷为主要原料，经反应后再浓缩（结晶）、分离、干燥得到的食品营养强化剂酒石酸氢胆碱。2 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量2.1 化学名称（2-羟乙基）三甲胺-酒石酸盐2.2 结构
2、式2.3 分子式C9H19NO72.4 相对分子质量253.25（按2016年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 白色状态 晶体或结晶性粉末将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目 指 标 检验方法酒石酸氢胆碱含量（以干基计） ， 98.0 附录 A 中 A.3GB 2w/%水分，w/% 0.5 GB 5009.3 卡尔费休法灼烧残渣，w/% 0.1 附录 A 中 A.41,4-二氧六环，mg/kg 10.0 附录 A 中 A.
3、5铅（Pb ） ，mg/kg 2.0 GB 5009.75GB 3附 录 A检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 红外光谱试验采用溴化钾涂片法，按照GB/T 6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与酒石酸氢胆碱标准品图谱（见附录B）一致。A.2.2 沉淀反应A.2.2.1 试剂和材料碘溶液：称取14
4、 g碘，溶解于含 36 g碘化钾的100 mL水中，加3滴盐酸，加水稀释至1000 mL，混匀。A.2.2.2 分析步骤称取500 mg试样，溶解于 2 mL碘溶液中，立即产生红棕色沉淀。加入 5 mL 40 g/L氢氧化钠溶液后，沉淀溶解，溶液变为澄清黄色。加热溶液，又产生淡黄色沉淀。A.2.3 呈色反应A.2.3.1 试剂和材料A.2.3.1.1 亚铁氰化钾溶液：称取2 g亚铁氰化钾K 4Fe(CN)6 3H2O，溶解于100 mL水中。此溶液现配现用。A.2.3.1.2 氯化钴溶液：称取2 g氯化钴（CoCl 22H2O），溶解于1 mL盐酸中，加水稀释至100 mL 。A.2.3.2
5、分析步骤量取1 mL的10 mg/L试样溶液，加入 2 mL亚铁氰化钾溶液，再加2 mL氯化亚钴溶液，立即呈现鲜绿色。A.3 酒石酸氢胆碱含量（以干基计）的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 冰乙酸。A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO 4)=0.1 mol/L。A.3.1.3 结晶紫指示液：10 g/L。A.3.2 分析步骤称取试样约0.5 g（精确到0.0001 g），加50 mL冰乙酸，蒸气浴加热至完全溶解，冷却。加入2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定（在通风橱中操作）至溶液变为绿色，记录消耗的高氯酸标准溶液的体积。同时作空白试验。A.3.3 结果计算酒石酸氢胆
6、碱含量（以干基计）的质量分数w 1，按式（A.1）计算：（A.1 ）%0-021）（ wmMVcwGB 4式中：c高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M酒石酸氢胆碱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M（C 5H14ClNO）=253.25；m试样的质量，单位为克（ g）；w试样的水分，%；1000体积换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。A.4 灼烧残渣的测定A.
7、4.1 试剂和材料硫酸。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 坩埚。A.4.2.2 高温炉。A.4.2.3 干燥器。A.4.3 分析步骤取试样约2 g（精确至0.0001 g），放入已炽灼至恒重的坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，冷却至室温。加入约0.5 mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气完全逸出。然后移入高温炉中，在80025下炽灼至完全灰化。移至干燥器内，放冷至室温，准确称重后，在高温炉炽灼直至恒重。A.4.4 结果计算灼烧残渣的质量分数w 2，按式（ A.2）计算：（A.2 ）式中：m1坩埚与残渣的总质量，单位为克（ g）；m0坩埚的质量，单位为克（ g）；m试样的质量，单位为克（ g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02 %。A.5 1,4-二氧六环的测定按照GB/T 26388-2011规定的方法测定。其中，柱温：80恒温；7.2.2修改为“称取5.00 g0.01 g试样于顶空瓶中，再加入10.00 mL 0.01 mL标准溶液A，立即加盖密封，超声15 min 20 min 后静置2 h，用于色谱测定。 ”%1012mwGB 5附 录 B酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图见图 B.1。图B.1 酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图
