1、行业标准衣物柔顺剂再润湿性能的测定修订编制说明1 工作概况1.1 任务来源 根据轻工联合会针对工业和信息化部 2018 年发布的第二批行业标准制修订计划，下发的 “中轻联综合发 ( 2018 ) 146 号” 文，要求对衣物柔顺剂再润湿性能的测定进行修订，标准项目号为 2018-1155T-QB。由广州蓝月亮实业有限公司主持、西安开米股份有限公司、国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）等单位参与起草修订。1.2 主要工作过程对该类产品进行市场调研；进一步收集国内外关于衣物柔顺剂的标准资料和样品；对检测方法进行研究、验证；对样品进行分析检测；起草该标准的修订征求意见稿和编制说明，提交标准化技术委员
2、会进行广范的意见征询。2 标准修订原则和理由制修订本标准，有利于规范及比较产品质量、最大程度地保护生产企业和消费者的利益、促进行业技术进步、鼓励生产企业在保证产品质量的前提下最大程度的节约资源，保护环境。衣物柔顺剂再润湿性能的测定QB/T 4309-2012 标准已执行 6 年之久，该标准测试方法对监控市场衣物柔顺剂产品质量发挥了重要作用，同时对衣物柔顺剂的配方技术也起到了积极的促进。本标准在执行多年的实践过程中，逐步发现该方法的测试结果波动性较大，方法的重复性有待进一步提高；检测方法中的一些影响因素需研究和改进，以提高测试结果的平行性。为此提出本标准的修订。3 修订内容的分析3.1 考察因素
3、的确定棉布的润湿性常用毛细管效应来衡量。经典的织物毛细管效应是测定水在织物上的扩散速度，即水沿毛细管上升的速度，以一定时间上升的高度或上升一定的高度所需的时间表示。本次修订方法仍采用该基本原理，以 JB00 纯棉试片做为实验布料，采用定高法测定毛细效应上升一定高度（2cm）所需要的时间，以便直观地评价柔顺剂的再润湿性能。修订工作要找出影响方法重复性的因素，给出解决问题的方法，最终达到提高测试结果平行性的目的。通过对现方法的考察分析，确定了方法修订内容重点，找出的关键影响因素为：试片规格、折叠方式、搅拌时间和柔顺剂用量。分析结果见表 1。表 1 现方法存在的问题及修订方向分析关键因素 现方法 现
4、方法存在的问题分析 修订方向试片规格25cm20cm1片试片规格较大，致使不能充分搅拌，试片经常露出液面，有效成分吸附匀一性很差，这是结果平行性差的主因减小 JB00 试片规格，柔顺剂处理时，试片规格 15.6cm4cm4 片，晾干后，将其裁剪为 15cm3cm4片1试片折叠方式没有规定方法没有规定折叠方式，但是 JB00 试片规格较大，只有经过折叠才能测试，而折叠方式对结果的影响很大JB00 试片规格减小之后，无需折叠搅拌时间 10min现实意义不大，不管是手洗还是机洗，柔顺剂的作用时间一般为 35min确定搅拌时间对测试结果的影响，考察时间范围 310min柔顺剂浓度（普通型柔顺剂为例）1
5、g/L /柔顺剂处理时，试片质量减少了一半，相应地，柔顺剂用量降低一半，即 0.5g/L3.2 确定 JB00 试片规格及折叠方式现方法试片规格为 25cm20cm1 片，试片规格较大，致使不能充分搅拌，试片经常露出液面，有效成分吸附匀一性很差；并且也没有规定试片的折叠方式，这是结果平行性差的主因。修订方法减小 JB00 试片规格，并结合实验的可操作性，实验前确定将其裁剪为 15.6cm4cm4 片；JB00 试片晾干后，去掉试片边上的毛屑，确定将其裁剪为 15cm3cm4 片；再润湿时间测定时的试片规格，方法修订前后保持不变。现方法试片规格较大，需要对试片进行折叠，折叠方式的不一致性会影响测
6、试结果；修订方法将试片规格减少至适合大小，测试时不需折叠。JB00 试片变化情况如图 1 所示。测试结果见表 2。修订方法平行测试 3 次的标准偏差在 3.5%9.9%之间；现方法平行测试 3 次的标准偏差范围波动较大，在 0.5%35.7%之间。由此可知，修订方法改变 JB00 试片规格后，可以明显提高测试结果的平行性。图 1 方法修订前后 JB00 试片规格的变化2表 2 JB00 试片规格的确定方法版本 修订方法 现方法名称及批号 平行 1 平行 2 平行 3 标准偏差 平行 1 平行 2 平行 3 标准偏差样品 a 113 108 115 3.5 75 37 47 19.9样品 b 1
7、12 107 104 4.1 65 37 98 30.4样品 c 50 58 51 4.5 17 18 18 0.5样品 d 101 102 114 7.2 94 24 73 35.7样品 e 69 79 89 9.9 73 97 46 25.5样品 f 96 101 85 8.5 30 48 44 9.3备注：现方法及修订方法测试时搅拌时间均为 10min，测试浓度普通型柔顺剂 1g/L，浓缩型柔顺剂用量按照浓缩倍数进行折算。3.3 搅拌时间的确定样品 a，搅拌时间分别为 3min、5min、10min，重复测试 30 次，再润湿时间的数据分布如图 2所示。搅拌时间分别为 3min、5min
8、、10min 时，再润湿时间数据波动范围分别为65s107s、66s147s、111s161s，标准偏差分别为 11、21 、13。可见，柔顺剂的再润湿时间随搅拌时间增加而增加， 搅拌 3min 的数据波动相对最小。204608102140618025101520253035再润湿时间/s 数 据 分 布搅 拌 3min搅 拌 5min搅 拌 10min图 2 样品 a，不同搅拌时间时的再润湿时间数据分布图增加测试的柔顺剂产品数量，再次确定搅拌时间对再润湿时间数据波动的影响。结果见表 3。由表 3 可知，搅拌时间为 3min 时，平行测试 3 次的标准偏差在 8%以内；搅拌时间为 5min 时
9、，标准偏差的波动范围为 2.1%17.4%；搅拌时间 10min 时，标准偏差的波动范围为 3.5%13.7%。搅拌时间为 5min 和 10min 时，测试结果的平行性相对差一些，同时考虑到柔顺剂产品使用的建议时间一般在 3min 左右，因此规定修订方法的搅拌时间为 3min。3表 3 不同样品，不同搅拌时间的再润湿时间数据搅拌时间 10min 5min 3min名称及批号 平行 1 平行 2 平行 3标准偏差平行 1 平行 2 平行 3标准偏差平行 1 平行 2 平行 3标准偏差样品 a 113 108 115 3.5 54 66 54 6.7 43 41 50 4.7样品 b 112 1
10、07 104 4.1 59 67 33 17.4 66 51 57 7.7 样品 c 50 58 51 4.5 53 55 50 2.1 32 34 31 1.5样品 d 101 102 114 7.2 152 156 161 4.8 82 85 90 4.0样品 e 62 79 89 13.7 52 67 55 7.8 40 43 47 4.0样品 f 96 101 85 8.5 65 79 61 9.3 49 52 57 3.9备注：测试时已经按照图 1 规定减少了 JB00 试片规格；测试浓度普通型柔顺剂 1g/L，浓缩型柔顺剂用量按照浓缩倍数进行折算。3.4 柔顺剂浓度的修订实验中试液
11、浓度应符合衣物柔顺剂的实际使用量。我国市场上目前以普通型柔顺剂为主，浓缩型或超浓缩型柔顺剂较少。对于普通型柔顺剂，其常规使用量为每 3kg 衣物约使用 100g 柔顺剂。对于一块 25cm20cm 的 JB00 试片，质量约为 7.5g0.2g，需用 250mL 1g/L 的普通型柔顺剂试液处理。修订方法将 JB00 试片的表面积降低了一半（此处相当于质量降低一半） ，相应地，柔顺剂用量降低一半，即 15.6cm4cm4 片的 JB00 试片，需用 250mL 0.5g/L 的普通型柔顺剂试液处理。对于浓缩型柔顺剂，则根据其浓缩倍数或使用说明，等比例降低柔顺剂的使用量。3.5 测试结果的平行性
12、比较3.5.1 相同实验人员两位实验人员按照修订方法独立操作，测试结果见表 4 和表 5。同一样品平行测试 3 次，标准偏差都在 7%以内，说明同一实验人员测试结果的平行性较好。表 4 同一实验人员测试结果的平行性（实验员 A）样品信息 平行 1 平行 2 平行 3 标准偏差样品 a 30 20 23 5.4 样品 b 45 48 47 1.5 样品 e 37 31 37 3.5 样品 f 29 30 25 2.8 样品 g 31 36 33 2.6 样品 e 42 45 37 3.8 表 5 同一实验人员测试结果的平行性（实验员 B）样品信息 平行 1 平行 2 平行 3 标准偏差样品 a
13、25 24 20 2.8 样品 b 31 40 36 6.74样品 e 22 26 24 2.0 样品 f 23 22 24 0.8 样品 g 25 30 35 4.9 样品 e 34 38 36 2.1 3.5.2 不同实验人员测试结果的平行性两位实验人员按照修订方法独立操作，测试结果见表 6。同一样品，不同实验人员平行测试 3次，然后对这 6 个数据进行标准偏差计算。由表 6 可知，标准偏差都在 7%以内，说明不同实验人员的测试结果也有较好的平行性。表 6 不同实验人员测试结果的平行性实验人 实验员 A 实验员 B样品信息 平行 1 平行 2 平行 3 平行 1 平行 2 平行 3标准偏差
14、样品 a 30 20 23 25 24 20 3.9 样品 b 45 48 47 31 40 36 6.7样品 e 37 31 37 22 26 24 6.5 样品 f 29 30 25 23 22 24 3.2 样品 g 31 36 33 25 30 35 3.9 样品 e 42 45 37 34 38 36 4.1 3.5.3 现方法和修订方法测试结果的比较测试结果见表 7。修订方法标准偏差在 6%以内；现方法的标准偏差波动范围为 9.3%43.5%，测试结果的平行性非常差。表 7 现方法和修订方法测试结果的比较方法版本 修订方法 现方法样品信息 平行 1 平行 2 平行 3 标准偏差 平
15、行 1 平行 2 平行 3 标准偏差样品 a 30 20 23 5.4 75 37 47 19.9样品 b 45 48 47 1.5 65 37 98 30.4样品 f 29 30 25 2.8 73 97 46 25.5样品 g 31 36 33 2.6 30 48 44 9.3样品 h 42 45 37 3.8 120 34 88 43.53.6 现方法和修订方法的不同点总结由表 8 可知，修订方法通过修改布片规格及折叠方式、搅拌时间和柔顺剂浓度，可以明显提高测试结果的平行性，标准偏差从现方法的最大值 43.5%降低至 7%。5本方法以标准偏差表征测试结果的平行性，根据相同及不同实验员的重
16、复性结果统计分析，可以将标准偏差控制在 7%以内，认为该误差范围可以接受。表 8 现方法和修订方法的不同点总结关键因素 现方法 修订方法搅拌时间 10min 3min试片规格 25cm20cm1 片柔顺剂处理时，JB00 试片规格15.6cm4cm4 片；晾干后，规格为15cm3cm4 片试片折叠方式 没有规定 无需折叠柔顺剂浓度（以普通型柔顺剂为例）1g/L 0.5g/L结果平行性（标准偏差） 结果平行性差，标准偏差最大值可达 43.5%7%4 标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明未涉及专利等知识产权问题。5 采用国际标准和国外先进标准情况ASTM D 5237-2005Standar
17、d Guide for Evaluating Fabric Softeners以纯棉白色毛巾做为实验布料，采用定时法测定毛细效应上升高度 h，以 mm/6min 为单位记录数据。本标准以 JB00纯棉试片做为实验布料，采用定高法测定毛细效应上升一定的高度（2cm）所需要的时间，即毛细效应时间，以便更直观地评价柔顺剂的再润湿性能。普通商品棉布在出厂前通常会使用柔软剂进行处理，以改善手感。若在实验中直接使用，会影响再润湿性能的准确性，因此需对棉布料进行多次洗涤漂洗脱水的前处理，以去除棉布上原有的柔软剂成分。另外，商品棉布品种多样，且由于生产厂家不同，即使是同一规格的棉布可能也会有差异，各地区难以统一。本标准使用 GB/T 13174-2008衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定中的 JB00 棉白布，可从国家洗涤用品质量监督检验中心购买获得。相对来讲，本标准规定采用 JB00 棉白布做为实验布料，最大程度上可以保证实验材料的一致性。6 与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性与洗涤剂行业相关法律法规、规章协调一致，未发生冲突。7 标准性质的建议说明标准性质是行业推荐性标准。8 贯彻标准的要求和措施建议由行业协会组织实施对企业的培训。9 废止现行相关标准的建议暂无。10 其它应予说明的事项无。
