1、大学化学实验实验一 硫酸亚铁铵的制备一 教学目的1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法；2. 练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；3. 了解用目测比色发检验产品的质量等级。二 实验原理硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在 060内 比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为：1. 将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H22. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH 4)2
2、SO4 在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O产品中主要的杂质是 Fe3+，产品质量的等级也常以 Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。三 教学内容1. 硫酸亚铁的制备称取 2g 铁屑放在 250ml 锥形瓶中，加入 15ml 3mol/L 的 H2SO4(计下液面)，在电炉上加热( 在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水 )，当溶液呈灰绿色不冒气泡时 (瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗 23 次) 。2. 硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵 4.3g
3、,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。3. 计算产率称取 2g 铁屑，理论产率为 14.0g。计算方法如下：根据反应式 1mol 铁屑得到 1mol 硫酸亚铁铵MFe = 55.85, MFeSO4. (NH4)2SO4.6H2O = 392M 理论 = 2/55.85392 = 14.0g 产率 = m 实际 /m 理论 *100%大学化学实验而在反应中实际用(NH 4)2SO4 为 4.3 g理论产量取 4.3/132.2392 = 12.8 g 合适4. 质量检测称 1.0
4、g 产品，放在 250 ml 比色管中，加 15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入 1ml 3mol/L 的硫酸，加入 1ml 25% KSCN ，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。四 注意事项1. 硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持 15ml 左右)，水太少 FeSO4 容易析出，太多，下步缓慢。2. 过滤 FeSO4 时，注意向学生讲解漏斗的使用。3. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。4. 布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。5. 抽率时应先去布什漏斗，再关电源。6. 注意稀释硫酸时，应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。
