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物理化学实验报告-溶解热的测定.docx

上传人:weiwoduzun 文档编号:3676836 上传时间:2018-11-15 格式:DOCX 页数:6 大小:32.26KB
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1、1物理化学实验报告溶解热的测定实验时间:2018 年 4 月日姓名:刘双班级:学号:1.实验目的(1)了解电热补偿法测量热效应的基本原理。(2)用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。(3)掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。2.实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程,这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或

2、变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热。溶解热 Q:在恒温、恒压下,物质的量为 n2的溶质溶于物质的量为 n1的溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应。 积分溶解热 Qs:在恒温、恒压下,1mol 溶质溶于物质的量为 n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热 :在恒温、恒压下,1mol 溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中(2)1的热效应。 冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为 n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。积分冲淡热 Qd:在恒温、恒压下,把原含 1mol 溶质和 n02mol 溶剂的溶液冲淡到含溶剂为 n01mol 时的热效应,为某两浓度的积分溶解热之差。微分冲淡热 或 :在恒温、

3、恒压下, 1mol 溶剂加入到某一确定浓度的无限(1)2 (0)22量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:=(1)21+(2)12上式在比值 恒定下积分,得:12=(1)21+(2)12,则有:2=,令: 12=0( 1) =(2(20)=(0)=()01-()02其中积分溶解热 可以直接由实验测定,其他三种可以由 曲线求得。 -0欲求溶解过程中的各种热效应,应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法,先在纯溶剂中加入溶质,测出热效应,然后再这溶液中再加入溶质,测出热效应,根据先后加入的溶质的总量可计算出 ,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实0验测量硝酸钾溶解在水中

4、的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度 T,当反应进行后温度不断降低时,由电加热法使体系复原到起始温度,根据所耗电能求出热效应 Q。3.仪器和试剂反应热测量数据采集接口装置:NDRH-1 型,温度测量范围 040,温度测量分辨率 0.001,电压测量范围 020V,电压测量分辨率 0.01V,电流测量范围 02A,电流测量分辨率 0.01A。精密稳流电源:YP-2B 型。微机、打印机。量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子) 。称量瓶 8 只,毛笔,研钵。硝酸钾(A.R.)4.实验操作(1)取 8 个称量瓶,分别编号。(2)取

5、 于研钵中,研磨充分。33(3)分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0 、4.5g 研磨后的硝酸钾,放入 8 个称量瓶中,并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。(4)使用 0.1g 精度的天平称量 216.2g 的去离子水,放入杜瓦瓶中,将杜瓦瓶放在磁力搅拌器上。(5)将温度传感器擦干并置于空气中一段时间,打开数据采集接口装置电源,预热3min。(6)启动微机上的溶解热的测量软件。并根据软件提示进行下一步实验。(7)将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,打开电源开关。并打开磁力搅拌器,调节到合适的搅拌速度。(8)根据软件的提示,温度传感器放入杜瓦瓶中,调节

6、加热功率使其在 2.0-2.4W 之间。此后不再调节稳流电源。(9)当采样到水温比室温高出 0.5 摄氏度时,按程序提示加入第一份样品,之后操作相同,根据软件提示及时加入药品。(10)当 8 份药品都已经加入后,软件提示溶解操作完成。将软件退出到主界面。(11)将 8 个称量瓶重新称重,从而计算出加入药品的量。之后将算出的加入的药品的质量带入到软件中。(12)整理实验仪器,并将原始数据拷贝。5.实验数据及处理本次实验采用的是 A 处理方法。序号 1 2 3 4 5 6 7 83质 量/g2.7843 1.4100 2.0841 2.9641 3.5415 3.9814 3.9811 4.479

7、4称量瓶与药品的总质量/g23.6561 21.9615 23.5568 24.3814 25.3560 24.5486 25.4201 25.6553称量瓶与残留药品20.8718 20.5515 21.4727 21.4173 21.8145 20.5672 21.4390 21.17594的质量/gm( )=216.3g n1 =12.017mol2所以首先需要算出每个溶解过程所消耗的电能也就是 溶解过程中产生的热效应。热效3应的计算通过累加,并使用 excel 软件进行计算。加入序号1 2 3 4 5 6 7 8加入的3的n/mol0.0275250.0139600.020594 0.

8、0293070.0350500.0394200.0394170.011356溶解的总的3的n/mol0.0275250.0414850.062079 0.0913860.1264360.1658530.20527 0.2166260 436.6 289.7 193.6 131.5 95.0 72.5 58.5 55.5溶解热/J605.239 781.984 1321.266 1518.8931790.9911850.2811919.8112071.301积分溶解热/J/mol32737 32512 32142 31687 31392 31174 30834 3050450 50 100 15

9、0 200 250 300 350 400 45005001000150020002500积 分 溶 解 热 (J/mol )数据通过一阶指数拟合,QS-n 0呈负相关,与基本 n0-Qs 关系不符,实验失败。n0 积分溶解热 J/mol 微分溶解热 J/mol 微分稀释热 J/mol75 11591 16911 -70.925100 10399 13609 -32.102200 09008 10213 -6.022300 08624 9360 -2.453400 08444 8973 -1.323no范围 积分溶解热 J/mol75100 -1192.57100200 -1390.26200

10、300 -384.34300400 -180.136.数据分析数据处理完毕后,n 0-Qs 的关系呈负相关,计算得出的溶解热和稀释热值不合理,本次实验失败。失败原因:(1 ) 主要原因I、测定的室温不准确,在测定室温时,温度计示数未足够稳定,就确定了室温。6II、开始溶解时的水温测定不准确,实验操作时,待温度上升 0.5时,先将温度传感器拿出,放入了第一份硝酸钾,再将温度传感器放入杜瓦瓶中,此时硝酸钾已经溶解了一部分,导致开始溶解时温度测定错误。III、倒入第三份硝酸钾时由于操作不当,导致一部分硝酸钾洒出,而实际上并没有溶解那么多硝酸钾。(2 )其他原因I、本次实验说使用的硝酸钾由于一些原因,

11、已吸收了一点水。II、实验时,系统与环境有一定的热交换,影响了热量的测定III、实验时的温度与室温的是有一定差距的,从而使体系与环境的热交换较为剧烈,影响了热量的测定。IV、实验中,温度传感器和示数有一定延迟,所以可能两份硝酸钾的加入时机温差不一定为 0.5。V、实验时,加入硝酸钾过快,导致体系温度下降过快。总结:本次实验,由于预习不到位,以及实验过程中的操作不当,导致实验失败,定当吸取经验教训。7.思考题(1 )实验设计为什么在体系温度高于室温 0.5 摄氏度时加入第一份 ?3硝酸钾溶解为吸热过程,在溶解的过程中杜瓦瓶内温度会降低,如果瓶内温度与室温相差太大这样的话使得热传递比较剧烈,从而使得实验误差增大。一开始在体系温度高于室温 0.5时加入第一份 KNO3,这样溶解是温度降低接近室温,实验误差更小。(2)实验过程中如果加热功率有变化,会造成什么误差?如何解决这个问题?由于实验的基本原理是电热补偿法,所以计算消耗的电能是非常重要的,如果加热的功率总是起伏变化那么会使最终的消耗的电能值出现较大误差。而本实验采用了计算机控制技术,精密稳流电源就是为了能够最大程度上的控制加热功率。减小加热功率带来的误差。

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