1、GB 2 6 4 0 4 - 2 0 1 1食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇2 0 1 1 - 0 3 - 1 5 发布 2 0 1 1 - 0 5 - 1 5 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布1食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇1 范 围本 标 准 适 用 于 以 葡 萄 糖 为 主 要 原 料 ， 利 用 解 脂 假 丝 酵 母 （ Ca n d i d a l i p o l y t i c a ） 或 丛 梗 孢 酵 母（ M o n i l i e l l a p o l l i n i s ） 或 类 丝 孢 酵 母
2、 （ T r i c h o s p o r o n o i d e s m e g a c h i l i e n s i s ） 经 发 酵 转 化 为 赤 藓 糖 醇 ，再 通过 精制 等工 艺得 到的 食品 添加 剂赤 藓糖 醇晶 体产 品。 2 分 子式 、结 构式 和相 对分 子质 量2 . 1 分 子式C 4 H 1 0 O 42 . 2 结 构式2 . 3 相 对分 子质 量1 2 2 . 1 2 （ 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ）3 技 术要 求3 . 1 感 官要 求： 应符 合表 1 的 规定 。表 1 感 官要 求项 目 要 求 检验方法色泽 白色
3、取 适 量 样 品 置 于 清 洁 、 干 燥 的 白 瓷 盘 中 ， 在 自 然光线下，观察其色泽和状态，并尝其味。滋味 有甜味组织状态 结晶性粉末或颗粒3 . 2 理 化指 标： 应符 合表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标项 目 指 标 检验方法赤藓糖醇（以 C 4 H 10 O 4 计，以干基计） ， w / % 9 9 . 5 1 0 0 . 5 附录 A 中 A . 3干燥减量 ， w / % 0 . 2 G B 5 0 0 9 . 3 直接干燥法 a灼烧残渣 ， w / % 0 . 1 附录 A 中 A . 4还原糖（以葡萄糖计） ， w / % 0 . 3 附录 A 中
4、A . 5核糖醇和丙三醇（以干基计） ， w / % 0 . 1 附录 A 中 A . 6铅（ P b ） / （ m g / k g ） 1 G B 5 0 0 9 . 1 2a 干燥 温度 和时 间分 别 为 105 和 4h 。2附 录 A检 验方 法A . 1 一 般规 定本 标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有 注明 其他 要求 时 ， 均 指分 析纯 试剂 和 G B/ T 6 6 8 2 2 0 0 8 中 规定 的三级 水。 试验 中所 用标 准滴 定溶 液、 杂质 测定 用标 准溶 液、 制剂 及制 品， 在没 有注 明其 他要 求时 ，均按 G B/ T 6 0 1 、 G
5、 B/ T 6 0 2 、 G B/ T 6 0 3 的 规定 制备 。 试 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时， 均指水 溶液 。 A . 2 鉴 别试 验A . 2 . 1 易 溶于 水， 微溶 于乙 醇， 不溶 于乙 醚。A . 2 . 2 结 晶熔 点在 1 1 9 1 2 3 。 按 G B/ T 6 1 7 规 定的 方法 测定 。A . 2 . 3 在 测定 赤藓 糖醇 含量 试验 中 ，试 样液 色谱 图中 的主 峰保 留时 间应 与标 准溶 液色 谱图 中的 主峰保 留时 间一 致。A . 3 赤 藓糖 醇 （ 以C 4 H 10 O 4 计 ， 以干 基计
6、 ） 的 测定 （ H P L C 法 ）A . 3 . 1 试 剂和 材料A . 3 . 1 . 1 水 ： G B/ T 6 6 8 2 2 0 0 8 中 规定 的三 级水 。A . 3 . 1 . 2 赤 藓糖 醇 标 准品： 纯 度 9 9 。A . 3 . 2 仪 器和 设备高 效液 相色 谱仪 ，配 备 示 差折 光检 测器 。A . 3 . 3 参 考色 谱条 件A . 3 . 3 . 1 流 动相 ：重 蒸蒸 馏水 。A . 3 . 3 . 2 色 谱 柱 ： 氢 型 大 孔 径 阳 离 子 交 换 树 脂 填 充 柱 ， 树 脂 包 含 大 网 格 磺 化 聚 苯 乙 烯
7、- 二 乙 烯 基 苯共 聚物 ，交 联度 为 8 ， 颗粒 大小 为 9 m ， 或其 他等 效色 谱柱 。A . 3 . 3 . 3 流 速： 0 . 6 m L / m i n 。A . 3 . 3 . 4 柱 温： 6 0 。A . 3 . 3 . 5 进 样量 ： 1 0 L 。A . 3 . 4 分 析步 骤A . 3 . 4 . 1 标 准溶 液制 备准 确称 取 0 . 2 5 g 在 1 0 5 下 干燥 4 h 后 的 赤 藓糖 醇标 准品 ， 精 确至 0 . 0 0 0 1 g ， 转 移至 一个 5 0 m L 容量 瓶中 ，用 流动 相 溶 解，稀 释定 容至 刻
8、度， 混匀 后 备 用。 色谱 分析 前， 用 0 . 4 5 m 微 孔滤 膜 过 滤。A . 3 . 4 . 2 试 样液 制备准 确称 取 2 . 0 g 在 1 0 5 下 干燥 4 h 后 的 赤 藓糖 醇 试 样， 精 确至 0 . 0 0 0 1 g ， 转 移至 一个 5 0 m L 容 量瓶 中， 用流 动相 溶 解， 稀 释定 容至刻 度， 混匀 后 备 用。 色 谱分 析前 ， 用 0 . 4 5 m 微 孔滤 膜 过 滤。A . 3 . 4 . 3 测 定在 A . 3 . 3 参 考 色 谱 条 件 下 ， 分 别 对 标 准 溶 液 和 试 样 液 进 行 色 谱
9、分 析 ， 记 录 6 0 m i n 的 色 谱 图 。 赤藓 糖醇的 出峰 时间 根据 标 准品 的出 峰时 间定 性。 重 复实 验两 次 ，得 到平 均峰 面积 值。A . 3 . 5 结 果计 算赤 藓糖 醇含 量以 赤藓 糖醇 （ C 4 H 10 O 4 ） 的质 量分 数 w 1 计 ，数 值以 % 表 示， 按公 式（ A . 1 ） 计算 ：3%1 0 021211 = AAmmw （ A . 1 ）式 中： m 1 称 取的 赤藓 糖醇 标准 品质 量的 数值 ，单 位为 克（ g ）；m2 称 取的 试样 质量 的数 值， 单位 为克 （ g ）；A 1 试 样液 色谱
10、 图中 赤藓 糖醇 平均 峰面 积值 的数 值；A 2 标 准溶 液色 谱图 中赤 藓糖 醇平 均峰 面积 值的 数值 。实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 ，平 行测 定结 果的 绝对 差值 不 大 于 0 . 5 。A . 4 灼 烧残 渣的 测定A . 4 . 1 分 析步 骤准 确称取 2 g 试 样， 精 确至 0 . 0 0 0 1 g ， 置 于 8 0 0 2 5 下 灼烧 至恒 重的 坩埚 中 ， 缓 缓加 热直 至 试样完 全碳 化 。 将 碳化 的 试 样冷 却， 用 0 . 5 m L 的 硫酸润 湿残 渣 ， 继 续加 热至 硫酸 蒸汽 逸尽 ，
11、 并 在 8 0 0 2 5 的 高温 炉中 灼烧 残渣 至恒 重。A . 4 . 2 结 果计 算灼 烧残 渣以 质量 分数 w 2 计 ，数 值以 % 表 示， 按 公式 （ A . 2 ） 计算 ：%1 0 0342 = m mmw （ A . 2 ）式 中： m4 残 渣和 空坩 埚的 质量 的数 值， 单位 为克 （ g ） ；m 3 空 坩埚 的质 量的 数值 ，单 位为 克（ g ） ；m 称 取的 试样 质量 的数 值， 单 位为 克（ g ） 。实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 ，平 行测 定结 果的 绝对 差值 不 大 于 0 . 0 5 。A .
12、5 还 原糖（ 以葡 萄糖 计） 的 测定A . 5 . 1 试 剂和 材料A . 5 . 1 . 1 葡 萄糖 溶液 ： 0 . 7 5 m g / m L 。A . 5 . 1 . 2 费 林溶 液 A ： 称 取 3 4 . 6 6 g 硫 酸铜 （ Cu S O 4 5 H 2 O ）， 溶 于水 中 ， 完 全溶 解后 ， 用 水稀 释至 5 0 0m L ， 贮存 于密 闭容 器中 。A . 5 . 1 . 3 费 林溶 液 B ：称 取 1 7 3 g 酒 石酸 钾钠 （ K N a C4 H 4 O 6 4 H 2 O ）和 5 0 g 氢 氧化 钠 （ N a O H ），溶
13、 于水中 ，完 全溶 解后 ，用 水稀 释至 5 0 0 m L ， 贮存 于橡 胶塞 玻璃 瓶内 。A . 5 . 2 分 析步 骤准 确 称 取 约 0 . 5 g 试 样 ， 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g ， 转 移 至 一 个 2 0 m L 烧 瓶 中 ， 加 入 2 m L 水 ， 溶 解 、 混合， 此为 试样 液 。 移取 2 m L 葡 萄糖 溶液 （ A . 5 . 1 . 1 ），置 于另 一烧 瓶中 。分 别往 两个 烧瓶 中加 入 1 m L费 林溶 液 A 和 1 m L 费 林溶 液 B ， 加热 至沸 腾后 冷却 。溶 液形 成红 棕色 沉淀 。A .
14、 5 . 3 结 果判 定若葡 萄糖 溶液 反 应液较 试 样液 反应 液 混 浊， 则判 定为 合格 。A . 6 核 糖醇 和丙 三醇 的测 定A . 6 . 1 试 剂和 材料A . 6 . 1 . 1 水 ： G B/ T 6 6 8 2 2 0 0 8 中 规定 的三 级水 。4A . 6 . 1 . 2 核 糖醇标 准品 ： 分 析纯 。A . 6 . 1 . 3 丙 三醇标 准品 ： 分 析纯 。A . 6 . 2 仪 器和 设备高 效液 相色 谱仪 ，配 备 示 差折 光检 测器 。A . 6 . 3 参 考色 谱条 件同 A . 3 . 3 赤 藓糖 醇测 定的 参考 色谱
15、条件 。A . 6 . 4 分 析步 骤A . 6 . 4 . 1 标 准溶 液制 备准 确称 取核 糖醇标 准品 和 丙三 醇 标 准品 各 0 . 0 2 5 g ，精 确至 0 . 0 0 0 1 g ，转 移至 一个 5 0 m L 容 量瓶 中 ，用 流动 相 溶 解，稀 释定 容至 刻 度， 混匀 后 备 用。 色谱 分析 前， 用 0 . 4 5 m 微 孔滤 膜 过 滤。A . 6 . 4 . 2 试 样液 制备准 确称 取 2 . 0 g 在 1 0 5 下 干燥 4 h 后 的 赤 藓糖 醇 试 样， 精 确至 0 . 0 0 0 1 g ， 转 移至 一个 5 0 m L
16、 容 量瓶 中， 用流 动相 溶 解， 稀 释定 容至刻 度， 混匀 后 备 用。 色 谱分 析前 ， 用 0 . 4 5 m 微 孔滤 膜 过 滤。A . 6 . 4 . 3 测 定在 A . 6 . 3 参 考 色 谱 条 件 下 ， 分 别 对 标 准 溶 液 和 试 样 液 进 行 色 谱 分 析 ， 记 录 6 0 m i n 的 色 谱 图 。 核糖 醇和 丙三 醇的 出峰 时间 根据 对应 标 准品 的出 峰时 间定 性。 重 复实 验两次 ，得 到平 均峰 面积 值。A . 6 . 5 结 果计 算核 糖醇 和丙 三醇 的含 量分 别以 质量 分数 w 3 和 w 4 计 ，数
17、 值均 以 % 表 示， 分别 按公 式（ A . 3 ） 和公式 （ A . 4 ） 计算 ： %1 0 043053 = AAmmw （ A . 3 ）%1 0 065064 = AAmmw （ A . 4 ）式 中：m 5 称 取的 核糖 醇标 准品 质量 的数 值， 单位 为克 （ g ）；m 0 称 取的 试样 质量 的数 值， 单 位为 克（ g ）；A 3 试 样液 色谱 图中 核糖 醇平 均峰 面积 值的 数值 ；A 4 标 准溶 液色 谱图 中核 糖醇 平均 峰面 积值 的数 值。m6 称 取的 丙三 醇标 准品 质量 的数 值， 单位 为克 （ g ）；A 5 试 样液 色谱 图中 丙三 醇平 均峰 面积 值的 数值 ；A 6 标 准溶 液色 谱图 中丙 三醇 平均 峰面 积值 的数 值。取 两次 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为测 定结 果， 平行 测定 结果 的绝 对差 值不 大 于 0 . 0 1 % 。_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
