1、土壤植物、肥料样品的采集制备与水分测定,三、实验课程学时分配（11学时）,第一章 植物分析,第一节 植物样品的采集、制备与保存第二节 植物水分的测定第三节 植物粗灰分的测定第四节 植物常量元素的分析第五节 植物微量元素分析第六节 植物全碳的测定,第一节 植物样品的采集、制备与保存,一、概述植物分析按其目的可以分为两类。 营养诊断分析或作物组织分析,在作物其合适的组织部位进行分析，借以了解作物体内各种养分的积累和转化，研究作物对各种养分元素的吸收利用和元素之间的关系，找出作物营养状况的诊断指标，为确定肥料施用提供依据，以求达到经济合理施肥的目的,品质鉴定分析或产品分析,定量分析农作物收获物的有关
2、成分，借以评定食品或饲料营养价值或工业原料的品级；或者是为了查明气候、土壤、品种、水肥和耕作管理等因素对作物产品品质的影响，以求改良品种和提高栽培水平。,植物分析按照测试方式和所测成分形态 1. 全量分析 2. 可溶性养分的组织速测（汁液中尚未同化的营养成分）,二、样本采集的一般原则 代表性典型性适时性防止污染,三、植物组织样品的制备与保存剪开、四分法取样、称重洗涤烘干粉碎过筛包装,四、瓜果样品的采集、制备与保存 “瓜果”泛指果实、浆果和块根、块茎等。 瓜果一般主要在成熟期采样，也可以在成熟过程中采2-3次样品。 随机采取10株以上簇位相同、成熟度一致的瓜果组成平均样品。,平均样品的果实数，较
3、小的果实如青椒一类不少于40个，番茄、洋葱、马铃薯等不少于20个；黄瓜、茄子、小萝卜等不少于15个；较大的果实如西瓜、大白菜球等不少于10个。数量多时，则可以切取果实的1/4组成平均样品，总重以1kg左右为宜。,四、瓜果样品的采集、制备与保存果树的果实采样选择品种特征典型的样株。挑选树龄、株型、生长势、载果量一致的正常株，选310株作为代表株，从每株的全部收获物中选取大中小和向阳和背阴的果实共1015个组成平均样品。一般总重不少于1.5 kg.,瓜果蔬菜的分析一般都用新鲜样品。随分析目的要求不同，有的分析需要全部样品，有的只需分析可食部分。大的样品或样品数量多时，可均匀地切其中一部分，但所取部
4、分中各种组织的比例应与全部样品的相当。样品经切碎后用高速组织粉碎机和或研钵打碎成浆状。从混匀的浆液中取样。多汁的瓜果也可在切碎后用纱布或直接用手挤出大部分汁液，将残渣粉碎后再与汁液一起混匀、称样。,五、籽粒样品的采集籽粒样品 栽培条件的一致性。种子脱粒后，去杂、混匀，按四分法缩分为平均样品，重量不少于25 g。,若从试验小区或大田采集可按照植株组织样品的采集方法，选定样株后脱粒、混匀，四分法缩分后取得约250 g样品。大粒种子如花生、大豆、棉籽、蓖麻等可取500 g左右。采样时应选择完全成熟的种子，因为不成熟的种子其化学成分有明显的差异。,若从成批收获物中取样，则应在保证样品有代表性的原则下，
5、在散装堆中设点随机取样，或从包装袋中随机钎取原始样品，再用四分法或分样器缩分至500 g左右。,六、籽粒样品的制备与保存将采取的籽粒样品风干，去杂和挑去不完善粒，用磨样机或研钵磨碎，使之全部通过0.51 mm筛，储于瓶或袋中，内外帖上和放置标签备用。,为了防止油料作物种子在磨碎过程中损失油分，可以从采取的样品中用四分法缩分出少量样品，在7080干燥箱内干燥1518小时，取出，在瓷研钵中用研棒击碎，不能研磨。大豆和其它含油相对较少的种子则可以直接用植物搅碎机。,第二节 植物水分的测定,一、测定意义1、了解植物的实际含水情况植物水分和干物质的含量是植物生理状态和成熟度的重要指标 。研究作物施肥效应
6、和光合利用率等问题时经常要测定植物干物质积累的情况。种子、水果、蔬菜、饲料等的水分含量是检定品质和判断是否适于储藏的重要标准。,2、以全干样品为基础来计算各成分的%含量 新鲜样品的含水量变化很大，风干样品的含水量也随空气的湿度和温度而改变，如果用鲜样或风干样为基础来计算各成分的%含量的数值也就会随样品含水量的改变而变动，只有用全干样品为基础，各成分含量的数值才能保持不变。,二、水分测定分类1.加热干燥法 常压烘箱干燥法；真空(减压)烘箱干燥法；红外线干燥法；微波加热干燥法；添加干燥辅助剂法等。2.蒸馏法3、依赖水的化学反应的方法。 包括卡尔费歇尔(Karl-Fischer)方法；与电石(碳化钙
7、)产生乙炔或与浓酸混合时产生热等为基础的方法。4.依赖测定随水分含量改变而改变的而又有规律变化的某些物理性质的方法。,2.1 风干植物等含水量较少试样的水分测定2.1.1 常压直接烘干法100-105 烘干一定时间至恒重是测定水分的简易标准方法注：本法适用于风干植物、谷物种子类及其加工产品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样。,2.1.2 减压加热干燥法方法原理：在减压情况下，样品中的水分在较低温度时即易蒸发逐尽，样品在干燥前后质量之差即为水分的质量。,2.2 幼嫩或新鲜植株等含水较多试样水分测定2.2.1 共沸蒸馏法方法原理：用一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混合物，
8、或沸点在100以上的有机液体为载体，与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中的水分的沸点下降，由此可以在较低温度下样品中的水分能迅速蒸馏出来。将馏出的水喝载体的混合蒸汽冷凝，并收集在有刻度的接受器内，待水相和有机相（载体）分开后，即可以读出水分的体积，计算样品的水分%。,2.2.2 常压二步烘干法方法原理：对于新鲜植株或高水分种子及新鲜果实、蔬菜、其他液态、糊状粘质状及加热易溶解、油水分离的样品，如直接在100烘烤其外部组织可能形成干壳，反而阻碍内部水分向外扩散逸出，而且干燥后的样品常在称量容器底部形成一层不易脱落的焦状干壳，加上样品含水分多，要求蒸发时面积大。因此可以采用二步烘干法。,二步烘干法：
9、将鲜样置于口径较大的称量容器中，添加硅砂或硅藻土作为干燥辅助剂，先在低温（50-55）鼓风3-4 h至烘脆，或在沸水浴上加热20-40 min以除去大部分水分，大致干燥后再在100-105烘至恒重。,2.3 脱水果蔬、油料种子等富含可溶性糖或油脂试样的水分测定2.3.1 共沸蒸馏法 同2.2.12.3.2 减压加热干燥法 同2.1.2,第二章 肥料分析,2.1 无机肥料分析概述2.2 无机肥料样品的采集与制备,2.3 氮肥分析,2.4 磷肥分析,2.5 钾肥分析 2.6 复混肥料分析 2.7 有机肥料分析,植物生长，几乎需要所有的化学元素，但最主要的是N、P、K三要素。,肥料的作用？ 肥料是促
10、进植物生长，提高农作物产量的重要物质之一。,N、P、K,由何而来呢？,植物生长的三要素？,肥料,2.1 概述,肥料包括自然肥料和化学肥料。,以矿物、空气、海水等为原料，经化学和机械加工方法制造，能供给农作物营养及提高土壤肥力的化学物质。,引入主要内容,化学肥料的分类,营养元素,氮肥,磷肥,钾肥,复合肥料,微量元素肥料,含氮的肥料,含磷的肥料,含钾的肥料,化学性质,酸性肥料,中性肥料,碱性肥料,化学肥料的分析项目包括水分含量，有效成分含量和杂质含量等分析。,有效成分含量，氮肥以氮元素的质量分数表示。磷肥以有效五氧化二磷的质量分数表示。钾肥以氧化钾的质量分数表示。微量元素以该元素的质量分数表示。,
11、2.1 概述,化学肥料组成简单，定量分析时干扰因素少，应用于土壤、植物等的分析方法一般都可以采用，化学肥料的主要养分元素其含量大，在分析时应避免因样品称量过少或因稀释倍数过大而影响分析的准确性。例：在氮素化肥分析中选用微量蒸馏或康维皿扩散法、在磷素化肥的全磷比色分析中选用钼蓝法都是不适宜的。,化肥的分析鉴定应严格按国家标准或行业标准所规定的标准方法进行化肥质量的评定。对于尚无国家标准或行业标准的项目，也应严格按照其所执行的地方标准和企业标准进行。一些小化肥厂在实际工作中所使用的简易、快速分析方法，不能作为鉴定化肥质量的仲裁方法，其测定结果也不能作为化肥质量评定的依据。,分析标准,样品的采集,化
12、学肥料的品种很多，选取有代表性的，能反映一批样品中情况的分析样品. 采样时必须根据化肥的运输、包装、批号等情况决定取样的方法和数量。,包装化学肥料,同批号袋装化肥小于10袋时，可用采样器在每袋垂直(或最长对角线)插入3/4处取少量样品混合，按四分法分成0.250.5kg平均样品，保存于清洁的磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样人、在大批量化肥中，可按表确定取样袋数，然后按上述方法取样处理。,袋装化肥取样袋数,见GB15063-94，HG2095-91，GB2945-89等,散装化学肥料,散装化学肥料取样点数须视化肥多少而定。一般都按车船载重量或堆垛面积大小
13、，确定若干均匀分布的取样点，从各个不同部位采集(见GB/T6679)。为了保证样品的代表性，取样点应不小于10个，取样量和样品按上述方法处理。,液体肥料,这类肥料大多是均匀的水溶液，对于大件容器贮存的化学肥料，可以在任意部位抽取所需要的量，一些不均匀的液体肥料，可在上中下各部位抽取，所取平均样品不少于500ml。平均样品应装于密封的玻璃瓶中，同上处理保存。 对于用罐、瓶、桶贮运的肥料，每批按总件数的5件数取样，但取样量不得小于3件，平均样品不少于500ml。,样品的制备,(1)小粒状(或粉状)均匀性较好的化肥如硫酸铵、氯化铵、尿素、氯化钾、硫酸钾等可充分混合均匀后直接称样分析。 (2)块状肥料
14、如未经磨碎的钢渣磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥以及结块的过磷酸钙和重过磷酸钙则在分析之前逐步击碎缩分至20g左右，研磨全部通过100目筛子，贮存作有效磷分析样品。复混肥则磨碎过0.5lmm筛 。 (3)以矿石形态存在的磷矿石、钾长石的磷钾含量分析，将矿石逐步击碎缩分至20g左右，研磨至全部通过120170目筛，混合均匀，贮存备用。,无机肥料的水分,无机肥料的水分是指外来水分，例如游离水和吸湿水，一般不包括化肥本身的结构水和结晶水。商品肥料对水分含量有严格的质量标准 肥料在运输贮存中可能由于保管不当，水分变化较大，在分析养分含量时，为了使分析结果互相比较需要测定其水分含量以计算样品养分含量。,不同化肥
15、水分测定方法,无机肥料水分测定,烘箱干燥法原理 在(1002)下，试样干燥3h后的失去的质量为水分的含量。仪器 通常实验室用仪器；恒温干燥箱:能控制温度在(1002)；称量瓶:直径为50 mm、高为30 mm。分析步骤 称取10g试样(精确至0.01g，均匀散布于预先在(1002)下干燥的称量瓶中，置于恒温干燥箱内，称量瓶应接近于温度计的水银球水平位置，干燥3h取出，放入干燥器中冷却30min后称量。,2.7 有机肥料分析,有机肥料有粪肥、厩肥、堆肥、绿肥以及其它许多杂肥。这些肥料主要是动物粪尿和植物残体等积制而成，成分比较复杂，含有植物所需的各种营养元素和丰富的有机质。 有机肥料的分析包括全
16、量氮、磷、钾和速效性氮、磷、钾及微量元素含量等。速效性氮、磷、钾的高低是衡量有机肥料品质优劣的标志，同时也是有机肥和无机肥配合施用的依据。,有机肥料中全氮的测定，一般采用开氏消煮法，消煮液可用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，也可采用扩散法和比色法，以及用氨气敏电极法来测定其中全氮的含量。 有机肥料中全磷的测定，可采用干灰化法和湿灰化法。湿灰化法较快速，简单易行。灰化后用磷钼酸喹啉容量法、磷钼酸铵容量法、钼黄比色法来确定其中磷的含量。 有机肥料中全钾的测定，可用火焰光度法、原子吸收光谱法，也可用四苯硼钠容量法或重量法来测定其中钾的含量。,一、概 述,二、有机肥料样品的采集、制备,有机肥料种类多，成分复杂，均匀性差，给采样带来很大困难。充分认识这些复杂因素，采用正确的采样方法才能得到一个有代表性的分析样品。有机肥样品的采集，应根据肥料种类、性质、研究的要求(如各种绿肥的样品采集期和部位)的不同，采用不同的采样方法。,三、有机肥料样品水分的测定,应视肥料的种类、含水量等情况选择合适的烘干方法，一般可用105烘干至恒重。,
