1、土壤中多环芳烃的监测方法 气相色谱质谱法,主要内容,一、多环芳烃概述 二、土壤样品制备 三、土壤样品中多环芳烃的提取方法 四、样品净化方法 五、样品浓缩方法 六、分析测定,多环芳烃概述,多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境污染物。,来源 自然源：自然燃烧（森林大火、火山喷发）、生物合成（沉积物成岩过程、生物转化过程等），未开采的媒、石油等化石燃料 人为源：工业生产、交通排放、垃圾焚烧等 危害 难以防护 强烈的致癌、致畸、致突变作用,土壤中多环芳烃测定
2、流程,土壤中多环芳烃监测使用气相色谱-质谱法，主要参考HJ805-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法，测定流程如下,土壤样品制备,硅胶层析柱净化,硅酸镁净化小柱,凝胶渗透色谱净化,净化,提取,再浓缩,浓缩,土壤样品制备,将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研磨,土壤中多环芳烃的提取方法,（一）索氏提取法 索氏提取法是利用溶剂回流和虹吸原理，从固相中提取化合物的一种方法，操作步骤如下： 在制备好的土壤或沉
3、积物样品中加入80.0ul替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16-18h，回流速度控制在每小时4-6次，收集提取液,土壤中多环芳烃的提取方法,（二）超声提取法 超声波萃取利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 操作步骤：将土壤样品置于玻璃离心管中，加入适量二氯甲烷，放入超声仪中进行超声萃取，使土壤中的多环芳烃转移至溶剂中，超声结束后进行离心分离，得到上清
4、液即为提取液,土壤中多环芳烃的提取方法,（三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液,样品浓缩,（一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层
5、析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化,样品浓缩,（二）氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL. 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化,样品净化方法,（一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀，在硅胶
6、吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯甲烷和3060ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊烷混合溶剂，得到净化液,样品净化方法,（二）硅酸镁净化小柱 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗，得到净化液待用。,样品净化方法,（三）凝胶渗透色谱净化 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的净化 条件自动净化，得到净化液,再浓缩,经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次浓缩 净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml待测,分析测定,利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定 设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图 根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳烃的种类及浓度,谢谢,
