1、劳厄照相法,实验原理,劳厄照相法采用连续X射线照射固定的单晶体试样上产生衍射,再用照相机底片记录衍射花样的一种实验方法。粉末照相法：特征X射线辐射，多晶体,实验原理,X射线通过单晶体的时候,当X射线波长、入射角、晶面间距满足布拉格方程时会发生衍射.2dHLKsin =S-S0=2sin=r* =*,2,实验原理,厄瓦尔德图解 =*,实验原理,乌氏网测定各晶面之间夹角,射射线,M,N,A,B,M,L,D,O,入射线,透射劳厄斑 P与极射赤面投影点 M关系tan2= OM=(45。 2 ),实验仪器,X射线晶体结构分析仪包括X射线管、高压发生器、各种相机、电器控制部分。本实验采用Cu靶X射线管劳厄
2、相机投影尺、乌氏网和立方晶系的标准投影图,8,实验内容,1. 样品的安装本实验所用的样品为NaCl晶体。2.测角头的调整 测角头已经安装在试验台上，并确认三个圆弧的指针读数都为零，并且所用样品基本竖直放置。,9,实验内容,3. 曝光拍摄将劳厄相机带到X 光机处，装好，测量晶体的中心与底片的距离为4cm。准备开机。开机顺序：首先打开冷却水系统，然后再开启X光机电源，调节X管的工作电压。大约经过一个小时的曝光拍摄，关闭X光机的电源。关机顺序：先把电流旋钮逆时针转到底，在把高压旋钮逆时针转到底，最后关闭电源。5分钟后关闭冷却水系统。取下相机，在暗室中对红灯下的X光底片进行显影、定影、用水冲洗、晾干。
3、,10,实验数据处理,晶体取向的确定步骤一：利用透射投影尺，作劳厄斑点的极射赤面投影图。 首先在底片中选取一个最合适的椭圆，用投影尺将其投影在透明纸上。再将其他点也投影在透明纸上。并且将直线的像、以及圆心描在透明纸上。 步骤二：利用乌氏网，对劳厄相图中一个最明显的椭圆定位。 将透明纸叠在乌氏网上，将乌氏网与透明纸的中心固定在一起，旋转透明纸（或者乌氏网），将最合适的投影点旋转到同一条经线上，并描出此时乌氏网上下极点以及左右顶点的位置，以确定y 轴、x 轴。,11,实验数据处理,晶体取向的确定步骤三：利用乌氏网，做第二次投影（沿纬线“转动”）。 在透明纸上，将在同一经线上的投影点依次移动到乌氏网
4、的最右端经线，并记录下移动的经度值。完成后将其余的点也向同样的方向移动相同的经度，并且标注清楚。 步骤四：利用标准投影图，确定主晶轴的位置 。将标准投影图与透明纸重叠放置，固定好二者的圆心，旋转透明纸或标准图，找到二者重合最多点的位置，并在此位置下在透明纸上描出001、010、100的中心点位置。,12,实验数据处理,晶体取向的确定步骤五：重复步骤二；（反方向“转动”）将在透明纸上标注的三个晶轴的点沿着同样的经度值向反方向转动，并且标注清楚。 步骤六：利用乌氏网，测定主晶轴与参考坐标系的夹角，确定晶体的方位。 再一次把透明纸与乌氏网中心重合，固定住两者中心，将y 轴对准乌氏网的N 极点，分别读出001、010、100三个点与N 极点之间的纬度差值，填写在记录表格内。保持两者的中心点固定，将x 轴旋转至乌氏图的N 极点，读数并记录。旋转三次，分别将三个点旋转到乌氏网的N-S轴上，读出此时的维度值，即为与空间坐标系Z 轴的夹角。这样晶体的方位即已经确定。 然后再使用立体角的核对公式核对。,THE END,
