1、GC测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留实验,主要内容,实验简介 目的与内容 实验原理 仪器和试剂,实验步骤 结果与讨论 注意事项 思考与讨论,实验简介,有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择一种代表性农药甲氰菊酯，测定它在三种典型植物果实中的残留量。,目的与内容,1. 理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法 2. 掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法 3. 初步了解气相色谱仪的结构及
2、操作技术,目的,内容,GC测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留,选择一种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定,实验原理,甲氰菊酯 (Fenpropathrin),特点：水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大,有机溶剂提取 净化,用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。,氮磷检测器(NPD),电子捕获检测器(Ni63 ECD),1. 实验仪器,仪器和试剂,6890N/GC 化学工作站,气相色谱仪(附有NPD、Ni63 ECD和气相色谱工作站)； 旋转蒸发仪；K-D浓缩器；万分之一精确电子天平； 回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅； 超声波仪；组织
3、捣碎机；抽滤装置；马弗炉； 玻璃层析柱(8 mm18 cm)；250 mL脂肪提取器,2. 实验试剂,仪器和试剂,丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，浓硫酸，均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠，中性氧化铝，弗罗里硅土。,实验用农药：甲氰菊酯。,实验步骤,(1) 对照品标准溶液的制备,准确称取微量甲氰菊酯标准品，加入乙酸乙酯:石油醚5:95 (V/V)混合液配成不同浓度的标准液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10 mg/L，气相色谱法测定。,实验步骤,(2) 苹果样品中甲氰菊酯的提取与纯化,实验步骤,(3) 气相色谱测定,色谱柱：0.3 cm 60 cm 玻璃色谱柱；固定相：3 %OV - 101/Gas Chrom Q 60 80目； 操作温度：气化室240 、柱室210 、检测器220 ； 气体流量：N2 = 120 mL/min； ECD检测；进样量为1 L。,(4) 方法评价(同三唑磷的残留测定),1.本实验中纯化法的原理是什么？ 2.实验中，你遇到的主要实验问题有哪些，如何解决？ 3.本实验中分析误差的主要来源有哪些？,思考与讨论,
