1、抽样原则,1 随机性抽出的样品用以评定整批产品的样品，应是不加任何选择的，按随机原则抽取。 2 代表性抽样所得的样品应具有足够的代表性，应是以从整批产品中所取出的全部个别样品(份样)集成大样来代表整批产品，不应以个别样品(份样)或单株或单个果实来代表整批混合样品。生产地抽样时应避开病虫害等非正常植株。,抽样原则,3 可行性抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、切合实际的，符合样品检验的要求，应在确保随机性、代表性的基础上做到快速、经济、可操作性强。 4 公正性抽样工作应在承担任务的机构主持下完成，抽样人员应亲自到现场抽样。受检单位人员可陪同抽样，但不应干扰已定抽样方案的实施。,抽样准备
2、,1 抽样方案的编制 根据抽检任务的要求，制定抽样方案，方案应包括： 抽样地点（区域、城市、抽样点）； 抽样人员； 抽样时间； 所抽样品名称和数量； 抽样程序； 所抽样品的包装、处理和运输。,抽样准备,2 抽样用品的准备 2.1文件类 抽检任务相关文件、抽样工作单、记录本，抽样人员的工作证件等。 2.2工具类 抽样袋、保鲜袋、纸箱或冷藏箱、标签、封条等，异地抽样还要准备样品缩分用无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保证用具洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染。,抽样地点及抽样方法,1 生产基地 当
3、蔬菜种植面积小于10 ha 时，每1 ha-3 ha设为一个抽样单元；当蔬菜种植面积大于10 ha，每3 ha-5 ha设为一个抽样单元。 在蔬菜大棚中抽样，每个大棚为一个抽样单元。 每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品。 每个抽样单元内抽样点不应少于5点。,抽样地点及抽样方法,个体较大的样品（如大白菜、结球甘蓝），每点采样量不应超过2个个体，个体较小的样品（如樱桃番茄），每点采样量0.5 kg 0.7 kg。若采样总量达不到规定的要求，可适当增加采样个体。 每个抽样点面积为1 m2左右，随机抽取该范围内同一生产方式、同一成熟度的蔬菜作为检测用样品。
4、注：一个基地如大棚数量多，则抽取部分大棚作为抽样单元。,抽样地点及抽样方法,2 生产企业从样品库中随机抽取。 3 批发市场 散装样品：应视堆高不同从上、中、下分层取样。 包装产品：堆垛取样时，在堆垛两侧的不同部位上、中、下过四角抽取相应数量的样品。,抽样地点及抽样方法,4 农贸市场和超市 同一摊位抽取的同一产地、同一种类蔬菜样品为一个批次。为避免二次污染，尽可能从原包装中取样。 5 注意事项 5.1选择抽样地点时，首先应确定一个预定的抽样点，同时还应确定一个备用抽样点。在预定的抽样点抽不到需要的样品时，可以用与预定抽样点大小相当、距离接近的备用抽样点代替。抽样点变更，应在抽样工作单的备注中注明
5、。 5.2 抽样点的分布应在所抽区域的不同方位，相同名称的超市原则上只抽一个。,抽样人员,抽样人员应经过培训，取得相应的资质。 每一抽样点抽样人员不应少于2人。其中一人应具有抽样工作经验，负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理。 抽样人员应态度端正，工作作风严谨。,抽样时间,1 生产基地 根据不同蔬菜品种在其种植区域的成熟期来确定，抽样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行，在喷施农药安全间隔期内的样品不要抽取。抽样时间应选在上午的9 时11 时或者下午15 时17 时。下雨天不宜抽样。 2 批发市场 宜在批发或交易高峰时期抽样。,抽样时间,3 农贸市场和超市宜在抽取批发市场样品之前
6、进行。 4 生产企业库房中有样品时抽样。 5 注意事项 5.1任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。5.2 抽样时间应注意避开法定节假日。,抽样量,按GB/T 8855规定执行。 规定抽3 kg 的样品允许抽样量范围为2.5 kg3.5 kg，但抽样量不应小于允许抽样量范围的下限。,抽样程序,1 到达抽样点后，抽样人员应主动向被抽单位出示有关抽样文件、抽样人员证件，说明抽样内容。 2 随机抽取无明显瘀伤、腐烂、长菌或其它表面损伤的蔬菜样品，抽样时应选择成熟度相同的样品。 生产地不宜抽取完
7、全成熟的样品。 搭架引蔓的蔬菜，取中段果实。 叶菜类蔬菜去掉外帮。 根茎类和薯类蔬菜取可食部分。除去泥土、黏附物及萎蔫部分。,抽样程序,3 样品应进行购买，价格接近市场零售或略高，作为对耽误卖家时间和交易的补偿。生产地抽样时应调查蔬菜生产、管理情况，市场抽样应调查蔬菜来源或产地。 4 抽取不同样品时推荐使用一次性手套，每抽一个样品时更换一次。抽样全过程所有用具都要保证不会对样品造成二次污染。,抽样程序,5抽样人员要与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性，在现场认真填写抽样工作单，准确记录抽样的相关信息。双方签字、盖单位公章。抽样工作单一式四联，第一联留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联随样
8、品，第四联交任务下达单位。抽样工作单填写的信息要齐全、准确，字迹清晰、工整。 6因遇到抽样点关闭、天气状况等特殊情况造成不能抽样，或在规定时间内抽样点抽不到样品，应及时与任务下达单位联系，汇报情况。,抽样程序,7 抽取的样品应放入塑料袋中，装入样品后的塑料袋要密封，样品袋一旦打开后不能恢复原状。封条上标明封样时间，并由双方代表共同签字。 8 样品袋上要加贴样品的标识。标识的内容包括样品名称、样品编号和抽样时间。 9 允许在塑料袋上打几个小孔通风。 10 样品由抽样人员尽快带回实验室处理。,样品运输,1 高温季节样品运输应选择保持低温的容器，低温包装时应使用适当的材料包裹样品，避免与冷冻剂接触造
9、成冻伤，冷冻剂不可使用碎冰。 2 样品应在24 h内运送到实验室，否则应将样品缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带。 3 除非征得实验室同意，样品不宜在星期五送达。 4 样品运输过程中应有措施保证样品避免被污染。,样品取样部位,参照GB/T 2763-2014上面的具体要求。因为这部分内容较多又很重要，请大家一定认真学习标准。,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速测定,盐城市农产品质量监督检验测试中心 丁立彤,农药有天然农药,和人工合成化合物农药。,天然农药有矿物源农药比如硫磺和生物源农药,这类农药属于风险低，对人畜,比如井冈霉素，,毒性小，对环境相对友好。,人工合成
10、农药有有,拟除虫菊酯类比如氯氰菊酯、,有机磷类比如甲胺磷、,还有氨基甲酸酯类、杂,这类农药风险高，对人畜、,环类化合物及其他，,机氯类比如硫丹、,环境危害大。,检测标准,目前我们使用的农残快速测定仪,只能检测,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药，,是GB/T 5009.199-2003,或NY/T 448-2001蔬菜,中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。,目 录,一.实验前的准备工作,二.反应试剂的配制,三.检测步骤,四.结果判定,五.注意事项,一、实验前的准备工作,首先检查实验仪器和所用试剂是否准备完备，将天平进行水平调整,然后将速测仪和电子天平插上电源,备用,温度和湿度，并做好记录。
11、,然后查看检测室的环境条件，,原始记录的填写,原始记录的填写要注意： 应及时记录，不能补记； 所填信息要全，要可追溯； 填写有效数字的数位要正确； 要使用国家规定的法定计量单位。,1、缓冲液的配制,二、反应试剂的配制,2、底物的配制,3、酶的配制,4、显色剂的配制,1、缓冲液的配制,缓冲液PH8.00，有缓冲液试剂包， 按照说明用蒸馏水配制,再倒入缓冲试剂,缓冲液用于酶、显色剂的配制和蔬菜中农药残留的提取，常温下保存一个星期,配制完成，把玻璃棒清洗干净放置原位,2、底物的配制,按说明用蒸馏水配制，用干净小烧杯， 贴上“蒸馏水”标签,备用,装上枪头,3、酶的配制,按说明用缓冲液配制，用干净小烧杯
12、，贴上“缓冲液”标签,备用,酶的活性是酶做对照检测液放在检测池中3min的吸光度变化A00.3，酶的活性符合要求。,4、显色剂的配制,装上枪头,1、对照溶液测试,三、实验步骤,2、样品处理,3、样品溶液测试,1、对照溶液测试,将移液枪调到2.5ml,立即倒入比色皿中,随即放入仪器检测池中，手捏比色皿的毛面，比色皿的光面对着光源,反应结束,2、样品处理,（1）样品的采集和称取,（2）样品提取液的制备,（1）样品的采集和称取,把样品,剪好后用镊子搅拌均匀,称烧杯去皮,称取样品1g放入烧杯或提取瓶中,（2）样品提取液的制备,吸取5ml缓冲液,然后将5ml缓冲液加入称取的样品中,震荡1-2min,震荡
13、1-2min,倒出提取液静置3-5min待用,3、样品溶液测试,将移液枪调到2.5ml,倒入比色皿中,四、结果判定,表示蔬菜中可能有高剂量的有机磷或,当蔬菜的提取液对酶的抑制率50%，,样品为阳性结果 ，,氨基,甲酸酯类农药存在，,确定阳性结果前，对样品需重复检验2次,结果一致方能判定。,对阳性结果的样品，,可以用其他定量方法进一步确定具体农药,品种和含量。当蔬菜的提取液对酶的抑制,率50%，表示检测结果阴性。,五、注意事项,1.葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的,处理这类,植物次生物质，容易产生假阳性。,样品时，可采取整株蔬菜浸提。,对一些含叶,绿素较高的蔬菜也可采取整株蔬菜浸提的方,法，,也可按上述操作把样品浸提液用滤纸过,滤一下备用，减少色素干扰。,2.空白对照A00.3时，酶的活性符合,注意空白对照液和,要求试验才可继续进行，,样品液置恒温箱中培养时间一致才有可比性。,3.移液枪使用时，只能出不能进，枪头,要进行对应的试剂润洗2次，不同试剂间要,更换新枪头，移液枪用完调到最大量程，归,移液枪架。,要么提问？,要么鼓掌！,Thanks!,
