1、多P三翘查黝料doi：103969jissn1003353x201010011多晶硅还原炉倒棒原因探讨柯曾鹏，杨志国，刘欣，宗文婷(华陆工程科技有限责任公司，西安710054)摘要：多晶硅生产过程中的倒棒现象将给多晶硅生产企业带来巨大的经济损失和安全风险。通过对多晶硅生产中还原炉倒棒现象的总结分析，发现还原炉系统设备自身问题、硅芯质量及安装缺陷和硅棒生长中的工艺控制不当是造成还原炉发生倒棒的主要原因，通过优化还原系统设备、提高安装操作水平等措施控制和预防还原炉的倒棒问题。关键词：多晶硅；还原炉；硅芯；沉积过程；倒棒中图分类号：TQl272 文献标识码：A 文章编号：1003353X(2010)
2、10099405Downfallen of Polysilicon Filaments in Polycrystailine SiliconCVD ReactorKe Zengpeng，Yang Zhiguo，Liu Xin，Zong Wenting(Hualu Engineering and Technology Co，Ltd，Xian 710054，China)Abstract：The downfallen of polysilicon filaments will bring huge loss and safety hazard to producers ofpolysiliconTh
3、e causes for downfallen of polysilicon filaments in polycrystalline silicon CVD reactor wereanalyzedThe results show that the matter of CVD reactor system，the quality and setting of polysiliconfilaments and the contml of the operation are the main factors influencing the downfallen of polysiliconfil
4、amentsAccording to these different causes，optimizing CVD reactor system and improving install levels alethe solutions to prevent downfallen of polysilicon filamentsKey words：polysilicon；CVD reactor；polysilicon filaments；deposition process；downfallen ofpolysilicon filamentsEEACC：25200 引言多晶硅是制造集成电路衬底和
5、各种半导体器件的单晶硅、太阳电池等产品的主要原料。多晶硅可以用于制备单晶硅，广泛用于半导体工业中，作为人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等器件的基础材料。同时，由于能源危机和环境保护的要求，全球正积极开发利用可再生能源。太阳能因其清洁、安全、资源丰富而引人关注。利用太阳能的一种主要方法就是通过光电压效应将太阳能转化为电能，硅太阳电池即是基于光电压效应的装置，由994 半导体技术第35卷第10期于半导体工业和太阳电池的发展，高纯度多晶硅的需求不断增加。目前国际上多晶硅生产工艺主要有改良西门子法和硅烷法，其中70以上采用改良西门子法。改良西门子法能兼容电子级和太阳能级多晶硅的生产，具有技术成熟
6、、适合产业化生产等特点，是目前多晶硅生产普遍采用的首选工艺技术。西门子法通过气相沉积法生产棒状多晶硅。为提高原料利用率和保护环境，改良西门子法在西门子法的基础上采用了闭环式生产工艺，该工艺将工业硅合成SiHCl3，通过提纯SiHCl3去除杂质元素，2010年10月万方数据柯曾鹏等：多晶硅还原炉倒棒原因探讨再让SiHCI，在H2气氛下于还原炉中沉积得到高纯多晶硅，多晶硅还原炉排出的尾气H2，SiHCl3，Sill2C12，SICl4和HCl经过分离后可再循环利用。国内多晶硅生产基本都实现了闭环工艺，生产多晶硅能耗和成本大幅度降低心J，加之太阳能电池产业化，使多晶硅产业迅速火爆发展起来。1 多晶硅
7、还原炉多晶硅还原炉是西门子法生产多晶硅的核心设备之一，其基本结构如图l所示。1炉体夹套冷却出水管2视镜3夹套4混合原料气体进气管5还原尾气出【J管6硅芯7石墨夹头8还原气体出口导管9底盘冷却进水管10底盘冷却出水管 11电极冷却出水管12电极冷却进水管13混合原料气体进气喷口 14底盘15炉体夹套冷却进水管16电极图1还原炉的结构图Fig1 Schematic diagram of the CVD reactor多晶硅还原炉由底盘、混合气体进气管、混合尾气出气管、炉体冷却水进水管、炉体冷却水出水管、钟罩式双层炉体、电极、视镜孔、底盘冷却水进水管、底盘冷却水出水管、电极冷却水进水管、电极冷却水出
8、水管以及其他附属部件组成。多晶硅还原炉内部所发生的反应主要是：一定摩尔比的H和高纯三氯氢硅气体在一定压力下通人多晶硅还原炉，在直径为812 mm、长2328 m的导电硅棒上进行气相沉积反应生成多晶硅，硅棒表面温度控制在l 0001 100，经过一定时间后，生成直径约150 lllm、长度2328 m的多晶硅硅棒，在反应同时生成四氯化硅、二氯二氢硅及氯化氢等副产物。October 20jo2 多晶硅的倒棒及其危害多晶硅倒棒，是指从还原炉内硅芯表面开始发生气相CVD沉积反应至预期直径的产品硅棒出炉的过程中，硅芯缓慢发生倾斜或头重脚轻或操作不当导致多晶硅棒在炉内最终倒塌断裂的生产现象。多晶硅还原炉生
9、产中发生倒棒现象是多晶硅生产企业所不愿看见的，特别是大型还原炉(18对棒24对棒)，还原炉的倒棒将会造成一系列的危害：使企业的实际产量和效益降低、设备受损及增加操作工人的劳动强度等。操作中发生的倒棒如图2所示。图2还原炉的倒棒状况Fig2 Downfallen of polysilicon filaments若还原炉倒棒发生在硅棒沉积的开始阶段，只需按照停车步骤将整个还原炉系统停车后，待炉内达到开炉条件状况下，拆卸并重新安装硅芯，进行下一个生产周期的操作。若倒棒发生在后期即将停炉阶段，炉内的倒棒将导致较为严重的后果。此时硅棒直径较大，在炉内的倒塌使得炽热的硅棒在侧倒过程中砸向钟罩炉子内壁，使得
10、炉子的内壁遭到严重破坏，同时还可能使炉子的电极受到外力的破坏，更换电极，需要耗费大量的人力物力，而且会耽误大量的工作时间，进而导致巨大的经济损失，甚至还有可能造成意外事故及人身伤害。笔者通过对国内在产的多家多晶硅生产企业的还原车间进行调查，统计得出目前国内还原炉的倒棒率处于10一20，即国内的还原炉周期正常生产只能达到80左右。为了减少劳动强度、提高Semiconductor Technology V0135 No10 995万方数据柯曾鹏 等：多晶硅还原炉倒棒原因探讨生产效率、增加经济效益，有必要对还原炉实际生产过程中发生的倒棒现象进行总结分析，从而降低甚至避免这一现象的发生。3 多晶硅倒棒
11、原因分析通过对实际生产中发生的还原炉的倒棒现象进行总结分析，造成还原炉倒棒的主要原因有如下几个方面。31 还原炉系统设备自身问题在多晶硅棒生长过程中，从还原炉自身看，对硅棒的倾倒起到一定作用的主要包括进料气体分布装置b J和硅芯质量以及还原炉系统的测控装置，此外，炉内使用的硅芯的质量也很重要。311还原炉进料气体分布装置炉内气体分布不均是导致还原炉倒棒的大隐患。造成还原炉内气体分布不均的一个主要原因是还原炉的进、出气分布装置所固有的设计缺陷。目前国内大部分已投产多晶硅企业生产中使用的还原炉的进、出气口均采用固定截面积的直喷I=l，且该直喷口同进、出气管做成一体直接置于还原炉底盘部位，并不特别加
12、以区分。这种设计方式使得在还原炉竖直方向上必定会产生一个浓度梯度和温度梯度，采用此类型的喷嘴使得进料气体在喷El处速度较大，直接冲向钟罩式还原炉内胆顶部，同时由于进料气体温度较CVD沉积反应温度低，导致还原炉下部的温度偏低，在根部沉积反应发生的程度较竖直方向上其他部位弱，同时由于气体的向上流动也有带动产生的硅晶籽有向上运动的趋势，二者的共同作用使得在生长过程中出现硅棒上部较粗下部较细的状况，当硅棒的上下粗细相差到一定程度时，下部较细的硅棒不能承受上部较粗硅棒的压力进而发生倒棒现象。312硅芯长度及质量硅芯的问题在很大程度上也可能导致还原炉的倒棒现象发生。炉内安装的硅芯越长，硅芯的重心越高，在生
13、产过程中倒棒率越高。目前国内使用的硅芯最长达到约28 m。若炉内产生的压力波动，硅芯的重心996半导体技术第35卷第10期越高。硅芯晃动的幅度也越剧烈，严重时会导致硅芯严重倾斜直至倒棒。同时硅芯影响倒棒的另一个因素就是硅芯的拉制质量和硅芯的搭接状况。拉制合格的硅芯应该整体粗细均匀，掺杂比例合适均匀。目前多晶硅生产中大多采用石墨夹头和硅芯直接搭接，由于硅芯在拉制和打磨过程中，无法达到所要求的精度，造成硅芯和石墨夹头接触不良，硅芯启动后会出现很多“亮点”，即由于搭接处接触不好造成局部电阻过大，相同电流流过时此处产生热量更大，温度更高。“亮点”温度控制不好，硅芯就会熔断，进而造成倒棒；同时硅芯的重心
14、一定要在几何中心上，否则在生产过程中由于硅芯棒本身的重心偏移，使得随着硅棒的增长和炉内压力的波动容易发生倒棒。313还原炉系统测控装置还原炉测控装置主要是指还原炉系统的温度、压力及流量的测量和控制，其中最主要的是还原炉的温度测量控制系统。在还原炉正常生产过程中，硅芯表面的温度为1 040l 080，若硅芯温度过高，则会使硅芯迅速熔断，进而发生倾斜，直至倒棒。生产过程中若还原炉的测温装置存在较大的测量误差，特别是硅棒内圈温度，使得炉内的实际温度远超出了正常温度，甚至接近硅芯的熔化温度而导致倒棒。实际生产中许多还原炉的倒棒均是由于这方面的原因所导致的。再者还原炉的压力和进料控制系统若不灵敏，则会使
15、还原炉内压力波动频繁，也可能导致还原炉硅芯左右频繁晃动，波动剧烈时即可能导致硅棒的倾斜和倒棒。32硅棒安装过程中存在的问题硅棒的安装是否横平竖直也是导致硅棒发生倒棒的一个重要原因，如果有较小的偏移就可能在加压的过程中产生较大的偏移，随着硅棒的增长而倾斜甚至直接倒棒。导致硅芯安装不横平竖直也有以下几个方面的原因。在硅芯的安装过程中，均是将硅芯以各种形式20lO年10 Yl万方数据柯曾鹏 等：多晶硅还原炉倒棒原因探讨安装在石墨卡瓣上。同时，多晶硅还原炉电极顶部大都光滑平整并带有一定的锥度，在与石墨夹头连接时，仅仅靠石墨夹头和硅芯棒的重力将两者连接在一起，如果石墨夹头加工精度达不到要求的话，二者的锥
16、度不吻合，将可能无法保证硅芯垂直安装，继而出现倒棒现象。同时安装过程中由于操作原因也可能出现电极头和石墨夹头之间并非锥面接触，而只是线接触，甚至有些地方点接触，在较大电流流过该处时，由于接触面积较小，电阻过大，在此部位产生大量的热量，使温度急剧升高，极易烧坏电极和硅芯，必须停炉进行维修更换。其次，在安装过程中，操作工人为了达到石墨夹头卡瓣与硅芯良好的接触，往往采用拧紧锁紧螺母的方法，这样就造成硅芯下端受压力过大。在还原炉启动过程中，还原电气控制系统不能及时依据硅芯电阻的变化而变化，使得硅芯棒出现较大的电流变化和各个硅棒之间产生一个磁感应力，由于在此阶段，硅芯顶部横梁为悬空状态，下部被卡瓣固定锁
17、死，硅棒所受到的磁力就被转移至硅芯根部连接卡瓣处，由于此处受力较为集中，使得硅芯在受到磁感应力以及外加的进料波动压力的情况下，发生断裂从而导致倒棒。再次，还原炉内硅芯横梁搭接的方式不合适的话，也会在后续生产过程中导致硅芯的熔断和倒棒的发生。若横梁搭接处接触不好，出现线接触甚至点接触时，由于接触面积较小，电阻过大，在此部位产生大量的热量，使得此处温度急剧升高，极易熔断横梁硅芯；同时在进料后硅芯回晃动，产生转动扭矩，也可能引发倒棒。33硅棒生长控制操作中的问题331 温度的控制温度对于多晶硅沉积质量的影响是至关重要的，必须控制得当。通过大量实验和现场操作数据表明，当处于1 040一l 080下进行
18、操作时，整个还原可以顺利地进行并得到质量合格的产品。然而在实际生产中，由于多种因素的综合影响，可能使得操作温度偏离这一温度区间。当还原炉内硅芯整体在温度超过1 200 oC的情October 2010况下进行沉积时，高于此温度的小幅温度波动极有可能接近硅芯的熔点，使得硅芯熔断，发生硅芯倾斜和倒棒现象。实践中也表明，当还原炉内硅芯圈设置的温度超过1 200，在还原炉开启后的12 h之内发生倒棒的几率很大。由于还原炉内进料气体从下向上，且进料气体温度低于还原炉内正常工作温度，这就使得在还原炉竖直方向上产生一个温度梯度，随着生产的进行，硅芯根部就呈现出较上部和横梁细，在接下来的生产中很容易出现硅芯的
19、头重脚轻，从而发生倒棒现象。硅芯根部和顶部的分别搭接方式也对硅芯的温度产生重要影响。若生产中观察到“亮点”现象，则硅芯棒该位置的温度容易升至其熔点附近导致发生硅芯熔断现象。在炉内硅棒长至预期规格进行停炉过程中，操作温度的控制对硅棒的龟裂和倒棒也有重要的影响。在停炉过程中，要降低炉子的进料量和温度。在此降温过程中，常用降低电流和通过冷却H这两个步骤降低硅芯温度，无论哪个步骤，都不应使硅棒温度降低过快，否则将使得硅棒冷却过程中的热应力大于其I临界热应力并最终导致硅棒龟裂和倒塌现象，特别是横梁搭接的硅棒顶部较易发生这种现象。332炉内压力波动控制还原炉内压力波动是指进、出料的压力波动。由于还原炉的操
20、作本身属于非稳态操作过程，其进、出料均随着硅芯棒的增长而单调增加，因此还原炉的进料波动在所难免，但必须得当。在炉子启动时，通人H2和三氯氢硅的混合原料气体，此时硅芯处于缓慢生长期，硅芯顶部横梁搭接处未形成一体，通入气体的波动过大，使得硅芯出现晃动，同时该波动压力和硅芯棒产生的磁感应力二者很有可能进行叠加，使得该初始安装的硅芯剧烈晃动，甚至出现从根部齐折断的倒棒现象；同时，炉内的压力过大，所进行的气相沉积反应速度过快，在有可能形成玉米花状结果的同时，因反应要吸收更多的热量，导致硅芯的电流增加，电流Semiconductor Technology V0135 No10 997万方数据柯曾鹏 等：多
21、晶硅还原炉倒棒原因探讨快速增加，也在一定程度上增加了倒棒的几率。333硅芯电流控制硅芯所通过的电流决定硅芯的温度，它是影响硅棒增长的一个主要因素。一般只要合理的控制硅芯棒的电流，就能够控制好硅芯棒的生长。还原炉启动过程时，首先启动高压击穿电源，利用412 kV高压击穿硅芯；待硅芯击穿恒流加热数秒后，切换到维持电源，提供16。4 kV中压加热硅芯，继续提高炉温；维持电源加热数分钟后，切换到还原电源，提供016 kV对硅芯加热，此时完成高压启动的整个过程；接下来由还原电源加热硅棒进行化学气相沉积。若启动后通人还原炉硅芯的电流过大，使得还原炉内的硅芯温度较高，造成硅芯的熔断以及硅棒的韧度降低，特别是
22、硅芯底部和石墨瓣搭接较细的根部处，在炉内进出料压力波动和磁感应力耦合的情况下，易出现硅芯剧烈晃动和硅芯根部发软的现象，严重者即导致硅芯的倾倒和折断。4 多晶硅倒棒的预防措施通过对倒棒原因的分析，可以采取以下措施预防还原炉的倒棒现象。41 优化还原炉系统设备411优化进气分布装置改进设备的进气分布装置或者采用进、出气体分布更为合理的还原炉设备。特别是对大型还原炉，优良的气体分布装置不但可以改善炉内的气体浓度梯度，更能够降低炉内的温度梯度分布，使得CVD沉积反应能够在硅芯棒上均匀进行，得到均匀的硅棒产品，防止倒棒的发生。412提高硅芯质量采用合格优质的硅芯可以有效地避免由于硅芯本身质量问题对后续生
23、产产生的不利影响。413采用精确测控设备选用更为精确的测控设备，加强维修保养避免因为系统测控误差造成的危害。42提高安装操作水平电极和硅芯的正确安装也很重要。在安装过程中，力争使得硅芯在炉内横平竖直；在硅芯和石墨998 半导体技术第35卷第10期卡瓣的搭接处以及横梁和硅芯搭接处，尽可能保证其接触方式为面接触，尽量避免线接触甚至点接触的出现，从而降低硅芯在通电过程中由于局部电阻过大而造成该处发生高温熔断的几率。43提高工艺控制操作水平在保证各个测控仪表精度的前提下，严格按相关参数控制炉内硅芯通过的电流和温度，尽可能使生产中的各个阶段还原炉内进料、硅芯通过电流及硅芯的温度三者匹配，即严格按照硅棒生
24、长曲线进行投料和平稳提量；同时还要严格控制还原炉的进料压力波动，以免过大的压力波动和硅芯的磁感应力二者叠加后导致硅芯的剧烈晃动甚至倒棒现象发生。5 结语多晶硅生产中的还原炉操作是一个非稳态过程，还原炉倒棒是由还原炉设备、硅芯安装及生产操作控制等多种因素不当导致的一种不利于正常生产的结果。倒棒使有效的生产时间降低，实际产量下降，增加现场操作工人的劳动强度和企业经济损失。因此生产中针对不同情况，采取针对性措施，在用还原炉生产多晶硅时尽量避免发生倒棒、减少损失、提高经济效益。参考文献：1梁骏吾电子级多晶硅的生产工艺J中国工程科学，2000，2(12)：36382陈维平制备三氯氢硅和多晶硅的改进方法和
25、装置：中国，2007101435227P200803193周积卫。茅陆荣，程佳彪多晶硅还原炉进气喷嘴：中国2008201765689P20081205(收稿日期：20100505)作者简介：柯曾鹏(1982一)，男，陕西延安人。工程师硕士，从事多晶硅工程生产设计的研究。2010年10月万方数据多晶硅还原炉倒棒原因探讨作者： 柯曾鹏， 杨志国， 刘欣， 宗文婷， Ke Zengpeng， Yang Zhiguo， Liu Xin， ZongWenting作者单位： 华陆工程科技有限责任公司,西安,710054刊名： 半导体技术英文刊名： SEMICONDUCTOR TECHNOLOGY年，卷(期)： 2010,35(10)参考文献(3条)1.周积卫;茅陆荣;程佳彪 多晶硅还原炉进气喷嘴 20082.陈维平 制备三氯氢硅和多晶硅的改进方法和装置 20083.梁骏吾 电子级多晶硅的生产工艺期刊论文-中国工程科学 2000(12)本文链接：http:/
