1、Page 1,祝立群 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司,PerkinElmer色谱产品的最新进展,Page 2,PerkinElmer 提供完整的色谱分析解决方案,delivering tested and integrated systems for robust use,样品前处理技术与设备 液体,挥发性样品-TurboMatrix 顶空进样自动进样器 空气样品-TurboMatrix 热脱附自动进样器 Remote control software to integrate with GC via TotalChrom 6.3 气相色谱 Clarus 400 GC 经济高效,性能优异 Cl
2、arus 500 GC 适用于所有分析应用 Clarus 600 GC 适用于需要高通量、高速度分析的实验室应用 Clarus 600 MS 600 T - High performance turbo pump 600 S Medium turbo pump 600 D Diffusion pump 600 C High turbo plus CI 色谱数据处理系统 TotalChrom 6.3.1 TurboMass 5.3 - Mass spec SW with specific focus on CLP-like environmental reporting 石化应用的交钥匙系统 C
3、ustomized valving provided through our exclusive partner ARNEL for PetroChem and beverage market,Page 3,PerkinElmer公司发明气相色谱仪50周年,Page 4,PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,1955 发明第一台商业化气相色谱仪 (Model 154)1957 发明第一个气体进样阀 (Model 154-B)1958 发明第一台电子积分仪 (Model 194)1959 发明第一跟毛细色谱柱 (Model 154-C)1959 首先发明FID检测器 (Model
4、154-C)1959 首先发明分流进样口 (Model 154-C),Page 5,1963 首先发明GC/MS接口 (Model RMU-6D)1964 首先发明载气的压力编程器(Model F-11)1967 发明第一台顶空进样器 (Model F-40)1967 发明第一台整合在一起的GC/MS (Model 270)1970 首先发明液体自动进样器 (AS41)1972 首先发明基于电子计算机数据处理系统(PEP-1),PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page 6,1974 首先发明NPD检测器 (Model 3920)1977 发明第一台带微处理机的GC (Sig
5、ma 1) 1981 发明第一台热脱附自动进样器 (ATD-50)1983 首先发明带图谱显示的气相色谱仪 (Model 8000)1986 首先发明带重叠加热功能的顶空自动进样器 (HS-101),PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page 7,1987 首先发明Windows版的数据处理系统 (Turbochrom) 1997 发明第一台带SIFI功能的GC/MS (TurboMass) 2002 发明第一台带触摸式彩屏的气相色谱仪(Clarus 500) 2003 发明第一台带捕集阱的顶空自动进样器 (TurboMatrix HS Trap) 2004 首先发明电化学硫
6、化物检测器(ASD) 2005 推出带样品回收和吸附管填充质量测定的新型热脱附仪(ATD 650) 2006 推出快速分析能力的Clarus 600气相和气质联用仪 2007推出性能卓越、经济高效的Clarus 400气相色谱仪,PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page 8,PerkinElmer GC产品在中国,Sigma 1 (1977),Sigma 4 (1977),Sigma 2000 (1982),Sigma 3B (1977-1980),8300 (1983),8400 / 8500 / 8700 (1986-1987),The XL Autosystem,Pa
7、ge 9,最新 PerkinElmer Clarus 系列产品,Clarus 600 GC, 500GC 、 400GC 气相色谱仪Clarus 600 GC/MS 气相色谱/质谱联用仪TurboMatrix HS 16, 40, & 110 顶空自动进样器TurboMatrix HS 40, & 110 带捕集阱的顶空自动进样器TurboMatrix 100-650 TD & ATD 自动热脱附进样器,Page 10,Clarus GC家族分析结果更快、更好,TM ATD,TM HS,Clarus GCMS,Clarus 600GC,Page 11,Clarus GC-全新彩色中文触屏控制界
8、面!,只要您 了解GC原理 或使用过GC 几乎无需培训 您现在就可以 熟练操作 Clarus 500,Page 12,功能强大、容易使用的 TotleChrom工作站软件,Page 13,简单直观的电子版报告审阅、签名功能,Page 14,Clarus 600 GC,柱箱快速升降温能力接近室温的色谱分析能力自动进样器预洗针的能力在方法不变的情况下,使用新的分析平台,分析效率可以提高20%以上,Page 15,全新柱温箱结构设计传热更均匀、升降温速度更快,Page 16,柱温箱升温速率指标,Maximum number of program ramps = 9 (4 for TurboMass)
9、,Page 17,Clarus 600 柱温箱降温曲线,Data: Paul Schallis,Page 18,软冷却概念,Ballistic Cooling Rate Resumed Once Threshold Temperature is Reached,Ballistic Cooling,Soft-Cooling,Page 19,软冷却方法设定,Page 20,冷却速度的影响从 350C冷却到 250C,Page 21,Clarus GC自动进样器,可由色谱控制屏或色谱工作站控制 只要在方法中设定, 可分别对两个进样口进样,不需移动进样器 不防碍手动进样 样品预洗针功能节约分析时间 8
10、2位样品瓶位,Page 22,Typical GC Run Timing,Cool-Down,GC,Chromatography,PPC Leak Test,Flame Out Test,Equilibration,Pre-Run Events,Ready,Chromatography,Non-Productive Time,Autosampler,Clarus 600 GC Run Timing,Page 23,自动进样器可以设定预清洗功能,Page 24,自动进样器预清洗功能的好处,Pre-Wash Enabled,Cycle Time = 8.88min,Cycle Time = 7.4
11、2min,Page 25,Clarus 600 GC分析挥发性有机酸的结果,色谱条件:进样口pss: 280C 检测器FID: 300C 色谱柱: FFAP 30m,250um, .25um 室温:18C 柱温箱程序: 30C到175C, 升温速率20C/分钟, 保持2分钟. 总共用时: 9.25分钟 自动进样器进样:起动预洗功能,结果显示,每个样品间隔差不多12分钟. 也就是说从175度降到30度,加上自动进样器最后6次排气泡,时间在3分钟内,Page 26,挥发性有机物测定,水质VOC测定(EPA524,525,8260B方法) 药品中有机溶剂残留测定 饮料、啤酒、烟草中风味组份分析 空气
12、中挥发性有机物的测定 高聚物中残留单体和添加剂的分析 包装材料中印刷油墨溶剂残留分析 包装材料复合涂层中溢出气体分析,Page 27,不分流进样分析挥发性有机物,1,4 Dioxane,Pyridine & n-NDMA,Page 28,40 C 起始温度分析挥发性有机物,Page 29,30 C起始温度分析挥发性有机物,Page 30,降低柱温箱起始温度对分辨率的改善,3.38,3.44,3.93,4.32,40 C R = 0.785,30 C R = 1.177,Page 31,进样系统,色谱仪进样口 分流/不分流进样口(CAP) 程序升温、分流/不分流进样口(PSS) 程序升温柱头进样
13、口(POC) 填充柱进样口(PAK) 液体自动进样器 顶空自动进样器 热脱附自动进样器,Page 32,可温度编程的分流/不分流进样口 (PSS),Carrier gas in,Split vent,Split point,Capillary column,Liner,Cooling fins,Heater block,Cooling fan,Page 33,检测系统,色谱仪检测器 通用型检测器 TCD, FID, DID(用于痕量物质检测) 选择性检测器 ECD, NPD,FPD,PID 痕量硫化物检测器 ASD, SCD 质谱检测器,Page 34,通用型检测器,TCD检测器 经典惠斯通电
14、桥设计 对于大于0.32mm的色谱柱无需使用尾吹气 软件保护灯丝过热,FID检测器 对碳氢化合物有很高的灵敏度 最高操作温度450C 连接毛细管无需尾吹气 自动熄火检测功能,DID检测器 用于痕量永久性气体的检测 提供交钥匙的分析解决方案 所有阀门管路提供载气吹扫设计,降低本底干扰,Page 35,ECD检测器 最高操作温度到470C,检测器不容易污染 无需调节电势电位,操作简单、灵敏度高 NPD检测器 最高操作温度到450C 毛细柱分析不用尾吹气 FPD检测器 最高操作温度到450C 毛细柱分析不用尾吹气 硫模式下,通过软件可以提供线性响应 PID检测器 最高操作温度到350C 完全有色谱仪
15、自身控制,无需外部电源,选择性检测器,Page 36,痕量硫化物检测器,电化学硫检测器ASD 高灵敏度 (10ppb S) 高选择性 高稳定性 低漂移 低噪音 等克分子响应 购买和维护成本低廉 适用于气体中痕量硫化物的测定 提供交钥匙的分析系统 无需昂贵的真空系统 无需臭氧发生器,光化学硫检测器SCD 高灵敏度 (10ppb S) 高选择性 高稳定性 低漂移 低噪音 等克分子响应 适用于气体和液体样品中痕量硫化物的测定 提供交钥匙的分析系统,Page 37,进样口电子气路控制可以设定恒压、恒流、恒线速度、分流比的操作模式 恒线速度的操作模式可以保证色谱柱参数改变不对峰保留时间产生影响 进样口接
16、PreVent附件可实现毛细柱的反吹 接Dean Switch附件可以实现二维色谱分析 具有气路检漏报警功能 具有省气操作模式 具有室温变化校正功能,保证气路控制的最大稳定性,电子气路控制(PPC),Page 38,PreVent 预 排/切 割 附 件 电子气路控制的拓展应用,Page 39,PreVentTM 操作模式,色谱柱隔离 模式 可将进样口与色谱柱和检测器隔离开,方便进样口的维护 强化溶剂吹扫和大体积进样模式 保证所有溶剂不会进入色谱柱 最大进样量达 150 uL 时间节省模式 单一毛细柱反吹 ProTect 双毛细柱反吹 MS Vent,Page 40,PreVent :色谱柱隔
17、离模式,High,Low,Cold,调节中间点压力,将色谱柱与进样口隔离 可以准许色谱柱在分析时进行进样口的维护,Page 41,Three successive injections of Diesel Oil:,PreVent :色谱柱隔离 模式,Page 42,PreVent:强化溶剂吹扫和大体积进样模式,样品进入冷的进样口内衬 溶剂从分流口被吹出 被分析物留在进样口内衬中 中间点压力保证溶剂全部从分流口吹出,而不会进入色谱柱,进样口被快速加热 中间点压力保证载气将被分析物带入色谱柱 既可做分流或不分流进样,Page 43,强化溶剂吹扫功能可以在用ECD分析时使用含氯溶剂,PreVent
18、,Page 44,PreVent:时间节省模式,Carrier gas flows forward through complete system Sample is injected into heated injector liner Chromatography proceeds as normal Split or splitless transfer possible,When last analyte peak has eluted, inlet pressure is reduced, mid-point pressure is increased Residue in colu
19、mn is backflushed through split vent Trickle flow from inlet keeps injector swept,Page 45,Time Saver reduces analysis time,Backflush,Backflush,C20,C8,PreVent:时间节省模式,Page 46,Sample 1 ul of Kuwait Crude Oil Column 60 m x 0.32 mm x 5.0 um methyl silicone Oven 100 0C - 12 minutes, ramp at 10 0C/min to 3
20、00 0C - hold for 32 minutes PSS 200 0C - 8 minutes 450 0C - 7 minutes,C4 - C6 in Kuwait Crude Oil 8 minute analysis - 75 minute cycle time,Page 47,C4 - C6 in Kuwait Crude Oil Comparison of Conventional and PreVent Methods,Page 48,Dean Switch附件可以实现二维色谱分析,P2,P1,Gas Chromatograph,S/SL,TCEP Column,OV-1
21、Column,FID 1,FID 2,solenoid valve,split,restrictor,Page 49,Deans Pressure Balancing,P2,A,B,C,D,E,Page 50,Deans Pressure Balancing,P2,A,B,C,D,E,Page 51,The PerkinElmer Heart-Cut Device or Deans Switch,From TCEP,To OV-1,To FID2,Mid-Point Supply,Page 52,带Dean Switch附件二维色谱的分析应用,汽油中的苯和含氧化合物分析仪 Models 408
22、0 完全符合 EN 12177 和 EN 13132的同时也符合IP 425/96 采用中心切割Deans switch技术完成分析物流在不同极性色谱柱之间的切换 空气中臭氧前体物的分析 无需冷却剂,一次进样可以完成C2-C12组分的分析 采用中心切割Deans switch技术完成分析物流在不同极性色谱柱之间(OV-1和PLOT柱)的切换 与全电子流量控制热脱附进样器联用实现无人管理全自动进样、分析、数据采集和报告,Page 53,Page 54,创新的技术,快速扫描速率提高分析的准确性 SIFI 功能大大加强样品在痕量浓度时的定性能力 宽质量范围可满足更多的应用 精致的制造工艺保证仪器的高
23、灵敏度和高稳定性,the choice for high performance,Page 55,Clarus 600 MS Ion Optics,Filament,Magnet,Pre Quads,Analytical Quadrupole,Photo- multiplier,Phosphor Screen,Conversion Dynode,+,Magnet,Collector,Lens 2,Repeller,Lens 1,Page 56,插拔式离子源设计,Page 57,Ion Optics,RF-only pre-quads increase sensitivity and keep
24、contamination off the analytical quadrupole, maximizing up-time,Hermetically sealed Photomultiplier tube lasts 10 years. No need to replace expensive “consumable” electron multiplier every year or two,Gold Technology high voltage conversion dynode maximizes stability and sensitivity,Inner/Outer ion
25、source design allows quick change of ion source and filament without exposing quadrupole and manifold to lab dust, optimized for performance and stability,Page 58,Clarus 600 多种泵的配置,255 L/sec Turbo,75 L/sec Turbo,Diffusion,Clarus 600 Pump Options, now with three options,“Podule”,Page 59,Clarus 600 So
26、ftware Tune Page,图解系统状态不需切换,可同时看到离子和压力宽量程的真空计,Page 60,Clarus MS 特点极快的扫描速度,能提供非常快速扫描速率的四极杆质谱仪 提供更精确的总离子谱图和选择离子谱图的定量结果.,higher accuracy,6 points per peak,80 points per peak,Page 61,SIFI,All are done simultaneously !,Page 62,TurboMatrix HS/GCMS分析水中,分析仪器 PerkinElmer TurboMatrix HS Clarus 600 GCMS 色谱柱 El
27、ite-5MS, 30m0.25mm0.25um (PN. N9316282) 顶空条件 炉温:70;针:85;传输线:100 加热平衡时间:30min;进样时间:0.06min; 加压时间:3min;拔针时间:0.2min 顶空瓶压力:20psi,气相色谱条件 进样口温度:250 柱温:35 hold 2min, 4/min to 50, hold 0min, 10/min to 220, hold 2.25min 流速:1ml/min 分流:10ml/min 质谱条件 传输线温度:200;离子源温度:150 溶剂延迟:1.5min Scan time:0.2;inter-scan dela
28、y:0.05 SIM inter-scan delay:0.02,Page 63,质谱的多通道分析和SIFI功能,Page 64,静态顶空GCMS分析水中VOC的精密度,Page 65,定量曲线和检出限,Page 66,研究级的四级质谱仪 带有预过滤的四级滤质器: 131mm x 12mm 钼合金四级杆16mm x 12mm 钼预过滤四级杆 可保护主四级杆免受污染,并增加了离子传输率,提高了灵敏度 质量范围:11200 Daltons (amu) 质量稳定性:0.1 m/z/48hrs以上 离子化方式:EI(标准型),正/负化学离子化(选件) 电离电压:10100 eV连续可调扫描速率:125
29、00 Da/Sec 可调式最大全扫描采样速率: 最高达 60 Scans/Second 灯丝材料:铼合金丝 真空系统:255 L/Sec空气冷却的涡轮分子泵,标配的宽量程的真空计方便观测系统的真空度 抽真空时间: 3 min,满足空气/水的控制要求 90 min,达到定量稳定性 检测器:密封的长寿命光电倍增器,Clarus 600 MS,Page 67,GC传输线:可加热到50C350C的毛细柱直接连接,可安装内径0.53mm宽口径柱,流量高达 5ml/min 离子源温度:120C350 C任意设定 线性动态范围:浓度达105 化合物,电信号106107 取决于采样速率 单离子检测的离子数:3
30、2个离子的32组,软件在做Full Scan的同时可做SIM 灵敏度EI全扫描:1 pg 八氟萘,在S/N 180:1 RMS 正化学 离子化全扫描:100 pg 二苯酮,在S/N 300:1 RMS 负化学 离子化全扫描:1 pg 八氟萘,在S/N 4500:1 RMS 多种真空系统选择:扩散泵,75L/min, 255L/min,Clarus 600 MS,Page 68,丰富的数据库和软件 NIST 带化学结构的数据库 Wiley MS 数据库 Pfleger/Maurer/Weber 毒品数据库 水质环境报告软件 多离子碎片强度比计算功能 用户自定义报告格式功能 满足CLP规范的报告格
31、式,Clarus 600 MS,Page 69,定量界面提供多种信息, fast review of peak selection and integration,Page 70,提供完整分析解决方案,空气中挥发性有机物的测定 EPA TO-17方法 国标GB/T188832002 室内空气质量标准 环境样品中污染物的分析 EPA 8260B, 624, 625方法;水中苯系物、四氯化碳的分析 PCB, PAH, TPH, 有机锡(TBT), 有机磷农药分析 食品、农产品、烟草中农药残留的分析 有机氯、有机磷、菊酯类分析、猪肉中瘦肉精、酱油中氯丙醇的分析 食品中参杂三聚氰胺的GCMS筛选 药品
32、中残留有机溶剂的分析 美国药典、中国药典、欧洲药典 饮料、啤酒、烟草中风味组份分析 含硫化合物、香精、香料分析 法医应用分析 血液中酒精含量分析 燃烧现场物证分析 纺织品、皮革中五氯苯酚的测定 欧盟LMBG 35方法 国标方法 纺织品、皮革中有机锡的测定 德国DIN38407-13方法结合人工汗水萃取方法 纺织品、皮革中偶氮染料的测定 德国标准、国标方法 玩具 玩具中1,4丁二醇的分析 EN71方法,Page 71,采用GC/MS筛选参杂三聚氰胺的假冒蛋白质食品,整个实验包括三个主要部分:提取、衍生和GC/MS分析 分析包括三聚氰胺及其类似物三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺 及三聚氰酸,QC还包
33、括溶剂空白、方法空白和样品加标:溶剂空白指嘧啶溶剂分析和衍生化试剂分析;方法空白指不加标样品经过提取过程后分析;样品加标包括低浓度和高浓度加标。尽管这是一个过与不过筛选式方案,仍然需要在样品批量分析前和后进行低浓度(0.1ug/mL)和高浓度(1.0ug/mL)校准样分析用于确定半定量分析结果。,Page 72,GCMS快速筛选儿童彩球玩具中的二元醇,色谱条件参数设置参考表格1。,样品准备方便 色谱分析快速,每个小时分析10个样品 分析结果准确,定量结果RSD3.2%,Page 73,Total Lab Solution The best partner you can find PerkinElmer,免费客户服务电话: 8008205046,