1、1加试特训 2 第 31 题 化学实验综合探究类型一 以物质制备为载体的定性分析实验探究1硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O 是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与 BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向 Na2CO3和 Na2S 混合溶液中通入 SO2可制得 Na2S2O3，所得产品常含有少量 Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO 3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置 A、B 气密性的方法是_，如图示加入试
2、剂。仪器 B 的名称是_；E 中的试剂是_(填字母)。A稀 H2SO42B饱和 Na2SO3溶液C饱和 NaHSO3溶液DNaOH 溶液(2)先向 C 烧瓶中加入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液，再向 A 中烧瓶滴加浓 H2SO4。(3)待 Na2S 和 Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤 C 中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、_(填写操作名称)、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀 HNO3、稀 H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)。取适量产品配成稀溶液，滴加足量 BaCl2
3、溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(2)为减少装置 C 中生成 Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O 的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。答案 .(1)连接好装置，向 C 装置加水浸没长导管，在分液漏斗 a 中加适量水，打开分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，说明装置 A、B 的气密性良好安全瓶 D(3)洗涤.(1)过滤，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向 A 中烧瓶滴加浓 H2SO4，产生的气体将装置中
4、的空气排尽后，再向 C 中烧瓶加入Na2S 和 Na2CO3混合溶液(3)重结晶2硫酸渣是用黄铁矿制造硫酸过程中排出的废渣，主要化学成分为 SiO2：约 45%，Fe 2O3：约 40%，Al 2O3：约 10%，MgO：约 5%。目前我国已经在技术上取得突破用硫酸渣炼铁。Fe3 开始沉淀为氢氧化物的 pH1，沉淀完全时的 pH 为 3.7。.某探究性学习小组的同学设计了不同的方案，用化学基本知识进行金属元素的提取实验。方案一：3请回答：(1)写出固体 E 的化学式：_。试剂是_(填字母，下同)。A氢氧化钠 B氧化铝C氨水 D水(2)若要准确测定溶液的 pH 是否达到 3.7，下列物品中可供使
5、用的是_。A石蕊试液 B广泛 pH 试纸C精密 pH 试纸 DpH 计(3)写出溶液 H 中溶质的化学式：_。(4)要将固体 C、固体 E 和固体 G 都转化为相应的稳定的氧化物，需进行的实验操作为_。方案二：请回答：(5)此方案制得的氧化铝中含有的主要杂质的化学名称是_。(6)写出由溶液 M固体乙这个过程中，与氧化铝有关的(不考虑杂质)化学反应的离子方程式：_。答案 (1)Mg(OH) 2 A(2)CD(3)NaCl、NaHCO 3(4)灼烧(或加热)(5)二氧化硅(6)AlO CO 22H 2O=Al(OH)3HCO 2 33草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，易溶于水，熔点为 101
6、 (失水后能升华)，170 以上4分解。其钠、钾、铵盐均易溶于水，而钙盐难溶于水。某实验探究小组对草酸晶体进行加热，并验证其分解产物。(1)加热草酸晶体最适宜选用_(填上述装置编号)。若将产生的气体直接通入澄清石灰水来检验分解产物中是否含 CO2，这个操作_(填正确或错误)，理由是_。(2)用下列装置检验草酸的分解产物 H2O(g)、CO 2和 CO。将这种混合气体依次通过_(填下列装置中接口的字母，仪器可重复使用)。(3)能否依据 Fe2O3质量的减轻来计算分解产生 CO 的量？_(填“能”或“否”)，其原因是_。(4)有同学设计下列装置来证明 Fe2O3反应后的固体中含有单质铁，你认为可行
7、吗？_。图中安全漏斗的作用是_。(5)设计实验证明草酸是弱酸：_5_。答案 (1)C 错误 草酸受热升华，草酸蒸气进入澄清石灰水生成难溶于水的草酸钙沉淀(2)d、ca、bf、ek、jg(或 h)、h(或 g)a、bi(3)否 生成的 CO 没有完全与 Fe2O3反应(4)可行 加盐酸时弯管处存有液体，防止产生的气体从漏斗中逸出(5)常温下测定已知浓度 c(H2C2O4)或 c(NaHC2O4)溶液的 pH，若溶液 pHlg c(H2C2O4)或 pHlg c(NaHC2O4)，则 H2C2O4为弱酸(不能通过测定 Na2C2O4溶液或未知浓度NaHC2O4溶液的 pH 来证明)4苯甲醛(微溶于
8、水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大，易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)、苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHONaOH C 6H5CH2OHC 6H5COONaC6H5COONaHCl C 6H5COOHNaCl相关物质物理性质如下表：苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯沸点/ 178 205 249 80熔点/ 26 15 122 5.5苯甲酸在水中的溶解度17 25 100 0.21 g 0.34 g 5.9 g实验流程如下：(1)操作需连续加热 1 小时(如图 1)，其中加热固定装置未画出。仪器 A 的名称为_，若将仪器 B 改为图
9、2 中的仪器 C，效果不如 B，说明原因_6_。(2)操作有关分液漏斗的使用不正确的是_(填字母)。A分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液D分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3)操作是用沸水浴加热蒸馏，再进行操作(如图 2)，收集_ 的馏分。图2 中有一处明显错误，正确的应改为_。(4)抽滤时(如图 3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用_冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应_。(5)用电子天平准确称取
10、 0.244 0 g 苯甲酸于锥形瓶中加 100 mL 蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用 0.100 0 molL1 的标准氢氧化钠溶液滴定，共消耗标准氢氧化钠溶液 19.20 mL，苯甲酸的纯度为_%。答案 (1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) B 的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好(2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处(4)滤液 关小水龙头 (5)96.00解析 (1)根据装置图可知仪器 A 为三颈烧瓶。仪器 B 为球形冷凝管，仪器 C 为直形冷凝管，B 的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器 B 改为仪器 C，效果不如 B。(2)分液漏斗中有玻璃活塞，在使
11、用之前必须检验是否漏水，A 正确；分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，B 正确；在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，与大气相通，C 错误；分液时待下层液体放完后立即关闭旋7塞，换一个烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，D 错误。(3)操作的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集 205 的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，
12、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应关小水龙头。(5)根据化学反应 C6H5COOHNaOH C 6H5COONaH 2O，反应消耗 0.100 0 molL1 NaOH溶液 19.20 mL，物 质 的 量 为 0.100 0 molL 10.019 2 L 0.001 92 mol， 苯 甲 酸 的 纯度 为 (0.001 92 mol122 gmol 1)0.244 0 g100%96.00%。类型二 以物质制备为载体的定量分析实验探究5氨基甲酸铵(NH 2COONH4) 是一种易分解、易水解的白色固体，某研究小组用下图所示的实验装置，模
13、拟工业原理用氢氧化钠晶体、浓氨水、干冰等作原料制备氨基甲酸铵。主要反应原理为 2NH3(g) CO 2(g)H2NCOONH4(s) H0(1)仪器 1 盛装的试剂是_。仪器 3 的名称是_，其中 NaOH 固体的作用是_。(2)装置 6(虚线方框内部分)的一个作用是控制原料气按反应计量系数充分反应，若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，应该_ (填“加快” “减慢”或“不改变)产生氨气的流速。(3)另有一种传统制备氨基甲酸铵的反应器(CCl 4充当惰性反应介质) 如下：写出氨基甲酸铵受热分解成尿素 CO(NH2)2的化学方程式_。当 CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，过滤
14、分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥可采取的方法是_(填字母，下同)。A蒸馏 B常压加热烘干8C高压加热烘干 D真空微热烘干(4)实验中发现用玻璃烧瓶做反应器，内壁容易形成致密坚硬、粘附能力强的产物结晶体。研究小组采用聚氯乙烯薄膜材料的反应器，优点是_。A可避免产物粘附内壁时影响散热B可以揉搓方便收集产品C性质稳定(5)氨基甲酸铵变质后会转化为碳酸氢铵。取 1.173 g 变质后的样品，加入足量澄清石灰水，使样品中碳元素全部转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥得到沉淀 1.500 g。该样品中氨基甲酸铵物质的质量分数为_。答案 (1)浓氨水 U 形管 干燥氨，防止生成的氨基甲酸铵水解(2)加快(3)
15、H 2NCOONH4 CO(NH2)2H 2O D= = = = = (4)AB(5)79.80%6FeCl 2是一种常用的还原剂。有关数据如下：C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2相对分子质量 112.5 147 162.5 127溶解性 不溶于水，易溶于苯 不溶于 C6H5Cl、C 6H4Cl2、苯，易吸水熔点/ 45 53 沸点/ 132 173 查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解。实验室可用如下方法来制备无水 FeCl2，并利用 C 溶液测定出 FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入 162.5 g 无水氯化铁和 225 g 氯苯，控制反应温度在12813
16、9 加热约 3 h，冷却，分离提纯得到粗产品。反应的化学方程式：2FeCl3C 6H5Cl 2FeCl 2C 6H4Cl2HCl9请回答下列问题：(1)仪器 B 不可以装的试剂是_。A碱石灰 B浓硫酸C无水 CaCl2 D硅胶(2)反应前后都需要通入 N2的目的分别是_。(3)若想通过烧杯中的现象变化监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到 50%，则烧杯 C 中加入的试剂可以是_。(4)为了得到粗产品，待三颈烧瓶内物质冷却后，紧接着的实验操作是_(填操作名称)，回收 C6H5Cl 的方案是_。(5)经历了步骤(3)后，待反应完全后，为了准确测定氯化铁的转化率，现用 x molL1 NaO
17、H 溶液滴定 C 溶液，消耗 y mL NaOH 溶液，则氯化铁转化率为_(用 x、 y 表示)。下列关于滴定操作的说法正确的是_。A在本实验中，甲基橙、酚酞都可以用作指示剂，并且结果都是准确的B滴定管、锥形瓶均先用蒸馏水洗后再用待装液润洗C滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化而不应注视滴定管内液面变化D进行中和滴定时，一旦瓶内溶液由无色变成粉红色，即可停止滴定E若滴定前仰视，滴定后俯视则测定的转化率值偏大答案 (1)AB(2)赶走原装置中的空气；将 HCl 气体全部吹入到 C 装置中，使其被充分吸收(3)滴有酚酞且含 10 g 氢氧化钠的溶液(4)过滤 蒸馏滤液，并收集 132 馏分(5)
18、0.52 xy103 AC7肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料，实验室用下列反应制取肉桂酸。10苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸溶解度(25 ，g/100 g水) 0.3遇热水水解 0.04 互溶沸点() 179.6 138.6 300 118相对分子质量 106 102 148 60填空：.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8 g 苯甲醛和5.6 g 乙酸酐，振荡使之混合均匀。在 150170 加热 1 小时，保持微沸状态。(1)空气冷凝管的作用是_。(2)加热要控制呈微沸状态，若剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是_。(3)不能用醋酸钠晶体(CH 3COONa3H2O)的原因是_。.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：混 合 物 加 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 蒸 馏 除 苯 甲 醛 盐 酸 酸 化 操 作 过 滤 、 洗 涤 干 燥 肉 桂 酸 晶 体(4)加饱和 Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_。(5)操作是_；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是_(均填操作名称)。(6)若最后得到纯净的肉桂酸 5.0 g，则该反应中的产率是_(保留两位有效数字)答案 (1)冷凝回流(2)乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移
