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材料分析测试方法部分习题答案黄新民.doc

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1、第 1 页 共 19 页材料分析测试方法课后习题答案1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X 射线学分为三大分支:X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱学。X 射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X 射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X 射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的 X 射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用 CuK X 射线激发 CuK 荧光辐射

2、;(2)用 CuK X 射线激发 CuK 荧光辐射;(3)用 CuK X 射线激发 CuL 荧光辐射。答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。根据能量关系,M、K 层之间的能量差大于 L、K 成之间的能量差,K、L 层之间的能量差大于 M、L 层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以 K 的能量大于 Ka 的能量,Ka 能量大于La 的能量。因此在不考虑能量损失的情况下:(1) CuKa 能激发 CuKa 荧光辐射;(能量相同)(2) CuK 能激发 CuKa 荧

3、光辐射;(KKa)(3) CuKa 能激发 CuLa 荧光辐射;(Kala)3. 什么叫“相干散射” 、 “非相干散射” 、 “荧光辐射” 、 “吸收限” 、 “俄歇效应”?答: 当 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 当 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射 射线长的 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 一个具有足够能量的 射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层

4、电子来填充 K 空位时,将向外辐射 K 系 射线,这种由 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 指 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W,称此时的光子波长 称为 K 系的吸收限。 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 Ek。如果一个 L 层电子来填充这个空位,K 电离就变成了 L 电离,其能由 Ek 变成 El,此时将释 Ek-El 的能量,可能产生荧光 射线,也可能给予 L 层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即 K 层的一个空位被 L 层的两

5、个空位所替代,这种现象称俄歇效应。4. 产生 X 射线需具备什么条件?答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生 X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。第 2 页 共 19 页5. 射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?答:波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定

6、的质量,能量和动量,反映了物质运动的分立性。6. 计算当管电压为 50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。解:已知条件:U=50kv电子静止质量:m 0=9.110-31kg光速:c=2.99810 8m/s电子电量:e=1.60210 -19C普朗克常数:h=6.62610 -34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于 E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s所发射连续谱的短波限 0的大小仅取决于加速电压 0()1

7、2400/v(伏) 0.248辐射出来的光子的最大动能为E0h 0hc/ 01.9910 -15J7. 特征 X 射线与荧光 X 射线的产生机理有何异同?某物质的 K 系荧光 X 射线波长是否等于它的 K 系特征X 射线波长?答:特征 X 射线与荧光 X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以 X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征 X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光 X 射线。某物质的 K 系特征 X 射线与其 K系荧光 X 射线具有相同波长。8. 连续谱是怎样产生的?其短波限

8、 与某物质的吸收限Vehc20 104.有何不同(V 和 VK以 kv 为单位)?kkkeVhc214.答 当射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续射线谱。在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限

9、只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在 K,L,M,N 等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。第 3 页 共 19 页9. 为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个?当激发 K 系荧光射线时,能否伴生 L 系?当 L 系激发时能否伴生 K 系?答:一束 X 射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强

10、度衰减的主要原因。物质对 X 射线的吸收,是指 X 射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射 X 射线强度被衰减,是物质对 X 射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。因为 L 层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而 K 只是一层,所以只有一个吸收限。激发 K 系光电效应时,入射光子的能量要等于或大于将 K 电子从 K 层移到无穷远时所做的功 Wk。从X 射线被物质吸收的角度称入 K 为吸收限。当激发 K 系荧光 X 射线时,能伴生 L 系,因为 L 系跃迁到 K 系自身产生空位,可使外层电子迁

11、入,而 L 系激发时不能伴生 K 系。10.已知钼的 K 0.71,铁的 K 1.93 及钴的 K 1.79,试求光子的频率和能量。试计算钼的 K 激发电压,已知钼的 K0.619。已知钴的 K 激发电压 VK7.71kv,试求其 K。解:由公式 Ka=c/ Ka 及 Eh 有:对钼,310 8/(0.7110-10)4.2310 18(Hz)E=6.6310-344.2310182.8010 -15(J)对铁,310 8/(1.9310 -10)1.5510 18(Hz)E=6.6310-341.5510181.0310 -15(J)对钴,310 8/(1.7910-10)1.6810 18

12、(Hz)E=6.6310-341.6810181.1110 -15(J) 由公式 K1.24/V K,对钼 VK1.24/ K1.24/0.0619=20(kv)对钴 K1.24/V K1.24/7.71=0.161(nm)=1.61()。11.X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为 lmm,试计算这种铅屏对 CuK、MoK 辐射的透射系数各为多少?解:穿透系数 IH/IO=e-mH ,其中 m:质量吸收系数/cm 2 g-1,:密度/g cm-3H:厚度/cm,本题 Pb=11.34g cm-3,H=0.1cm对 Cr K ,查表得 m=585cm 2 g-1,其穿透系数 IH/IO=e-m

13、H =e-58511.340.1=7.82e-289= 71.30对 Mo K ,查表得 m=141cm 2 g-1,其穿透系数 IH/IO=e-mH =e-14111.340.1=3.62e-70= 12.512.厚度为 1mm 的铝片能把某单色射线束的强度降低为原来的 23.9,试求这种射线的波长。试计算含 Wc0.8,Wcr4,Ww18的高速钢对 MoK 辐射的质量吸收系数。解:I HI 0e-(/) HI 0e-mH 式中 m/ 称质量衷减系数, 其单位为 cm2g, 为密度,H 为厚度。今查表 Al 的密度为 2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得 m

14、5.30 查表得:0.07107nm(MoK)m=1m1+2m2+imi 1, 2 i 为吸收体中的质量分数,而 m1,m2 mi 各组元在一定 X 射线衰减系数第 4 页 共 19 页m=0.80.70430.418105.4(10.8418)38.3=49.7612(cm 2g)14.欲使钼靶 X 射线管发射的 X 射线能激发放置在光束中的铜样品发射 K 系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少?解:eV k=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.

15、46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数,其值等于6.62610 -34 e为电子电荷,等于1.60210 -19c故需加的最低管电压应17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。15.什么厚度的镍滤波片可将 CuK 辐射的强度降低至入射时的 70?如果入射 X 射线束中 K 和 K 强度之比是 5:1,滤波后的强度比是多少?已知 m 49.03cm 2g, m 290cm 2g。解:有公式 I=I0e-umm =I0e-ut查表得:=8.90g/cm 3 um =49.03cm2/g因为 I=I 0*70%-um t=0.7解得 t=0.008mm所以滤波片的厚度

16、为 0.008mm又因为:I =5 0e-mt = 0e-mt带入数据解得 I / =28.8滤波之后的强度之比为 29:116.如果 Co 的 K 、K 辐射的强度比为 5:1,当通过涂有 15mgcm 2的 Fe2O3滤波片后,强度比是多少?已知 Fe2O3的 =5.24gcm 3,铁对 CoK 的 m371cm 2g,氧对 CoK 的 m15cm 2g。解:设滤波片的厚度为 tt=1510-3/5.24=0.00286cm由公式 I=I0e-Umt 得:Ia=5Ioe -UmaFet ,I =Ioe-Umot ;查表得铁对 CoK 的 m59.5, 氧对 CoK 的 m20.2;m(K)

17、=0.759.5+0.320.2=47.71;m(K)=0.7371+0.315=264.2I /I =5e-Umt /e-Umt =5exp(-mFe 2O3K5.240.00286)/ exp(-mFe 2O3K5.24 0.00286)= 5exp(-47.715.240.00286)/ exp(-264.25.24 0.00286)=5exp(3.24)=128答:滤波后的强度比为 128:1。17.计算 0.071 nm(MoK )和 0.154 nm(CuK )的 X 射线的振动频率和能量。解:对于某物质 X 射线的振动频率 ;能量 W=hC其中:C 为 X 射线的速度 2.998

18、 10 m/s;8为物质的波长;h 为普朗克常量为 6.625 J 3410s对于 Mo =Kk189823.4107./2smsW =h = = 1830.65J J15079.2第 5 页 共 19 页对于 Cu =KkC189805.10154./2smsW =h = =k 183.6JJ1529.18.以铅为吸收体,利用 MoK 、RhK 、AgK X 射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。 (铅对于上述射线的质量吸收系数分别为 122.8,84.13,66.14 cm2g) 。再由曲线求出铅对应于管电压为 30 kv 条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。解:查表得以铅为吸收

19、体即 Z=82 K 3 3Z3 mMo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13Ag 0.567 0.182 100349 66.14画以 m 为纵坐标,以 3Z3为横坐标曲线得 K8.4910 -4,可见下图铅发射最短波长 01.2410 3/V0.0413nm 3Z338.84410 3m = 33 cm 3/g 19.计算空气对 CrK 的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数 80的氮和质量分数 20的氧,空气的密度为 1.2910-3gcm 3) 。解:m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=3

20、0.18(cm 2/g)=m=30.181.2910 -3=3.8910-2 cm-120.为使 CuK 线的强度衰减 12,需要多厚的 Ni 滤波片?(Ni 的密度为 8.90gcm 3) 。CuK 1 和 CuK2的强度比在入射时为 2:1,利用算得的 Ni 滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为 t根据公式 I/ I0=e-Umt ;查表得铁对 CuK 的 m49.3(cm 2/g),有:1/2=exp(-mt)即 t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根据公式:m=K 3Z3,CuK 1 和 CuK2 的波长分别为:0.154051 和 0.154433nm ,所

21、以 m=K 3Z3,分别为:49.18(cm 2/g) ,49.56(cm 2/g)I1 /I2 =2e-Umt /e-Umt =2exp(-49.188.90.00158)/ exp(-49.568.90.00158)=2.01第 6 页 共 19 页答:滤波后的强度比约为 2:1。21.铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用 CrKa( =0.209nm)摄照周转晶体相,X 射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111) , (200) , (220) , (311) , (331) ,(420) 。答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全

22、偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。1多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用 CuK 摄得的钨(体心立方)的德拜图相,试计算出头 4 根线的相对积分强度(不计算 A()和 e -2M,以最强线的强度为 100) 。头4 根线的 值如下:线 条 1 20.202 29.203 36.704 43.60答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。即: MceAFPVmeRI 22230 )(查附录 F(P314) ,可知:20.20 = 14.12cosin12Ir29.20 = 6.135i2PIr3

23、6.70 = 3.777cosin12FIr43.60 = 2.911i2PIr第 7 页 共 19 页不考虑 A() 、e -2M、P 和 2FI1=100I2=6.135/14.12=43.45I3=3.777/14.12=26.75I4=2.911/14.12=20.62头 4 根线的相对积分强度分别为 100、43.45、26.75、20.62。第二章1、试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):111。121,21 , (0 0) (110) , (123) (21 ) 。2112、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距,试将它们从大到小按次序重新排列。 (12 ) (100) (200)

24、(311) (121) (111) ( 10) (220) (030) (2 1) (110)323、当波长为 的 X 射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL )反射线的程差又是多少?4、画出 Fe2B 在平行于(010 )上的部分倒易点。Fe 2B 属正方晶系,点阵参数 a=b=0.510nm,c=0.424nm。5、判别下列哪些晶面属于 11晶带:( 0) , (1 3) , (1 2) , ( 2) , (0 1) , (212) 。136、试计算( 11)及( 2)的共同晶带轴。37、铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用 CrKa( =0.

25、209nm)摄照周转晶体相,X 射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111) , (200) , (220) , (311) , (331) , (420) 。8、画出六方点阵(001)*倒易点,并标出 a*,b*,若一单色 X 射线垂直于 b 轴入射,试用厄尔德作图法求出(120)面衍射线的方向。9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。10、试述原子散射因数 f 和结构因数 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?2HKLF11、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0) (1,1,0) 、(0,1,

26、0) 与(1 ,0,0)四个原子是否可以,为什么?12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于 H+K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?13、计算钠原子在顶角和面心,氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数,并讨论。14、今有一张用 CuKa 辐射摄得的钨 (体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度不计 e-2M 和 A( )。若以最强的一根强度归一化为 100,其他线强度各为多少 ?这些线条的 值如下,按下表 计算。线条 /(*) HKL P 1sinmf F2 PF2 强度归一化123420.329.236.443.63当

27、X 射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整第 8 页 共 19 页数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?答:因为 X 射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。2下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12 ) , (100) , (200) , ( 11) , (121) , (111) , ( 10) , (220) , (130) , (030) , (2 1) ,33

28、2(110) 。答:它们的面间距从大到小按次序是:(100) 、 (110) 、 (111) 、 (200) 、 ( 10) 、 (121) 、(220) 、 (2 1) 、 (030) 、 (130) 、 ( 11) 、 (12 ) 。35.下列哪些晶面属于 11晶带?( 1) 、 ( 1) 、 (231) 、 (211) 、 (101) 、 ( 01) 、 (1 3) , ( 0) , (1 2) , (1 2) ,33(0 1) , (212) ,为什么?答:( 0) ( 1) 、 (211) 、 (1 2) 、 ( 01) 、 (0 1)晶面属于 11晶带,因为它们符2合晶带定律:hu

29、+kv+lw=0 。22.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即 角,它在 一定的情况下取决于晶面间距 d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素 ,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有 n 个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射

30、线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光(或结构消光) 。23.试述原子散射因数 f 和结构因数 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?2HKLF答:原子散射因数:f=A a/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。结构因数:式中结构振幅 FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位

31、置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。24.计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、 (1,1,0) 、21 212 )(2sin )(co jjnj jj jjNj jjHKLHKL LzKyHxffFF 第 9 页 共 19 页(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么?答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0) 、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这 4 点是一个独立的简单立方点阵。25.当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于 H+

32、K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?答:假设 A 原子为顶点原子,B 原子占据体心,其坐标为:A:0 0 0 (晶胞角顶)B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)于是结构因子为:F HKL=fAei2(0K+0H+0L) +fBei2(H/2+K/2+L/2)=fA+fBe i(H+K+L)因为: e ni =eni =(1) n所以,当 H+K+L=偶数时: F HKL=fA+fBFHKL2=(fA+fB)2 当 H+K+L=奇数时: F HKL=fAf BFHKL2=(fAf B)2从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于 H+K+

33、L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当 H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当 fA=fB时,F HKL=0 才发生消光,若 fAf B,仍有衍射存在,只是强度变弱了。26.今有一张用 CuKa 辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度(不计e-2M和 A( ) ) 。若以最强的一根强度归一化为 100,其他线强度各为多少?这些线条的 值如下,按 下表计算。线条 /(*) HKL P 1sinmf F2 () PF2 强度归一化123420.329.236.443.6解:线条/(*) HKL PSin/nm-1 f F2 P F2强度归一化

34、1 20.3 (110) 12 2.2501 58.5 13689.0 13.9662 2294199.74 1002 29.2 (200) 6 3.1641 51.7 10691.6 6.1348 393544.97 173 36.4 (211) 24 3.8488 47.1 8873.6 3.8366 817066.89 364 43.6 (220) 12 4.4727 43.5 7569.0 2.9105 264354.89 12第三章1. CuK 辐射(=0.154 nm)照射 Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置 2=38,试求 Ag 的点阵常数。2. 试总结德拜法衍射花样的背

35、底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形第 10 页 共 19 页影响又如何?4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解) 、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式) 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的 角(系由 CuK 所产生)及对应的干涉指数,试用“a-cos 2” 的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。HKL 532 620 443 541611 540

36、 621.角 72.08 77.93 81.11 87.447. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的 400 衍射环直径 2Lw51.20 毫米,用氮化钠为标准样,其 640 衍射环直径 2LNaCl36.40 毫米。若此二衍射环均系由 CuKl 辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其 较高还是较低?相应的 d 较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律11.衍射仪测量在人射光束、试样形状

37、、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?12.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成 30角,则计数管与人射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?13. Cu K 辐射(0.154 nm)照射 Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置 2=38,试求 Ag 的点阵常数。14.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。15.图题为某样品德拜相(示意图) ,摄照时未经滤波。巳知 1、2 为同一晶面衍射线,3、4 为另一晶面衍射线试对此现象作出解释16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过

38、小对衍射峰形影响又如何?17.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解) 、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式) 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。18.衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同? 27.CuK 辐射(=0.154 nm)照射 Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置 2=38,试求 Ag 的点阵常数。答:由 sin2=(h 2+k2+l2)/4a 2查表由 Ag 面心立方得第一衍射峰(h 2+k2+l2)=3,所以代入数据 2=38,解得点阵常数 a=0.671nm28.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。答:德

39、拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对 X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。29.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形第 11 页 共 19 页影响又如何?答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于 10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于 10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉

40、末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。30.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解) 、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式) 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。答.入射光束样品形状成相原理衍射线记录衍射花样样品吸收衍射强度 衍射装备应用德拜法单色圆柱状布拉格方程辐射探测器衍射环同时吸收所有衍射德拜相机试样少时进行分析.过重时也可用衍射仪法单色平板状布拉格方程底片感光衍射峰逐一接收衍射测角仪强度测量.花样标定.物相分析MeAF

41、PI 22cosin1相MeFPI 221cosin相第 12 页 共 19 页如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。31.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其 较高还是较低?相应的 d 较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律答:其 较高,相应的 d 较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大, 也由小到大,d 是倒易球半径的倒数,所以 较高,相应的 d 较小。32.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成 30角,则计数管与人射线所成角度为多

42、少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?答:60 度。因为计数管的转速是试样的 2 倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。33.下图为某样品稳拜相(示意图) ,摄照时未经滤波。巳知 1、2 为同一晶面衍射线,3、4 为另一晶面衍射线试对此现象作出解释答:未经滤波,即未加滤波片,因此 K 系特征谱线的 k 、k 两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。第四章1. ATiO 2(锐铁矿)与 RTiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线

43、强度比 I ATiO2 I R-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验) ,A(奥氏体)中含碳 1,M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得 A220 峰积分强度为 2.33(任意单位) ,M200 峰积分强度为 16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K 辐射,滤波,室温 20,-Fe 点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数 a=0.35710.0044wc,wc 为碳的质量分数。3. 在 Fe 2O3Fe 2O3及 Fe3O4混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比 IFe2O3 /I Fe

44、3O4=1.3,试借助于索引上的参比强度值计算 Fe 2O3的相对含量。4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用 FeK 照射,分析出 相含 1%碳, 相含碳极低,又测得 220 线条的累积强度为 5.40,211 线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为 31,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少? 5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以 X 射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照片上衍射环的形状是什么样的?为什么?6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理? 第 13 页 共 19 页7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个

45、圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放置?8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。9. 今要测定轧制 73 黄铜试样的应力,用 CoK 照射(400) ,当 0 时测得 2150.1,当45 时 2150.99,问试样表面的宏观应力为若干?(已知 a3.695 埃,E8.831010 10牛米 2,=0.35)10.物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?11.物相定量分析的原理是什么?试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。12.试借助 PDF(ICDD)卡片及索引,对表 1、表 2 中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。表 1。d/ I/I1

46、d/ I/I1 d/ I/I13.66 50 1.46 10 1.06 103.17 100 1.42 50 1.01 102.24 80 1.31 30 0.96 101.91 40 1.23 10 0.85 101.83 30 1.12 101.60 20 1.08 10表 2。d/ I/I1 d/ I/I1 d/ I/I12.40 50 1.26 10 0.93 102.09 50 1.25 20 0.85 102.03 100 1.20 10 0.81 201.75 40 1.06 20 0.80 201.47 30 1.02 1013.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方法可测出哪一类应力? 14.一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点? 15.射线应力仪的测角器 2 扫描范围 143163,在没有“应力测定数据表”的情况下,应如何为待测应力的试件选择合适的射线管和衍射面指数(以 Cu 材试件为例说明之) 。16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量轧向和横向应力时,试样应如何放置?17.用侧倾法测量试样的残余应力,当 0 和 45 时,其 x 射线的穿透深度有何变化?18.A-TiO2(锐钛

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