1、任 海 鹏东北大学材冶学院材料研究所,材 料 现 代 研 究 方 法,2018/3/27,2,前 言,X射线的产生、性质及衍射,电子显微镜的结构与功能,电子衍射及分析,本课程的内容,扫描电镜及成分分析,电镜显微图象解释,2018/3/27,3,学习本课程的目的： 1.正确选择材料分析、测试方法（遇到相 关问题知道采用何种或几种方法解决）。,2.能看懂或会分析一般（典型、较简单）的测试结果。,3.能与分析测试专业人员共同商讨有关材料分析研究的试验方案、分析较复杂的测试结果。,4.具备材料分析测试工作的基础，具有继续 学习和掌握材料分析测试新方法、新技术的自学能力。,2018/3/27,4,参考书
2、:,现代物理测试技术 梁志德 王 福 主编 冶金工业出版社 2003材料分析方法 周 玉 主编 机械工业出版社 2000材料研究方法 谈育煦 胡志忠 编 机械工业出版社 2004金属X射线衍射与电子显微分析技术 李树棠 主编 冶金工业出版社 1980金属电子显微分析 陈世扑 王永瑞 主编 机械工业出版社 1982材料电子显微分析 魏全金 编 冶金工业出版社 1990金属X射线学 范 雄 主编 机械工业出版社 1989固体X射线学 黄胜涛 主编 高等教育出版社 1985,2018/3/27,5,一晶体学概要,2018/3/27,6, 晶体 ：外观上晶体常具良好的几何多面体外形。本质上说， 晶体是
3、 内部质点在三维空间作规则排列的物质。也叫具有长程有序。如水晶，NaCl等。,邻苯二甲酸氢,冰洲石的菱面体晶体,1.1 晶体的对称性, 晶体多面体：结晶条件理想时，晶体具有自然形成的规则外形，即 由平面和凸出的棱和角组成的形体，称晶体多面体。,2018/3/27,7,对称的普遍性：自然界中，植物、动物、建筑物的外形等。对称定义：对称是物体上相等的部分有规律地重复。对称的必要条件： 1物体上有相等的部分； 2这些相等的部分有规律地重复（通过操作，如旋转、反映、反演使相等部分重复）。,晶体的宏观对称, 对称的概念,晶体重要的几何学特征是对称性,2018/3/27,8, 晶体的对称操作及对称要素,观
4、察晶体的对称，首先要确定晶体相等部分排列的规律性。 对晶体进行一定的操作（如反映、旋转），以观察晶体上的相等部分（晶面、晶棱、角顶）是否按一定的规律重复或重合。对称操作定义：使物体的相等部分重复或重合所进行的操作（反映、旋转、反演）称为对称操作（变换）。,对称元素:在进行对称操作时，所借助的几何要素（点、线、面）。晶体外形上可能存在的对称元素:对称面、对称轴、旋转反演轴、旋转反映轴、对称中心,2018/3/27,9,岩盐晶体外形的对称： 1）对称面 分为左右两个相等图形。 2）对称轴 绕Z轴旋转90后，整个晶体形态不变。 3）对称心 与中心O等远的两端情况相同等。,b,O,90,a,a,b,Z
5、,2018/3/27,10,反演对称： 形体中二个相等图形的任一对 对应点均在过参照点直线的两端。,对称元素 参照平面 称反映面 对称面,反映对称： 形体中二个相等图形相对于某一平面构成镜像关系。,对称元素 参照点 称反演心 对称心,反映面mm,晶 体 多 面 体 的 宏 观 对 称,如下四种,2018/3/27,11,旋转对称： 形体绕某一轴旋转一定角度(=2/n)后，整个形体恢复原来形态。,旋转-反演对称： 形体绕某一轴旋转一定角度(= 2 /n)后，再经反演变换，形体恢复原来形态。,对称元素 参照轴线 称n次旋转轴 对称轴,对称元素 参照轴线 称反演轴,Ci4,Ci6,Ci1,Ci2,C
6、i3,2018/3/27,12,不可能使五边形互相连接充满整个平面,如图所示，不难设想，如果晶体中有n=5的对称轴，则垂直于轴的平面上格点的分布至少应是五边形，但这些五边形不可能相互拼接而充满整个平面，从而不能保证晶格的周期性。,晶体中不可能出现5次轴及高于6次的对称轴。这是由于它们不符合空间格子构造规律。只有1、2、3、4、6次五种对称轴才能按空间格子中结点分布要求构成面网网孔，不留间隙地排满整个平面。,2018/3/27,13,Al-Ni-Ru合金中准晶高分辨像。取向有序而无平移周期序的准晶被称为是介于非晶和晶体之间的第三固体。 （JEM-4000EX),2018/3/27,14,考查不同
7、晶体对称情况可发现:1)不同晶体具有不同种类和数量的对称;2)一个晶体的对称元素种类和数量是有限的;,如立方晶体有 3个四次轴、 4个三次轴、 6个二次轴、 9个对称面、 1个对称心。,2018/3/27,15,3)晶体中各对称元素之间配置方式是固定的，存在有互为 制约的关系。,如两个对称面相交，交线必为对称轴；四次轴与三次轴共存时，交角必为5444，且它们的数量分别为3和4个，等等。 这些制约规律使宏观对称的组合方式 只能有32种，称32种点群。,2018/3/27,16,1.2 晶体结构,晶 胞：能完全体现晶体结构物质组成和几何分布特征， 并能显现对称特征的基本单元。,晶体结构：组成晶体的
8、物质点在三维空间呈周期排列的构型 。,各种晶体结构的晶胞均为小平六面体，其形状和大小用晶胞参数表示。 a、b、c、棱长 、 、轴间夹角,2018/3/27,17,阵胞,晶格,阵胞： 从点阵中取出的一个仍能保持点阵特征的最基本单元 。,由各类等同点在三维空间排列构成的表示晶体结构中物质分布周期规律的三维几何图形称为空间点阵。,空间点阵： 是晶体结构中物质分布周期性特征的几何表示。等同点： 在晶体结构中的种类相同，分布位置或周围环境也相同的一类点，等同点必须具备的两个条件：位置或质点种类相同；质点周围环境相同。即几何环境相同和物质环境相同的等同点，称结点或阵点。,2018/3/27,18,按此约定
9、规则选出的阵胞仅有14种，叫做14种布拉菲点阵。 依据点阵所含特征对称的不同，分属7个晶系。,阵胞仍以a、b、c，、 、表示 称点阵参数,同一点阵，可因阵胞选择方式不同，得到不同的阵胞，阵胞选取应满足下列条件:,(1) 阵胞几何形状充分反映点阵对称性。,(2) 平行六面体内相等的棱和角数目最多。,(3) 当棱间呈直角时，直角数目应最多。,(4) 满足上述条件，阵胞体积应最小。,Y,X,Z,2018/3/27,19,结点位置用该点坐标以点阵常数相对值表示，如体心位置坐标为 a/2 b/2 c/2 ，结点坐标为1/2 1/2 1/2 ,点阵中仅在8个角顶上有结点的称为初基点阵（简单点阵）。除角顶外
10、在阵胞的体心、或面心等处还有结点的称非初基点阵（复杂点阵）,简单点阵 1 000,体心点阵 2 000 1/2 1/2 1/2 ,底心点阵 2 000 1/2 1/2 0 ,面心点阵 4 000 1/2 1/2 0 1/2 0 1/2 0 1/2 1/2,2018/3/27,20,不同的晶体结构可以具有相同的空间点阵。 如：岩盐、铜、金刚石等具有相同的空间点阵。,铜,金刚石,岩盐,空间点阵,2018/3/27,21,点阵,基元,晶体结构空间点阵+基元,2018/3/27,22,基元,空间点阵,晶体结构,+,2018/3/27,23,（a） 为氯化钠结构，单位晶胞含4个氯离子和4个钠离子。钠：氯
11、：,（b）为氯化钠的空间点阵，属面心立方点阵。每个阵点对应1个氯离子和1个钠离子,(a),2018/3/27,24,2018/3/27,25,2018/3/27,26,金刚石结构俯视图可看出：1.晶体多面体中的对称元素在晶体结构中同样存在。 如P-P、P1-P1等为对称面 ；A、 A等点为二次旋转轴 ，等等。,2.周期排列的几何学特征使晶体结构具有新的对称平移。,晶体结构的特点也是对称（微观对称）,如沿X方向移动a，结构恢复原状。对称元素 直线点列 名平移点列平移矢量为a,平移： 整个结构沿某一方向移动 一定距离后结构恢复原状。,2018/3/27,27,以平移为基础还能构成二类新的对称变换反
12、映平移：借一平面施行反映后，再沿平行 该平面施以平移，结构恢复原状。对称元素 Q-Q 、Q1-Q1 平面 名滑动面 平移矢量为 （a+c）/4,旋转平移: 绕某一轴旋转后，再沿该轴方向平移，结构恢复原状。对称元素 轴线 B 、B 名螺旋轴 平移矢量为 a /4,可以证明，晶体结构里所有宏观、微观对称元素互相配置的方式共有230种，称230种空间群。,2018/3/27,28,1.3晶体学参数为表述空间点阵中结点的分布状况，可按下列方式：,结点直线束指数： 用UVW表示,（1）结点直线束 空间点阵等效于互相平行、等间距的结点直线束。,（2）结点平面组 空间点阵等效于互相平行、等间距的结点平面组
13、。,（3）空间 格子 空间点阵可视为由小平行六面体（阵胞）在三维空间周期堆砌而成。,不同方向，结点分布相同的各直线束归属于一直线族用uvw表示。,2018/3/27,29,结点平面组指数：（hkl） 某面在三坐标轴上的截距为OA=ra，OBsb，OCtc，取 r、s、t 的倒数，并化成互质整数h、k、l (h=M/r、k=M/s、l=M/t)，即（hkl）为该平面组指数。,不同方向，具有相同几何属性（面密度相同）的各结点平面组归于一个结点平面族，表示为hkl。,2018/3/27,30,111晶面族中的晶面组,2018/3/27,31, 六方系的四轴坐标系：标准定向以6次轴为c轴，2个2 次轴
14、为a轴和 b轴。6个柱面属同一平面族，但指数为,四轴坐标系6个柱面指数为,三轴指数UVW与四轴指数 uvtw之间的转换关系为：,2018/3/27,32, 结点平面组的面间距：互相平行等间距的结点平面组中相邻两平面的垂直距离，用dhkl 表示。,整理后得:,大小为:,、为面（hkl）的法线与坐标轴的夹角，即 的方向，它的方向余弦与面指数 （hkl）成正比。,2018/3/27,33,立方系，a=b=c，则,六方系，a=bc，则,在正交坐标系有：,将前式代入得:,2018/3/27,34, 直线束间夹角：设直线 L1U1V1W1、L2U2V2W2间夹角为 ，取矢量 、做点积,在正交坐标系中为：,
15、对立方系，a=b=c，则,2018/3/27,35, 面组间夹角： 以面法线表示，设（h1k1l1）、（h2k2l2）间夹角为，取单位矢量 、,做点积,在正交坐标系中为：,式中1、1、1、2、2、2 为 、 与三坐标轴的方向余弦。,代入整理得:,对立方系，a=b=c，则,2018/3/27,36, 直线束与面组间夹角： 设直线Luvw、面P（hkl）间夹角为，在直线上取矢量 ，在面法线上取单位矢量 作点积对正交坐标系有对立方系，a=b=c，则,2018/3/27,37, 晶带定律：晶带指方向不同，彼此相交且交线互相平行的各平面组 的统称。交线方向为该晶带的晶带轴。,晶带轴与各平面组法线垂直，即
16、晶带轴指数uvw与任一平面组指数（hkl）有如下关系： uh+vk+wl=0,（1）已知一晶带内二平面组指数， 可求晶带轴指数。,（2）已知二晶带轴指数，可求二晶带相交平面指数。,h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 U V W,2018/3/27,38,1.4 倒易点阵 以空间点阵为基础在倒易空间里构建的几何点周期性排列的集合。,定义：,所以有：,即在晶体点阵的基础上按着一定的对应关系建立起来的空间几何图形。(反映的是衍射强度在三维空间的分布)晶体空间(正空间)中的一组晶面对应于倒空间的一个点。,2018/3/27,39,倒易矢量 与点阵平面（hkl）的关系
17、：,设面ABC（hkl）为离原点最近的结点平面，三轴截距为a/h、b/K、c/L。,取二矢量:与 作点积:,同理，表明 与（hkl）垂直,2018/3/27,40,令（hkl）面法线的单位矢量为则（hkl）的面间距可写成表明：倒易点阵中的 与相应空间点阵中（hkl）面组相互对应： 的方向与（hkl）面法线平行， 的长度为面间距 的倒数。倒易点阵就是与正点阵中所有（hkl）面组相对应的倒易矢量的集合。,2018/3/27,41,正点阵和倒点阵的几何对应关系倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面,正点阵,倒点阵,o,c,b,a,100,010,001,011,111,021,101,110,02
18、0,120,121,102,002,012,022,112,122,000,2018/3/27,42,利用倒易点阵可以更方便地导出面间距公式和晶带定律,同晶带中各面组的法线均与晶带轴垂直，设 为（hkl）面组法线矢量， 为沿晶带轴矢量， 则必有：,显示出同一晶带中各面组的倒易点均位于过原点 O*并与 垂直的倒易平面内。,(001)*倒易面,2018/3/27,43,1.5 晶体投影 借助二维图形表示三维晶体及点阵等图形中直线、平面的取向及它们之间的相互配置情况，称晶体投影。 晶体学中用保角投影。球面投影：引入参考球，晶体置于球心，将各直线或平面平移至过球心再投影。直线：延长，交球面于一点，迹点
19、。平面：扩展至球面交成一大圆，圆为该平面的迹线。 法线延长，交球面于一点，点为该平面的极点。,2018/3/27,44,球面上任一点P的位置用球坐标表示。记为P（，），为极角，为辐角。,角度测量：（经纬线网） 经线：以球心为圆心，球直径为直径，过N、S的一组大圆； 纬线：平行赤道的平面与球面相交而成的一组小圆，圆心均在N、S轴上。 等角距分布，常为2。,2018/3/27,45,极射赤面投影：为便于使用，球面投影以极射赤面投影的保角变换形式变换成平面投影。以赤道平面为投影平面，上半球S极为投射点，以或表示，下半球N极为投射点，以或 表示,P点在投影基圆的位置为：,为投影基圆半径；为P的极角,2
20、018/3/27,46,赤平投影特点：球面任一圆经投影后仍为一圆，但圆心不重合。球面上两直线夹角经投影后不变。赤平投影图上角度测量：吴氏网： 经纬线网N、S极连线平行投影平面，再经赤平投影而成。 由一系列共N、S极点的大圆弧和一系列纬线小圆均匀排布 而成。极氏网： 经纬线网N、S极连线垂直投影平面，再经赤平投影而成。 由一系列直径不等的同心圆和一系列放射排布的直线构成。 直径为180mm或200mm 使用时吴氏网、极氏网、赤平投影图三者须等直径。,2018/3/27,47,吴氏网,2018/3/27,48,极氏网,2018/3/27,49,标准投影图立方系（001）,2018/3/27,50,基本操作:（1）晶体绕垂直投影图平面的转轴转动,如晶体绕垂直投影图平面的转轴转动 50 用极氏网,2018/3/27,51,(2) 晶体绕平行投影图平面的转轴转动,如晶体绕平行投影 图平面的转轴转动60 用吴氏网,2018/3/27,52,(3) 晶体绕与投影图平面倾斜的轴转动用吴氏网，将X点落在赤道上并移至图心（绕水平轴），A随之沿纬 线移相同角度。用极氏网，绕图心转角（绕垂直轴）。用吴氏网，将X点退回原处（绕水平轴） ，A点随之移相同角度。,
