1、塑化剂检验方法2011 年 5 月 23 日，台湾地区食品工业经历了一次巨大的地震，在一些食品中检测出塑化剂。据报道，涉及塑化剂污染的食品包含运动饮料；果汁饮料；茶饮料；果酱、果浆或果冻；胶囊锭状粉状食品；添加剂等六大类。塑化剂是一种高分子材料助剂，其种类繁多，最常见的品种是 DEHP。DEHP 化学名为邻苯二甲酸二（2乙基己）酯。塑化剂会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌，对幼儿危害尤其巨大。按照相关法规，食品中不允许添加塑化剂。但不法厂商为牟取利益违法使用，造成巨大危害。中国食品药品监督管理局从 5 月 24 日起连续下达通知，查处食品中的邻苯二甲酸酯类物质。目前主要
2、根据中华人民共和国国家标准 GB-T 21911-2008 与中华人民共和国国家标准 GB/T 21928-2008 要求，检测食品与食品包装中的邻苯二甲酸酯类物质主要采用气相色谱- 质谱联用（GC-MS）测定方法。GC-MS 检测用水通常建议使用超纯水。其具体检测方法如下：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定（节选）5 分析步骤5.1 试样制备取同一批次 3 个完整独立包装样品（固体样品不少于 500g、液体样品不少于 500mL） ，置于硬质全玻璃器皿中，固体或半固体粉碎混匀，液体样品混合均匀，待用。5.2 试样处理5.2.1 不含油脂试样量取混合均匀液体试样 5.0m
3、L（含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳） ，加入正己烷2.0mL，振荡 1min，静置分层（如有必要时盐析或于 4000r/min 离心 5min） ，取上层清液进行 GC-MS 分析。称取混合均匀固体或半固体试样 5.0g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约 50mL） ，振荡 30min，摇匀。静置过滤，取滤液 25.0mL，加入正己烷 5.0mL，振荡 1min，静置分层（如有必要时盐析或于 4000r/min 离心 5min） ，取上层清液进行 GC-MS 分析。5.2.2 含油脂试样称取混合均匀纯油脂试样 0.50g（精确至 0.1mg） ，用乙酸乙酯：环己烷（体积比 1:1）
4、定容至 10.0mL，涡旋混合 2min， 0.45m 滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化（参考条件见附录 C） ，收集流出液，减压浓缩至 2.0mL，进行 GC-MS 分析。称取混合均匀含油脂试样 0.50g（精确至 0.1mg）于具塞三角瓶中，加入 20mL 石油醚涡旋混合 2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10mL，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比 1:1）定容至 10.0mL，涡旋混合 2min，0.45m 滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化（参考条件见附录 C） ，收集流出液，浓缩至 2.0
5、mL，进行 GC-MS 分析。5.3 空白试验试验中使用的试剂按 5.2 进行处理后，进行 GC-MS 分析。5.4 测定5.4.1 色谱条件色谱柱：HP-5PS 石英毛细管柱 30m0.25mm（内径）0.25m或相当型号色谱柱；进样口温度：250；升温程序：初始柱温 60，保持 1min，以 20/min 升温至 220，保持 1min，再以 5/min 升温至 280，保持 4min；载气：氦气（纯度99.999% ，流速 1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1L。5.4.2 质谱条件色谱与质谱接口温度：280；电离方式：电子轰击源（EI） ；监测方式：选择离子扫描模式（SIM
6、） ，监测离子参见附录 D；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min。GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定（节选）5 分析步骤5.1 试样处理将试样粉碎至单个颗粒0.2g 的细小颗粒，混合均匀，准确称取 0.2g 试样（精确至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入正己烷 2.0mL，超声提取 30min，滤纸过滤，再用正己烷重复上述提取三次，每次 10mL，合并提取液用正辛烷定容至 50mL，再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后，进行 GC-MS 分析。5.2 空白试验试验中使用的试剂按 5.1 处理，进行 GC-MS 分析。5.3 测定5.3.1 色谱条件色谱柱：
7、HP-5PS 石英毛细管柱 30m0.25mm（内径）0.25m或相当型号色谱柱；进样口温度：250；升温程序：初始柱温 60，保持 1min，以 20/min 升温至 220，保持 1min，再以 5/min 升温至 280，保持 4min；载气：氦气（纯度99.999% ，流速 1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1L。5.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度：280；电离方式：电子轰击源（EI） ；监测方式：选择离子扫描模式（SIM） ，监测离子参见附录 D；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min。实验过程中要严格防止塑料物质的接触以防有新的污染产生。桶装或瓶装纯净水毫无疑问不能
8、满足 GB-T 21911-2008 的要求，它们一般都使用 PET 塑料瓶盛装，这样塑料瓶中的物质会进入水中，使得检测出现误差。上海瑞枫推出的 PURIST 超纯水系统综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到 18.2Mcm, 产水水质超过国标一级水标准且稳定可测；185nm 紫外灯可以去除水中的痕量有机物，确保产水 TOC5ppb；管道采用 PE 材质，PE 生产过程中不会使用塑化剂，且其溶出极低，不会带来新的污染；超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证。PURIST 超纯水系统专为仪器分析设计，外观小巧，功能全面，是仪器分析的首选配套水机。PURIST 超纯水系统已经获得 LVD、EMC 及 FCC 认证，产品远销欧美。瑞枫有专业的验证工程师，可以提供验证服务支持，以及通过各种标准所需的 3Q 认证，有助于协助通过 GMP、GLP 等工作。
